氧化钇湿式球磨过程中的解聚机理研究

将氧化钇粉体在水性介质进行不同时间的球磨解聚,分别测定了粉体粒径、比表面积、ξ-电位以及体系pH值,得知球磨6 h后可获得最佳的解聚效果,时间过长会导致二次团聚的发生.采用反聚集强度参数对这一过程进行了解释.     

Sr(Ce_(0.6)Zr_(0.4))_(1-x)Y_xO_3质子电解质的合成研究

采用Pechini法合成了Sr(Ce_(0.6)Zr_(0.4))_(1-x)Y_xO_3(SCZY,x=0.10, 0.15, 0.20)电解质粉体,将所制粉体模压成型后在1450℃煅烧10 h得到固体电解质。采用XRD研究掺杂量和煅烧温度对粉体相纯度的影响,通过SEM观察粉体和电解质的微观结构,用电化学阻抗谱法测量电解质的电性能。结果表明:1000℃煅烧后的SCZY粉体(x=0.15)为纯的钙钛矿相,粉体晶粒尺寸随煅烧温度升高而明显长大。高速球磨能有效改善粉体的团聚情况,得到亚微米粉体,由此压制的质子电解质更加致密,没有微孔等缺陷, 800℃的电导率为7.94×10~(-3) S·cm~(-1)。     

LiFePO4的制备、结构与电性能研究

应用高速球磨-高温固相反应法于不同煅烧温度(400~700℃)下合成L iFePO4锂离子电池正极材料,X-射线衍射、扫描电镜和恒电流充放电等测试表明,煅烧温度对合成的L iFePO4晶体结构、表观形貌以及电化学性能均有很大影响;经600℃煅烧得到的L iFePO4样品具有良好的充放电性能,以0.1C倍率充放电,首次放电比容量为128.8 mAh/g,第15次放电比容量为129.1 mAh/g,充放电效率在99.7%以上;其高温充放电性能亦佳.     

氯化钠在球形纳米氧化铈形成过程中的作用

以水合碳酸铈为原料, 以氯化钠作为助磨剂和阻聚剂, 采用机械活化法制备了球形纳米氧化铈, 用XRD法研究了水合碳酸铈与氯化钠质量比、球磨时间、煅烧温度对CeO2粉体晶粒度的影响, 用TEM对最终产物粒子进行形貌观察. 结果表明: 在碳酸铈的球磨过程及其随后的煅烧过程中, 氯化钠的存在起到了很好的助磨和阻聚作用, 所得CeO2为类球形粒子, 分散性较好, 晶粒度约为30～50 nm.     

制备工艺对超细氧化钪透明陶瓷粉体性能的影响

以六次甲基四胺为沉淀剂,研究了不同液相反应温度、陈化时间、洗涤方式及煅烧温度对超细氧化钪粉体性能的影响。在液相反应温度为20和80℃均合成出絮状的前驱沉淀物,前躯体的晶化程度和煅烧产物的粒度均随着反应温度的提高而增加。在陈化溶液环境中,随着陈化时间的增加,粒子逐渐均匀长大。只用水洗涤的粉体产生了轻微团聚的现象,经水-无水乙醇洗涤的粉体分散性得到改善,而用水-无水乙醇-丙酮洗涤的颗粒分散更好。煅烧产物的尺寸随着煅烧温度的提高而增加。     

微波诱导燃烧法制备Nd3+掺杂LaBO3粉体及表征

以六水硝酸钕、甘氨酸、硼酸和水合硝酸镧为原料,采用微波诱导燃烧合成法制备稀土元素Nd~(3+)掺杂改性的LaBO_3粉体。采用UV-VIS DRS、XRD、PL和SEM等分析测试方法对目标产物进行表征。探究了Nd~(3+)的掺杂量为1～5%时,产物的形态结构和发光性质及煅烧温度和煅烧时间对产物相组成的影响。结果表明:Nd~(3+)掺杂的LaBO_3粉体均为正交晶系LaBO_3晶体,最佳反应条件是Nd~(3+)的掺杂量为3.0%,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h。UV-VIS DRS光谱表明,Nd~(3+)掺杂改性后,目标产物的最大吸收波长由紫外光区红移至可见光区,增加了光吸收范围。荧光光谱数据显示,在330～435 nm范围内出现了强发射宽峰,峰值在352和380 nm处的发射峰归属于Nd~(3+)的4D~(3/2),4D~(5/2),2I~(11/2),2P~(3/2)激发光谱。     

锆酸镧的固相合成及其热障涂层的抗热震性能研究

用高温固相反应法合成了锆酸镧(La_2Zr_2O_7)陶瓷粉末,用大气等离子喷涂(APS)法制备了热障涂层。通过TG-DSC,XRD,Raman,FTIR和SEM等表征手段对合成的粉末进行结构和形貌分析,研究了煅烧温度和时间对La_2Zr_2O_7形成过程的影响以及固相合成粉末对涂层抗热震性能的影响。结果表明:高温固相反应法合成的La_2Zr_2O_7具有单一的烧绿石结构,相结构非常稳定,随着煅烧温度的升高,La_2Zr_2O_7相的含量和晶粒度均增加;在煅烧温度1400℃分别保温不同时间,La_2Zr_2O_7相的含量变化不明显,晶粒度随保温时间的延长而缓慢增加,二次煅烧粉末的相含量和晶粒度都大幅提高。La_2Zr_2O_7粉末所对应涂层的抗热震性能随粉末煅烧温度的升高而降低。     

高能振动球磨法制备纳米钙钛矿粉体La_(0.8)Ca_(0.2)MnO_3

利用高能振动球磨法,以氧化镧、氧化钙和二氧化锰为原料,制备出纳米氧化物粉体La0.8Ca0.2MnO3。采用XRD分析了球磨过程中粉体的晶化过程;以TEM观察了制备出的粉体的颗粒尺寸和分散状况。结果表明,采用高能振动球磨法20 h就能制备出颗粒尺寸在50~100 nm,属正交晶系的纳米钙钛矿粉体La0.8Ca0.2MnO3;在该反应体系的球磨过程中,产物晶粒经历了先长大后细化的过程。将球磨法制备出的粉体压成电极,进行放电分析。结果表明采用该方法制备出的纳米La0.8Ca0.2MnO3粉体具有很好的电催化活性。     

氢氧化铋的制备及性能研究

通过化学沉淀法合成高纯氢氧化铋,分别采用气流粉碎(BI-1)、球磨(BI-2)、砂磨(BI-3)工艺对高纯氢氧化铋进行处理,研究不同温度、粉碎工艺对氢氧化铋性能的影响以及在阴极电泳漆中的应用性能。结果表明,温度越低,合成的氢氧化铋粉体粒径越小,并且SEM图片显示,50℃下合成的氢氧化铋粉体具有松散的片状结构,而80℃下合成样品则为致密的微粒堆积结构。不同的粉碎工艺对氢氧化铋结构也具有显著影响,气流粉碎工艺影响较小,可以保持氢氧化铋原有的片层结构,而球磨、砂磨样品均变得较为致密结构。将氢氧化铋样品以2%的比例应用于电泳漆体系,配置槽液,进行电泳实验,表明BI-1样品配置的色浆高温储存稳定性好,四枚盒实验泳透力达31.8%。通过本实验,我们获得了性能稳定、催化活性高的氢氧化铋微粉,对电泳漆的无毒环保化具有重要意义。     

合成温度对镁离子电池正极材料MgCo_(0.4)Mn_(1.6)O_4的影响

应用溶胶-凝胶法合成镁离子电池正极材料MgCo0.4Mn1.6O4,TG-DTA和XRD测试表明所得MgCo0.4Mn1.6O4粉体表现为单一的尖晶石相.以该材料作镁离子电池正极,其电化学性能与MgCo0.4Mn1.6O4粉体的煅烧温度有关,其中于700℃下煅烧制备的样品表现出相对较好的电化学行为.