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分光光度法测定钢铁中的磷 总被引:1,自引:0,他引:1
在利用磷钼蓝分光光度法测磷的含量时,由于磷钼蓝颜色极不稳定,致使测定结果不准确。为此,在显色后的溶液中加硫脲使颜色的稳定时间延长,提高了测试结果的准确性。 相似文献
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罗守宽 《理化检验(化学分册)》1995,31(6):361-361,364
磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1%Si和1%Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热 相似文献
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含钡铁合金如硅钡、硅铝钡、硅钙钡等均为新型铁合金 ,其在冶金行业中的应用正越来越广泛 ,但无相应国家标准分析方法。本法采用硝酸 ,氢氟酸溶解样品 ,高氯酸冒烟赶尽氟化物。采用铋盐存在下抗坏血酸还原磷钼蓝光度法测磷含量[1] 。本法分析周期短 ,准确度高 ,完全可满足分析要求。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72 1型分光光度计磷标准溶液 :5 μg·ml-1硝酸铋溶液 :5g·L-1,硝酸 (1+3)介质。1.2 试验方法称取纯铁 0 .15g ,氯化钡 0 .3g于 30 0ml聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 10ml ,氢氟酸 2ml ,高氯酸2ml,置电热板上蒸至… 相似文献
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本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠-硫代硫酸钠(双硫)为As(V)及Fe(Ⅲ)的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷+砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。 相似文献
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杜玉芹 《理化检验(化学分册)》1994,30(5):303-303
利用氟化钠-氯化亚锡还原钼蓝光度法测定磷是钢铁中直接快速测磷的方法。在酸性介质中,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用氯化亚锡还原,形成钼蓝。当无铁基存在时,色泽呈纯蓝色,形成的磷钼杂多蓝很稳定;当有铁基存在时,特别是分析含磷量较高的试样时,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定,颜色由深蓝色向 相似文献
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施勇 《理化检验(化学分册)》1994,30(6):369-369
应用免疫细胞化学染色技术,用抗心钠素血清对人胚胎发育不同时期的脐带血管进行免疫染色,观察结果:在第14周时脐动静内皮细胞即显阳性反应,并随胎龄增加而略微增强,至第32周时阳性反应明显增强达高峰,维持至出生。人脐动脉内皮细胞与人脐静脉内皮细胞之间存在明显差异。至于HUA/VEC及ANP是否参与对脐血管舒缩的调节,尚有待进一步实验证实。 相似文献
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磷钼蓝吸光光度法测定水样中磷 总被引:5,自引:0,他引:5
磷钼杂多蓝法系将生成黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝后进行比色测定.目前常用的还原剂有氟化钠-氯化亚锡、抗坏血酸-氯化亚锡、硫酸联氨、铋盐-抗坏血酸、丙酮-氯化亚锡、碱性藏红花T、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐等.另外有报道应用氨基比林、头孢氨卡等作为还原剂.果糖是一种常见的水 相似文献
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利用光度法测定磷的研究已有报道[1] ,但主要是针对岩石、矿石及污水中的磷 ,对冶金用五氧化二钒中磷的测定很少 ,由于冶金用五氧化二钒产品呈片状 ,采用酸溶方法溶解不完全 ,只能用碱熔方法。冶金用五氧化二钒中磷的测定存在基体效应现象 ,本文采用标准中加入基体的方法予以克服 ,通过对测定波长、酸度、显色剂用量、显色时间等条件的优化选择 ,方法的精密度达到 2 7% ,平均回收率达到10 0 .5 %。能满足冶金用五氧化二钒中磷的测定。1 试验部分1.1 仪器与主要试剂UV75 5B型紫外可见分光光度计过硫酸铵溶液 :30 0g·L- 1钼酸铵溶液 :5 … 相似文献
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过氧化氢—磷钼蓝体系催化光度法测定痕量铁 总被引:2,自引:0,他引:2
铁在酸性条件下对过氧化氢氧化磷钼蓝的退色反应具有显著的催化,此建立了催化光度法测痕量铁的新方法。本方法的检出限为6×10^-7g/L,测定范围为每25mL0-2μg。 相似文献
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吸光光度法测定催化剂中磷含量 总被引:5,自引:0,他引:5
磷是重油加氢催化剂的活性组分,建立催化剂中磷含量的简便、准确的分析方法,对指导工业生产有一定意义。许多先进的分析技术在磷的分析领域得到了广泛的应用,如电感耦合等离子体发射光谱法和X—射线荧光光谱法,此两种方法虽有较好的效果,但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和方法的普及推广。 相似文献
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铋磷钼兰直接光度法测定高钨钢中磷 总被引:1,自引:0,他引:1
高钨钢中磷的测定,钨的干扰较严重。目前普遍采用EDTA存在下,磷与氢氧化铍共沉淀消除其干扰,此法操作繁琐,且使用剧毒的硫酸铍,污染环境,对人体有一定危害。作者采用高氯酸将磷转化为正磷酸,钨转化为钨酸沉淀滤出,铋磷钼兰直接光度法进行测定,方法用于高钨钢... 相似文献
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光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍。以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法。锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2)。两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率。 相似文献
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分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅 总被引:1,自引:2,他引:1
用硝酸、过硫酸铵溶解试样,在较高温度下,分别用过硫酸铵光度法测定钢铁中的锰含量,铋磷钼蓝光度法测定磷含量,抗坏血酸硅钼蓝光度法测定硅含量。方法简便、快速、灵敏、准确并已应用于锰、磷、硅自动分析仪。 相似文献
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吸光光度法测定磷 ,无论是磷钼黄法还是磷钼蓝法 ,或是磷钒钼三元络合物法 ,都要求磷以正磷酸分子参加化学反应 ,所以把磷的各种低价化合物氧化为五价的正磷酸是光度法测定磷的首要条件。如不少分析方法中测定铜合金中磷也采取了用各种氧化剂氧化磷呈正磷酸尔后测定。测定磷铜中间合金中磷 ,文献 [1~ 3]均采用磷钒钼三元络合物方法 ,该法简单、快速、准确、重复性好 ,倍受分析工作者欢迎。分析方法采用混合酸(HNO3∶HCl∶H2 O =32 0∶12 0∶5 6 0 )溶样 ,滴加H2 O2 氧化磷 ,加HClO4 冒烟使磷进一步完全氧化为正磷酸 ,再进行… 相似文献
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分光光度法测定汽油中的磷 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了用磷钒钼酸分光光度法测定汽油中磷含量的方法,通过对汽油中可能存在的共存离子干扰进行了考察,确定了最佳测试条件。对合成标准样品分析,其相对误差小于±3.0%,相对标准偏差小于2.3%,对实际样品进行分析并进行了加标回收试验,磷回收率达到98.8%~103.9%。是一种快速、可靠测定汽油中磷含量的方法。 相似文献