色谱法分析检测苦荞籽粒中的可溶性糖(醇)

通过气相色谱-质谱联用、气相色谱、高效液相色谱等手段,在苦荞籽粒中检测出了手性肌醇(DCI)、木糖醇、果糖、葡萄糖、山梨醇、肌醇、蔗糖、乙基-β-芸香糖苷等可溶性糖(醇)和两种未知化合物,苦荞籽粒各部分(壳、麸皮、外层粉、心粉)所含糖(醇)种类基本相同。活性成分DCI主要以游离状态存在,在籽粒中的质量分数分别为0.004%(壳),0.334%(麸皮),0.230%(外层粉),0.050%(心粉)和0.158%(全粉)。苦荞籽粒提取液流过强碱、强酸离子交换树脂柱后,其中的还原性糖、蔗糖及未知化合物1滞留于柱     

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside, PDG)含量的方法。样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰。色谱条件：采用Waters Acquity C18 BEH UPLC柱(100 mm×1.0 mm, 1.7 μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9:91, v/v)为流动相,流速为0.1 mL/min,检测波长为227 nm,柱温为25 ℃,进样量为0.5 μL。在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51%、102.37%、100.10%(n=9)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制。     

超声萃取-高效液相色谱法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷

建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取液经大孔吸附树脂柱层析法分离后,用Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器(波长为243nm)检测,流动相为V(乙腈):V(水)=20:80;流速1 mL/min。β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷在0.01～1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率为87.80%。该方法适用于β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷的定量分析。     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量

用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.01~20mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率

系统性念珠菌的主要代谢产物是D 阿拉伯糖醇,因此感染系统性念珠菌的病人血浆中D 阿拉伯糖醇含量增高,而其L 阿拉伯糖醇含量几乎不变,导致阿拉伯糖醇D/L比率显著增大。运用色谱技术来诊断其疾病的工作国外20世纪70年代末已有报道[1],但国内仅在1997年有一篇有关阿拉伯糖醇检测的报道,且其检测方法未能将D 阿拉伯糖醇与L 阿拉伯糖醇分开[2]。目前国内尚未有人应用测定阿拉伯糖醇D/L比率的方法来诊断早期感染系统性念珠菌病。我们利用气相色谱 质谱(GC/MS)联用技术,结合衍生化试剂将阿拉伯糖醇的羟基卤代酰化,使极性大的阿拉伯糖醇…     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探

溶胶 凝胶气相色谱毛细管柱是一种新型的色谱柱。这种色谱柱分离效果佳[1,2],柱容量大,耐热性能好,制作工艺简单[3]。本文采用几种方法对自制溶胶 凝胶柱[1～3]的极性进行了探讨,并与传统柱作了比较。所用色谱仪为岛津17A型,配有火焰离子化检测器(FID);色谱柱尺寸为10m×0 25mmi d ;载气为He;气化室温度250℃;分流(100∶1)进样。1　极性评价方法与结果1.1　不同化合物流出顺序的测定　　色谱条件:溶胶 凝胶柱,固定液为Ucon75 H 90000及端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)毛细管柱;FID温度300℃;柱温,80℃6℃/min280℃。试液:含亚油酸甲酯…     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的残留量

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法。用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式下进行定量和定性分析。结果表明,苯乙醇胺A在0.5～100 μg/kg范围内的峰面积与含量线性相关(相关系数(r)﹥0.999),其定量限(S/N)为10 μg/kg,方法回收率为79.6%～86.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.7%。多次测定饲料样品表明该方法操作方便、测定结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定C60衍生物[6,6]苯基C61-丁酸甲酯的含量

建立了一种反相高效液相色谱方法,分离C60、其衍生物[6,6]苯基C61-丁酸甲酯和[5,6]苯基C61-丁酸甲酯及二加成物,并测定其中[6,6]苯基C61-丁酸甲酯的含量。采用C18柱(3μm,2.1×100 mm),以V(CHCl3)∶V(乙腈)=30∶70溶剂为流动相,流量0.15 mL/min,柱温35℃,检测波长350 nm,25min内即可将各种组分分离。采用外标法测定其中[6,6]苯基C61-丁酸甲酯的含量。该方法快速、简便、准确,可用于定量分析[6,6]苯基C61-丁酸甲酯。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法.发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定.选用Waters Atlantis?T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm,5μm)进...