高效液相色谱手性固定相法拆分α—氨基酸衍生物对映体

在纤维素－三（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）（ＣＤＭＰＣ）手性柱上，凤正己烷－醇为流动相，对３种外消旋氨基酸衍生物（苯乙内酰脲）在正相模式下进行了拆分。考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响。首次用三元流动相体系对样品进行了拆分，发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果。根据试验结果，对样品在ＣＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论。     

复合作用分子烙印手性色谱固定相

采用复合作用力，以Ｎ－ｔｅｒｔ－Ｂｕｔｏｘｙ－Ｃｒｂｏｎｙｌ－Ｌ－Ｔｒｙｐｔｏｐｈａｎ的烙印分子合成了一种对Ｎ－ｔ－Ｂｏｃ－ＤＬ－Ｔｒｙｐｔｏｐｈａｎ具有良好手性拆分作用的高效液相色谱固定相，并初步研究了其拆分其机理。     

手性固定相法拆分咔唑羧酸衍生物对映异构体

用直链淀粉－三（３,５－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相,在正相条件下首次拆分了６种咔唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的王丙醇浓度对样品保留和拆分的影响。     

纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性 …

合成了纤维素－三和纤维素－三衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上，制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相。考察了涂敷量，流动相等因素对对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值。     

2,6—O—二丁基—3—O—三氟乙酰基—γ—环糊精拆分一些氨基酸及分离机理探讨

用２，６－Ｏ－二丁基－３Ｏ－三氟乙酰基－γ－环糊精手性毛细管柱测定了一些氨基酸，羟基酸衍生物拆分过程的热力学数据△Ｈ°，△（△Ｓ°）。应用熵焓补偿关系对其进行了分析，认为构象诱导楔合及多点协同作用在手性拆分中可能起重要作用，对映体两构在同一固定相上拆分也可能不同，后流出构型可能与环糊精衍生物形成较稳定的包结物。     

薄层色谱用纤维素苯甲酸酯类手性固定相的制备及色谱性能

用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相，三（苯甲酰基）纤维素（CTB）、三（4－甲基苯甲酰基）纤维素（CTMB）、三（4－硝基苯甲酰基）纤维素（CTPNB）；该类手性固定相（CSP）用于薄层色谱分离手性药物对映体，采用合适的展开剂系统，共有6对含氮手性药物获得了安全分离；比较了3种手性固定相的拆分性能，表明CTB和CTMB对手性药物显示出良好的拆分性能，而CTPNB的拆分性能较差。     

脲衍生物型手性固定相分离α－氨基酸对映体的研究

利用脲衍生物型手性色谱柱，作正相和反相液相色谱拆分Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明，正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多，并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是（Ｒ）－１－（α－萘基）乙胺部分的手性碳原子，而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。     

脲衍生物型手性固定相分离α－氨基酸对映体的研究

 利用脲衍生物型手性色谱柱，作正相和反相液相色谱拆分Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明，正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多，并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是（Ｒ）－１－（α－萘基）乙胺部分的手性碳原子，而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。     

三种烷基化和硅烷化β-环糊精作为气相色谱固定相的研究

合成了三种新的烷基化和硅烷化β－环糊精衍生物手性固定相，以甲基苯基硅油为稀释剂，采用快速超动态法，成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上，经测试，柱效高，柱性能稳定，柱寿命较长，通过对酯类，烯烃类，酮类等对映体色谱分离，显示三种固定相具有较强的手性拆分能力，随着烷基链的增长，对α－蒎烯，β－蒎烯，α－紫萝酮等拆分能力逐渐增强，而对α－苯乙醇，1，20丙二醇，乳酸乙酯等对映体的拆分能力逐渐减弱。     

脲衍生物型手性固定相拆分去甲麻黄碱药物对映体

利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分Ｄ,Ｌ－去甲麻黄碱对映异构体,优化的分离条件为正己烷－二氯乙烷－异丙醇（７３．５２５１．５）,异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理;同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响,并指出了四氢呋喃在拆分中的特殊作用。     

环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察

合成了３种新的含长烷基链的β－环糊精衍生物手性固定相。实验表明，随着烷基链长的增加，对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高；以ＯＶ－７为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于ＯＶ－１７０１。２，６－Ｏ－二辛基－３－Ｏ三氟乙酰－β－环糊精／ＯＶ－７柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。     

手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精的立体选择性研究

合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２′－混旋羟丙基）－β－环糊精（ＰＭＲＨＰ－β－ＣＤ），以静态法将其涂于０．２５ｍｍ×１６０００ｍｍ弹性石英毛细管柱上，以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明，新的固定相具有较高的立体选择性。     

酰胺衍生物型手性固定相拆分普萘洛尔对映体

１引言普萘洛尔（ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ）是临床使用的一种β－受体阻滞剂，由于其对映体在药理和药物动力学方面存在差异，所以它的拆分工作具有重要意义。本文首次用酰胺衍生物型手性固定相正相直接拆分普萘洛尔对映体，优化了分离条件，拆分过程直接、快速、有效。最后推断了对映体的洗脱顺序。２实验部分２．１仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ５０００型液相色谱仪，ＵＶ－１００型紫外可见分光检测器。所用试剂为分析纯（重蒸）。盐酸普萘洛尔（北京第二制药厂）经如下处理：取适量盐酸普萘洛尔，加入２ｍＬ１，２－二氯乙，再加入１ｍＬ１．…     

手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精的立体选择性研究

 合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２′－混旋羟丙基）－β－环糊精（ＰＭＲＨＰ－β－ＣＤ），以静态法将其涂于０．２５ｍｍ×１６０００ｍｍ弹性石英毛细管柱上，以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明，新的固定相具有较高的立体选择性。     

高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相

评述了高效液相色谱中纤维素衍生物手性固定相直接拆分对映体的进展，介绍了纤维素衍生物的主要类型，纤维素衍生物作手性固定相三种不同方式的特点以及新的纤维素衍生物手性固定相应用，并结合色谱，NMR和分子模型设计和理论计算等方法讨论了纤维素衍生物手性固定的拆分机理。     

脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体

用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷／１,２－二氯乙烷／乙醇（７７∶２１∶２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。     

一种新型手性配体交换色谱键合固定相

采用气相或液相色谱法拆分氨基酸对映体通常一化过程,费时而麻烦,而且有可能发生消旋,影响分析结果,手性配体交换色谱法是拆分氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,其选择性高,不需柱前衍生。Davankov等对此方法进行了评述。此法大都采用刚性环状结构的光活性脯氨酸或羟基脯氨酸键合相作为柱填料,Jeanneret-Gris等曾采用1,2,3,4－四氢－3－异喹啉羧酸接枝的聚丙烯酰胺相拆分氨基酸对映体。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β-环糊精、2,6－二甲基－β－环瑚精和2,3,6－三甲基－β－环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-乳酸在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类,pH值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相分离乳酸对映体的方法。     

手性1—芳基—2,2—甲基—1,3—丙二醇

简要综述了手性１－芳基－２，２－二甲基－１，３－丙二醇及其衍生物在不对称合成中应用和反应，包括作为手性化学位移试剂、拆分试剂、辅助剂、配体和不对称合成中间体。     

不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响

用α－苯乙胺、反式－二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了５种稀释剂稀释２,６－二－Ｏ－Ｔ基－３－Ｏ＝丁酰基－β－环糊精的对映体拆分效果。结果表明,用ＳＰ－７９做知释剂与ＯＶ－７、ＯＶ－１７０１、ＳＥ－５４、ＰＥＧ－２０Ｍ等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性。通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制。