高钙镁铅锌矿中锌的交流示波极谱滴定

本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产的达到国家标准的含锌量较高的选矿产品。锌精矿中锌的质量分数较高,约为40%~55%,铅的含量较低。锌、铅含量是衡量锌精矿质量的重要依据之一。锌精矿中锌含量的测定常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法;对于含量较低的铅,可采用EDTA滴定法、盐酸底液极谱法、二氯化钙底液极谱法、乙酸钠底液极谱法、磷酸底液极谱法、柠檬酸钠底液极谱法、原子吸     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中的痕量铊及测定干扰的消除

正铊元素虽然在地表分布稀少,但为强烈的神经毒物,对人体的肝、肾有毒害作用。土壤中的铊主要来源于硫化物矿、铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿等矿产中,随矿山采选、加工厂废水排放及酸雨洗刷等途径可能迁移到地表水中,而《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)对地表水中铊元素含量的要求非常低,其二级标准限值为0.000 1mg·L~(-1)。因此,建立准确测定环境中痕量铊的方法显得十分有     

矿石中铅锌快速络合滴定法

利用铅锌矿中铅生成复盐沉淀 ,用EDTA标准溶液滴定锌 ,然后溶解复盐沉淀 ,加入过量EDTA标准溶液 ,用硝酸铅标准溶液反滴定。利用本方法测定铅锌矿中铅、锌 ,其铅的检测范围为质量分数 0 .4%～ 2 5 % ,锌的检测范围为质量分数 >1 % ,能满足地质检验中的分析误差要求。     

高温灼烧除硫-火焰原子吸收光谱法连续测定硫精矿和硫渣中的铜、镉、铅、锌

试样在800℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。     

铅锌矿中铅锌的连续络合滴定

于pH5.5—6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,先以EDTA络合滴定铅锌合量,再将此溶液调至pH6—6.5,以邻二氮菲(Phen)从Zn-EDTA络合物中夺取锌使成Zn-Pben,定量释放出EDTA,继以硝酸铅滴定,从而测得锌量。经试验表明,1.2克Phen可从Zn-EDTA中夺取1毫克锌。铜、铁有干扰,若加入10毫升8%硫脲溶液,则允许共存20毫克铜。加入Phen后再补加约1克固体硫脲,可使锌的滴定终点更敏锐;加入15毫升4%氟化钠溶液,且缓冲液中乙酸钠浓度达40%时,即使共存40毫克铁也不影响铅的测定。方法应用于铅锌矿中铅锌的测定,结果满意。     

铅-锌-硼玻璃中氧化硼含量的测定方法探讨

由于铅、锌两元素均具有两性性质,铅锌硼玻璃样品中大量的铅离子和锌离子的存在会影响其B2O3含量的分析结果。本文通过实验验证,提出准确测定铅锌硼玻璃中B2O3含量的主要思路:在石墨坩埚中用氢氧化钾将玻璃样品熔融后用盐酸脱出,所得溶液逐步通过硫酸盐沉淀、碳酸盐沉淀和氢氧化物沉淀的方法去除大多数的铅锌离子,随后用0.1 mol·L-1EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液络合的方法去除残余铅锌离子的存在对B2O3含量测定的影响,最后用酸碱滴定法测定样品中B2O3的含量。通过硼硅酸盐玻璃标准物质和铅锌硼玻璃样品对该方法进行B2O3含量测定的验证试验结果显示,该方法具有较好的准确性。     

直接测汞仪测定重金属精矿产品中汞的含量

正重金属精矿产品是指有色金属中重金属精矿的总称,一般包括铜精矿、铅精矿、锌精矿、混合铅锌精矿、锡精矿、镍精矿等~([1])。重金属精矿产品中的汞是产品中必检的有害元素。汞不仅对冶炼工艺有害,还可能对环境造成污染,且对人体有明显毒性。因此需要制定测定汞的准确和快速的分析方法,以     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

矿石中铅铁铜锌容量法连续测定

为了提高分析速度降低成本,我们进行铜铅锌精矿中铅、铜、铁、锌四个元素容量法连续测定试验研究,经多年生产实践证明,本法重现性好、准确、简便、成本低廉、易于掌握。分析步骤称取0.4000克试样于400毫升烧杯中加入少许水湿润后,加入10毫升盐酸,加热3—4分钟加入20毫升硝硫混酸(7+3),继续加热溶解並蒸发     

X射线衍射法快速测定矿产品中的主要物相和主元素含量

采用X射线衍射法(XRD)分析铜精矿、铅精矿、锌精矿和氧化皮中的主要物相,利用TOPAS软件测定矿产品的主要元素含量。铜精矿的主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,铅精矿主要物相为方铅矿、铅矾和白铅矿,锌精矿主要物相为闪锌矿,氧化皮的主要物相为氧化亚铁、四氧化三铁和三氧化二铁。通过TOPAS软件对XRD图谱进行拟合,测定铜精矿中铜的含量、铅精矿中铅的含量、锌精矿中锌的含量和氧化皮中铁的含量,分析结果与标准法测定结果基本一致。     

四氟化硅逸出法测定氟石中氟化钙

氟石主要成分为氟化钙、常含有二氧化硅、碳酸钙、铁、铅、锌、钡盐等杂质.一般采用EDTA容量法(GB5195—85)测定氟石中氟化钙量.但此法不适用于含锶的氟石中氟化钙量的测定;如氟石中含有可溶性硅酸钙,亦不适用;铅锌如不掩蔽,也使测定结果偏高.     

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜，以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据；癌症病人血液用硝酸-高氯酸消化，消化后的白色固体加水溶解，以0．100mol/L硫酸铵为底液，在三电极体系中进行测定，以峰电位定性，峰电流定量；用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜，相对标准偏差为2．9％—3．3％(n＝6)，加标回收率为98％—110％；该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高，适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。     

原子吸收光谱法测定高含量铅锌

由于原子吸收光谱仪性能的改善,噪声降低,精度提高,使高含量成份的分析成为可能。文献报道了原子吸收法测定高含量锌,但应用尚不普遍。本文制定了直接测定高含量铅锌的方法。实验表明,每毫升试验液中单独存在4毫克Cu~(2 )、Ni~(2 )、Fe~(3 );2毫克Mg~(2 );1毫克Al~(3 )、Ca~(2 )、SiO_2;0.4毫克K~ 、Na~ 0.2毫克Ba~(2 )、Mo~(6 )、Cd~(2 )、Cr~(6 )、W~(6 )、Sr~(2 )、Sn~(4 )、TiO_2、V~(5 )、Bi~(3 )、Mn~(2 )、Sb~(5 )、As~(5 )、Co~(2 );0.08毫克Ag~ ;0.02毫克Au~(3 )时均不影响铅锌的测定。分析选矿产品中0.54—74%的铅和3.91—60.95%的锌,变异系数分别为1.65—0.41%及1.94—0.41%。用标准试样检查了方法的准确度,符合化学分析的误差要求。仪器与试剂自制YXF-79原子吸收光谱仪,带有PZ28-1型数字电压表显示读数;锌标准溶液:用高纯氧化锌配制成1毫升含0.5,1.0,2.0毫克的锌;铅标准溶液:用高纯铅配制成1毫升含5毫克铅,使用时再按需要进行稀释。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

EDTA快速法测定锌——亚硫酸钠沉淀分离铅

铅和锌均能在 pH5—6被 EDTA 络合滴定,因此在用 EDTA 络合滴定法测定锌时,预先必须有效地分离除铅。铅精矿中铅含量高达70%,而锌仅有10%左右,当分析此类矿物时,分离除铅尤为重要。铅通常以硫酸盐形式沉淀分离,但沉淀后的溶液需冷却、静置方可过滤,操作费时。湖南冶金研究所著“矿石及有色冶金分析”一书中提出利用亚硫酸铅沉淀不溶于乙酸-乙酸钠的性质,于滴定前加入一定量无水亚硫酸钠消除铅的影响,据此我们进行了分离除铅试验。     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。     

我国主持制定有色金属离子色谱分析领域首项ISO国际标准

<正>ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定–离子色谱法)国际标准学术研讨会在武昌理工学院召开,由我国主持制定的《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定——离子色谱法》成为该领域的第一项ISO国际标准,预计2019年将发布实施。由该校崔海容教授作为项目全球召集人和负责人,组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国的专家和20多个实验室联合攻关,研制的《铜、铅、锌精矿中氟和氯的