小分子无机气体在NaA分子筛膜上的渗透分离性能

采用多次合成的方法，在微波加热15min下合成出较为致密的A型分子筛膜。经过四次合成的分子筛膜上H2/N2和H2/CO的理想分离系数分别为4．33和4．64，高于努森扩散值(分别为3．74和3．74)，表明膜是连续致密的。     

有机功能化α-Al2O3陶瓷中空纤维表面合成高性能分离氢用NaA分子筛膜

通过浸渍3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(ADMS)对α-Al₂O₃中空纤维载体进行有机功能化改性, 使载体表面带正电, 利用NaA分子筛晶种负电性与功能化载体之间的静电吸附机理进行预涂晶种, 采用微波加热-二次生长法于载体表面合成了NaA分子筛膜. 采用X射线衍射(XRD)、zeta 电位、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段和气体渗透实验对NaA分子筛膜进行了表征. 考察了未改性NaA分子筛膜与改性NaA分子筛膜的形貌、结构和气体渗透性能差异. XRD结果表明载体表面只有NaA分子筛生成; zeta 电位分析表明NaA分子筛晶种及分子筛前驱体与有机功能化载体电位相反, 存在静电吸附作用; SEM结果显示改性NaA分子筛膜表面颗粒相互联结呈孪生态, 膜厚约5 μm, 膜层致密、均匀、平整; 在不同温度下对H₂、O₂、N₂和C₃H₈进行气体渗透测试,35 °C条件下改性NaA分子筛膜对H₂的渗透率仅为3.6×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1, 较未改性NaA分子筛膜的渗透率(4.0×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1)低, 而改性NaA分子筛膜的H₂/C₃H₈理想分离系数则高达11.25, 远大于未改性NaA分子筛膜的H₂/C₃H₈理想分离系数(5.06).     

澄清溶液中NaA型分子筛膜的合成及气体渗透性能

The use of zeolite membranes in separation or combined reaction and separation processes is very attractive. Advantages of using such a type of membranes include their ability to discriminate molecules based on the molecular size and their stability[1]. In the past ten years, most efforts were involved in the synthesis and permeation studies of MFI zeolite membrane[2, 3]. Recently, NaA zeolite membrane has attracted much attention because of its high potential in the dehydration of organic liquids[4]. However, few gas permeation results were reported[5]. Furthermore, most of the NaA zeolite membrane was synthesized from gel[4]. In this letter, the synthesis of NaA zeolite membrane from clear solution and its gas permeation properties are reported.     

微波辅助加热法制备NaA沸石膜及其性能研究的综合化学化工实验*

结合自身实验教学和科研实验经验,设计了一个包括NaA晶种管的制备,微波辅助加热法制备NaA沸石膜,膜渗透汽化性能测试及膜材料微结构表征等过程的综合化学化工实验。本实验涵盖绿色合成、性能测试、表征及膜分离单元操作,知识要点多、学科覆盖面广,有助于提高学生的实践操作能力、创新意识和综合运用知识的能力,适合作为学生综合性实验。     

N2和Ar在改性的NaA分子筛上的吸附分离

采用水溶液离子交换法分别制备了不同Li^ 和Ca^2^ 交换度的A型分子筛,并在25℃下测定了各分子筛吸附剂的氮和氩的吸附等温线及穿透曲线．研究发现,锂交换和钙交换的两种分子筛的氮吸附量和氮氩分离选择性都随分子筛中阳离子交换度的增加而增大;在阳离子交换度较高时,锂离子和钙离子交换的A型分子筛的氮氩分离能力均优于NaA分子筛．穿透曲线的结果显示,所研究的各种吸附剂都存在一个最优的吸附分离压力,大约在0．6MPa．在0．6MPaT,接近100％阳离子交换度的CaNaA分子筛的动态氮氩分离性能优于相同交换度的LiNaA分子筛。     

NiO在γ-Al2O3及 TiO2/γ-Al2O3载体上的表面存在状态

本文采用LRS,XRD,UV－DRS考查了γ－Al2O3上TiO2的分散容量,分散态Ti^4 离子的配位环境;NiO在经TiO2改性后的γ－Al2O3载体上的分散容量,结果表明,（1)TiO2在γ－Al2O3表面的分散容量约为0．65mmol/100m^2γ－Al2O3,当TiO2含量低于该分散容量时Ti^4 在γ－Al2O3载体表面以嵌入形式呈离子态分布,而含量离于分散容量时还有结晶态的TiO2出现,（2）NiO在TiO2/γ－Al2O3载体表面的分散容量约为1．1mmol/100m^2γ－Al2O3,比之在γ－A2O3载体表面的分散容量（1．5mmol/100m^2γ－Al2O3）要低,这是由于γ-AlO3表面上部分空位被Ti^4 离子占据,用表面相互作用的“嵌入模型”（Incorporation Model)讨论的这些结果。     

Silicalite-1分子筛膜的合成及气体渗透性能

采用原位水热合成的方法在管状α Al2 O3 基膜上合成了Silicalite 1分子筛膜 ;并采用XRD ,SEM等方法表征了该膜的性质 ;研究了单组分H2 ,N2 ,Ar,CH4,C2 H4,C2 H6,C3 H8,n C4H10 ,i C4H10 等气体在 2 98K及 473K时的渗透特性 .单组分H2 ,N2 ,Ar的渗透率随压差不变 ,单组分H2 /i C4H10 在 2 98K和 473K时的理想分离系数为 2 49和 36 .2 ,偏离Knudsen扩散的比值 ,表明气体是通过Silicalite 1分子筛的孔道透过 .低碳烷烃的渗透率按以下次序降低 :CH4>C2 H6>C3 H8>n C4H10 >i C4H10 .正异丁烷的理想分离系数在 2 98K时为 1 5 .温度升至 473K时 ,除N2 ,Ar外 ,所有的气体的渗透率都增加 ,正异丁烷的理想分离系数在 473K时降至 9.0 .气体分离数据表明 ,该膜没有缺陷     

γ-Al2O3表面原位合成Ni-Al-CO3LDHs研究

Ni-Al-CO₃LDHs/γ-Al₂O₃have been prepared using an in-situ synthesis technique. NH₃·H₂O was chosen as activation agent of Al on the γ-Al₂O₃surface as well as precipitant. Ni-Al-CO₃LDHs/γ-Al₂O₃was synthesized by controlling the reaction conditions such as temperature, concentration of Ni²⁺ and initial pH. The crystalline structure, chemical composition and porous structure were characterized by means of XRD, FT-IR, TG-DTA, ²⁷Al MAS-NMR and N₂ adsorption-desorption. The resulting sample of Ni-Al-CO₃LDHs/γ-Al₂O₃possesses higher specific area and narrower pore distribution, in which Ni-Al-CO₃LDHs are located on the surface of γ-Al₂O₃and share the same Al-O bonds with the γ-Al₂O₃lattice. Finally a possible structural model was proposed to account for the porous characters of Ni-Al-CO₃LDHs/γ-Al₂O₃.     

多孔α-Al2O3载体上Silicalite-1膜的表面改性与选择性透醇分析

十二烷基三甲氧基硅烷（DMS）和硬脂酸（STA）对α-Al₂O₃载体上二次生长合成的silicalite-1膜进行修饰来提高其表面疏水性。红外光谱和接触角测试结果表明,改性后改性剂以化学键的形式结合于分子筛膜表面,膜表面由亲水变为疏水。表面改性的最佳预处理温度为150℃,改性剂的最佳质量分数为10%。进一步研究了膜表面润湿特性和热稳定性之间的关系,其中DMS改性后的分子筛膜在空气中经250℃高温处理后仍保持疏水性不变。在乙醇/水分离应用中,高温脱除模板剂后缺陷的孔径分布在1~5nm时,表面改性后乙醇分离因子较改性前可提高5倍,最高可达21.6。     

聚糠醇炭分子筛膜的制备及O_2/N_2分离性能研究

以草酸为催化剂将糠醇单体直接聚合成所需黏度的聚糠醇液体作为涂膜液,仅需一步涂覆便可在价格低廉的煤基炭管支撑体上制备出高性能的聚糠醇炭分子筛膜.聚糠醇炭分子筛膜的热解过程、微观形貌和分离性能分别采用热重分析、扫描电镜以及O2、N2渗透实验进行表征.实验结果表明制备出的聚糠醇炭分子筛膜表面均匀且无缺陷.聚糠醇在热解过程中最终转化成具有超微孔的乱层石墨微晶结构.热解温度升高导致了起分离作用的有效超微孔尺寸的减小,进而表现出O2、N2的渗透速率逐渐降低,O2/N2的选择性逐渐增大的趋势.不同热解温度下制备的炭分子筛膜的O2渗透性和O2/N2选择性之间关系均超出了传统聚合物膜的Robeson上限.     

Synthesis of Compact NaA Zeolite Membrane by Microwave Heating Method

A continuous and dense NaA zeolite membrane was synthesized by microwave heating method while employing a multi-step seeding LTA zeolite with the average size of 120 rim. The gas H2/N2 mixture separating results indicated that the mixture selectivity increased with increasing of synthesis times. In addition, selectivity of the three-step synthesis was higher than the value(3.74) expected from Kundsen diffusion.     

NaA型分子筛膜的合成及分离性能的研究

在自制的片状多孔陶瓷载体上,通过多次原位水热晶化合成出ＮａＡ型分子筛膜,通过扫描电子显微镜观测,发现在某些区域,小颗粒的ＮａＡ型分子筛以非常紧密的形式畸晶孪生在一起,其致密度远好于由分子筛晶粒松散无规律堆积而形成的膜排列经类膜生长形式可能是获得取致密无缺陷型分子筛膜的一种途径,单组分及双组分气体渗透测试结果表明,在所合成的分子筛膜上,晶粒间隙孔可能是主要的膜扩散通道,可凝聚气体异丁烷因发生毛细管凝     

用亚微米级晶种涂层法合成NaA沸石膜及其结构表征

 在大孔α-Al2O3陶瓷管载体上,采用亚微米级晶种涂层法在澄清溶液体系中二次生长成膜,制备了NaA沸石膜. 采用TEM,SEM和XRD等手段对晶种、陶瓷载体及沸石膜的结构、晶体形貌和成膜情况进行了表征. 结果表明,合成晶种的晶粒呈立方体,颗粒小(约150 nm)而均匀,无杂晶,可作为晶种在载体上进行预涂. 载体的孔径大而不均匀,表面粗糙不平整,直接成膜则表面仅有较少的沸石晶粒沉积,不能连续成膜. 经亚微米级晶种涂层后,载体表面形成了一层均匀、光滑的晶种层(厚度为2～3 μm); 水热晶化成膜后,膜表面晶粒相互交织生长完好,无晶间隙,所得膜致密,连续,规整,清晰,无裂缺. 该法是一种制备沸石膜的好方法.     

NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发性能

采用喷涂法在多孔α-Al2O3载体上制备了NaA分子筛膜(M),其结构和形貌经SEM和XRD表征。对M的渗透蒸发性能进行了研究,结果表明:喷涂时间和晶种浓度是影响M渗透蒸发性能的关键因素。在喷涂时间为30 s,晶种浓度为1 wt%的最佳条件下制备的M,在348 K时对90 wt%乙醇的渗透通量为2.64kg·m-2·h-1,分离因子>10 000。     

Synthesis and Separating Performance of SAPO-44 Zeolite Membrane

A defect-free SAPO-44 zeolite membrane firmly anchored the porous α-Al2O3 plate substrate was successfully synthesized. The separating results showed that the H2/N2 and H2/CO permselectivities were higher than those of the corresponding Knudsen diffusion and the substrate, attaining 5.78 and 7.15 respectively.     

NaA Zeolite Membrane with High Performance Synthesized by Vapor Phase Transformation Method

IntroductionZeolitemembranes ,asaremarkablebranchofinor ganicmembrane ,havepotentialadvantagesinmanyappli cationssuchascatalysisandseparation ,chemicalsensors ,ascousticwavedevices ,andmicroelectronicdevicesduetotheiruniformporesizeatthemolecularlevelandresis tancetohightemperature .1 5For 10years ,manyre searchershavepaidconsiderableattentiontosynthesisofzeolitemembraneswithhighperformance .Amongthere portedzeolitemembranes ,mostattentionwasfocusedonsynthesisofMFI typezeolitemembranebecausei…     

Microwave‐Assisted Hydrothermal Synthesis of [Al(OH)(1,4‐NDC)] Membranes with Superior Separation Performances

In this study, we report a facile ligand‐assisted in situ hydrothermal approach for preparation of compact [Al(OH)(1,4‐NDC)] (1,4‐NDC=1,4‐naphthalenedicarboxylate) MOF membranes on porous γ‐Al₂O₃ substrates, which also served as the Al³⁺ source of MOF membranes. Simultaneously, it was observed that the heating mode exerted significant influence on the final microstructure and separation performance of [Al(OH)(1,4‐NDC)] membranes. Compared with the conventional hydrothermal method, the employment of microwave heating led to the formation of [Al(OH)(1,4‐NDC)] membranes composed of closely packed nanorods with superior H₂/CH₄ selectivity.     

SSZ-13分子筛膜的制备方法及其气体分离

SSZ-13分子筛具有CHA构型和3维八元环孔道结构,窗口尺寸约0.38 nm×0.38 nm。相比CH₄和N₂,SSZ-13分子筛对CO₂具有优先吸附选择性,适用于CO₂/CH₄、CO₂/N₂等体系的气体分离。SSZ-13分子筛膜的制备方法主要有原位晶化法、二次生长法、微波合成和分子筛转晶法等。高硅SSZ-13分子筛膜的疏水性随着硅铝比的增加而增加,膜层变得更加致密,缺陷减少,气体分离选择性增加。本文梳理了高硅SSZ-13分子筛膜的制备方法和气体分离的机理,分析了支撑体、合成条件、Si/Al比、测试条件和分离体系等因素对高硅SSZ-13分子筛膜气体分离的影响,展望了高硅SSZ-13分子筛膜今后的发展方向。