锰配合物催化1,3-丁二烯环氧化合成环氧丁烯

合成了N,N′-dimethyl-N,N′-bis(2-pyridylmethyI)ethane-1,2-diamine(mep)及其相应的锰配合物,并将其锰配合物用于1,3-丁二烯的环氧化反应,高选择性的合成单环氧化合物环氧丁烯,考察了各因素对反应的影响,在优化的条件下能达到90%左右的收率和大于99%的选择性.在该...     

环丁胺-2-羧酸合成工艺的改进

以γ-丁内酯为原料,经过溴代酯化、环合、氢解,制备环丁胺-2-羧酸,总收率42.4%。改进合成工艺已在工厂实现kg级生产,替代了过去50年由天然产物提取的历史。     

3,6-二氯-2-氨基吡啶合成新方法

本文报道了3,6-二氯-2-氨基吡啶的两种新合成方法。第一种方法:以3,6-二氯-2-吡啶甲酸为原料,经过酰氯、酰胺中间体,再霍夫曼降解得到3,6-二氯-2-氨基吡啶;第二种方法:以戊二酰亚胺为原料,采用三氯氧磷进行氯化反应,合成中间体2,3,6-三氯吡啶,经过氨化反应得到3,6-二氯-2-氨基吡啶。并对两种合成方法进行了简单对比。最后以合成的3,6-二氯-2-氨基吡啶为原料进一步合成了3,6-二氯-2-氟吡啶。     

氟氯烃类的反应 III: 4,4-二氯六氟-1-丁烯和1,1二氯六氟-2-丁烯与亲核试剂的反应

本工作研究经重排后的氟氯烯烃与亲核试剂的反应, 并对这类烯烃加成方向及特征进行了探讨.     

氟氯烃类的反应Ⅲ.4,4-二氯六氟-1-丁烯和1,1二氯六氟-2-丁烯与亲核试剂的反应

含氟烯烃与亲核试剂反应的研究颇多,但对烯键位于链中央的烯烃反应定位法则的研究则是近年的事。本工作以烯烃1经重排获得2,研究它们与亲核试剂的反应,并对这类烯烃加成方向及特征进行了探讨。反应结     

2-烃基-1,3-二氧甲基甘油的合成

通过1,3-二甲氧基丙酮的格氏反应,合成了五个2-烃基-1,3-二氧甲基甘油(2)。烃基分别为甲基、苯基、正丁基、环戊基和环己基。对-硝基苯甲酸酯和3,5-二硝基苯甲酸酯经分析鉴定。2的直接对-甲苯磺酰化未能成功。     

3-二氯乙酰基-2,2,5-三甲基-1,3- 唑烷的合成和生物活性

以异丙醇胺和丙酮为原料合成恶唑烷,产品不经分离直接与二氯乙酰氯酰胺化反应得到标题化合物,经元素分析,IR和1H NMR确定了化合物的结构,并进行了生物活性测定。     

新法合成3-二茂铁基-2-丁烯酸乙酯

3-二茂铁基-2-丁烯酸乙酯是合成其他重要的二茂铁衍生物的起始原料,它本身也具有很多特殊性质。文献报道该化合物的合成方法是将乙酰基二茂铁与溴     

一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺

本发明公开了一种3,5-二氯–2-戊酮的合成工艺,该工艺以水为溶剂,α-乙酰基–γ-丁内酯在双层玻璃反应釜中经磺酰氯氯代、水解开环、脱羧、再氯代的连续反应,获得高纯3,5-二氯-2-戊酮。该方法采用阶段式控温反应,相较于传统工艺不需要添加任何催化剂,即可使反应完全进行,安全环保,成本低,同时反应收率高、工业化可操作性强,具有良好的应用前景。     

微波辅助合成1,3-二苯基-2-吡唑啉

以取代苯肼盐酸盐(1)和β-二甲胺基苯丙酮盐酸盐(2)为原料, 在微波辐射条件下一步合成了一系列1,3-二苯基吡唑啉类化合物3. 本方法具有操作简单、反应时间短、产率高等特点.     

β,β-二氯丁烯酮甲基上的反应

通过4,4-二氯-3-丁烯-2-酮的氯甲基化,Mannich反应和醇醛缩合制备了1,1,5-三氯-p-戊烯-3-酮(2),1,1-二氯-9-二乙胺基-1-戊烯-3-酮盐酸盐(3)和1,1-二氯-1,4-己二烯-3-酮(4).氯甲基化产品(2)与三乙胺在醚反应生成1,1-二氯-1,4-戊二烯-3-酮(6),在醇中生成1,1-二氯-5-乙氧基-1-戊烯-3-酮(6).与容易在室温中聚合.(2)和氨在醇中反应可得到环化产品N-(4-酮基-5H,6H-2-吡啶基)-3H,4H,5H-吡啶-2,4-二酮.     

Z-N型催化剂——2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二氯代苯甲酸酯衍生物的合成及其催化活性

以丙二酸二乙酯和氯代苯甲酰氯为原料,经烷基化、酯还原和酰化反应合成了四个新型的Z-N型催化剂——2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二苯甲酸酯衍生物(4a~4d),总收率73%~80%,其结构经1H NMR表征。以合成聚丙烯为探针反应,考察4a~4d的催化活性。结果表明,4a~4d具有较好的催化活性,在苯环上引入氯可以显著提高催化剂的催化活性而不影响其他性能,且当氯处于羧基间位时,催化活性最佳。     

2-二氟溴甲基-1,3-苯并噻唑的简便合成

本文应用二氟溴乙酸作为二氟溴甲基的合成子,实现了2 巯基芳胺与二氟溴乙酸的缩合反应合成2-二氟溴甲基-1,3-苯并噻唑。该反应以5当量二氟溴乙酸,氯苯为溶剂,于100 ℃下与2-巯基芳胺反应18~40 h,产率高达88%。目标产物通过核磁共振和高分辨质谱表征。该反应条件温和,是对现有合成2-二氟溴甲基-1,3-苯并噻唑的良好补充。     

1,3-二炔的合成

随着1,3-二炔类化合物在有机合成及功能材料等领域的广泛应用,它的合成引起了广大研究者的关注.本文阐述了1,3-二炔类化合物的合成发展历史,着重综述了近十年来1,3-二炔类化合物的合成发展情况,按原料类别进行介绍,主要包括以末端炔、炔基卤化物、金属炔化物和烯基卤化物等为原料合成1,3-二炔化合物的新成果.文章还分析了一些合成方法在医药领域的应用和重要的反应机理,并总结了该类化合物的合成及未来发展方向.     

1,3-二氯-1,1,3,3-不对称四烃基二锡氧烷的合成及结构表征

通过氧化二烃基锡与二氯二烃基锡的反应,合成了不对称四烃基二锡氧烷[ClR₂SnOSnR'₂Cl]₂ (R=Bu,Pr; R'=Me,Ph,Cy,Oct).通过对化合物1和5的X-衍射晶体结构分折,表明该类化合物在晶体状态 时是含有中心对称Sn₂O₂四元环的梯状二聚体,内环锡与外环锡均为五配位的畸变三角双锥构型.     

羟基功能化3,4-聚2-芳基-1,3-丁二烯的合成

采用(C₁₃H₈CH₂CH₂(NCHCCHN)■)Lu(CH₂SiMe₃)₂ (1)、Ph₂P(=NDip)(NDip)Lu■(THF)(Dip=■)、Ph₂P(=NDip)(■)Lu(CH₂SiMe₃)₂(THF)(3)和Ph₂P(=NDip)(■)Sc(CH₂SiMe₃)₂(THF)(4) 4种稀土催化剂,催化2-对甲基苯基-1,3-丁二烯(2-MPBD)均聚合.通过核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和示差扫描量热法(DSC)等对聚合物的微观结构和热性能进行了表征.催化剂1对2-MPBD聚合活性低,3,4-选择性低(65.2%);催化剂2几乎无催化活性;催化剂3和4表现出非常高的催化活性(2 min转化率达100%)和3,4-选...     

5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成

以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经¹H NMR, 13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）实时监测反应进程,优化了合成条件。     

3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-（噁）唑烷的一锅法合成与生物活性

利用“一锅法”合成了标题化合物 ,经元素分析 ,IR和1 H NMR确定了结构 ,并对产物进行了初步的生物活性测定。     

聚三氟氯乙烯热解产物——4,4-二氯六氟丁烯-1的分离和鉴识

从聚三氟氯乙烯热解产物中分得一烯烃,C_4Cl_2F_6.经高锰酸钾氧化得相应的羧酸(C_2Cl_2F_3-COOH).该丙酸经Curtius降解得CCl_2FCOOH,其钠盐在乙二醇中热解得三氟氯乙烯和一饱和烃.根据H~1核磁共振谱和红外光谱证明后者是CCl_2FCF_2H.从而确证羧酸的结构为CCl_2FCF_2COOH,烯烃为CCl_2FCF_2CF=CF_2.