15％哒螨灵乳油的气相色谱测定分析

采用气相色谱分析法,以实验室较常用AgilentDB -1毛细管色谱柱为分离柱,选择氢火焰离子化检测器,建立一种适合实验室开展哒螨灵质量分数检测的分析方法,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析.结果表明,哒螨灵的线性相关系数为0.99913;变异系数为0.21％;平均回收率为98.38％.     

气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15～721μg/mL、5.8～812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%～101.2%之间,相对标准偏差在1.04%～2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。     

色谱分析中的串联技术

样品中物质信息的获取离不开分离和检测,对于复杂样品的分析,简单的一维色谱方法常常难以完成所有组分的分离和鉴定。为此,多种色谱串联技术引起了人们的广泛关注。色谱串联技术包括柱串联技术、检测器串联技术、多维色谱等。该文详细介绍了以上3种串联技术（不包括色谱-质谱联用技术）自2010年以来的最新研究进展,以及这些技术在获取样品中更加全面和精准的信息方面的典型应用。最后对色谱串联分析技术的发展进行了总结和展望。     

Alltech集束毛细管柱和常规毛细管柱的比较

对集束毛细管气相色谱柱的色谱性能,如流速对柱效的影响、柱温对柱效的影响、柱容量等进行了考察,并将其对典型火炸药成分ＤＮＴ,ＴＮＴ的分离与常规毛细管气相色谱柱进行了比较。结果表明,集束毛细管气相色谱柱综合了填充柱与石英毛细管气相色谱柱之优点,弥补了二者的不足,是一种柱容量较大且分离效能好、可以在高载气流速下操作的新型气相色谱柱。     

丙烯腈合成过程中丙烯腈及其杂质的色谱分析

１引言采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈，在反应生成丙烯腈的同时，还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、ＣＯ、ＣＯ２等杂质生成。文献报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法，其中色谱法最为常用。对于色谱法分析，国标中指定固定相是ＧＤＸ－５０２，于桂霞等使用ＧＤＸ－１０２和上试４０２有机载体混装填充柱。这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变，分离度下降且分析时间较长。近来文献有关丙烯腈色谱分析改进方法大多涉及到毛细管柱的使用。本文采用ＦＦＡＰ毛细管色谱法内标定量、同时测定丙烯腈、乙…     

保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究

以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8∶2)恒温水浴(超声)提取,经PEG-20M色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5 mg/kg,加标回收率分别为91%~109%、91%~108%。重复性RSD为2.6%~3.1%,再现性RSD为4.1%~8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

用原位聚合法制备球形多孔高聚物玻璃毛细管柱及其保留行为的考察

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出球形多孔高聚物PLOT柱。球形颗粒大小为1μm左右,层厚可根据反应物浓度进行控制,一般为10～20μm。实验表明,水对柱子的保留行为没有影响,对低碳烃,氯代烃极性和非极性混合物等都有较好的色谱分离性能。     

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。     

气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量

采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，苯为内标，在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上，程序升温可有效分离各组分，氢火焰检测器检测；各有机溶剂在5-200mg／L范围内线性良好(r=0．999)，在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98．6％、乙腈98．9％、乙酸乙酯105％、四氢呋喃98．4％、甲苯100％；检出限分别为25、50、25、25、10μg／g。     

Determination of Atenolol in Pharmaceutical Preparations by Gas Chromatography with Flame Ionization and Mass Spectrometric Detection

The present work describes the methodology and validation of gas chromatography with flame ionization (FID) and mass spectrometric (MS) detection after derivatization with N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) for determination of atenolol with an internal standard (metoprolol) in pharmaceutical preparations. The linearity was established over the concentration range of 0.5–20 μg/mL for GC/FID and 12.5–500 ng/mL for GC/MS method. The intra- and inter-day relative standard deviation was less than 4.72 and 5.80%, respectively. Limit of quantification was determined as 500 ng/mL and 12.5 ng/mL for GC/FID and GC/MS, respectively. No interference was found from tablet excipients at the selected assay conditions. Developed GC/FID and GC/MS methods in this study are accurate, sensitive, and precise and can be easily applied to Tensinor tablet as pharmaceutical preparation.     

气相色谱测定MNT异构体

本文研究以硬脂酸钾为固定液,釉化6201为担体的气相色谱分析,并分离和测定了硝基甲苯异构体。分离度达到1.5,分析时间为8分钟,该法已成功地应用于TNT炸药原料的定量测定。     

西兰花中13种有机含磷农药在不同色谱柱上的色谱保留行为

应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。     

顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物

目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

色谱用金属柱管的脱活研究

利用苯基三乙氧基硅烷的酸催化水解缩合反应合成了具有梯形结构的聚苯基硅倍半氧烷预聚体，再以其20％－30％的丙酮溶液对气相色谱用金属柱管进行遮盖性脱活，预聚体涂层经溶剂挥发高温老化处理后获得了能耐400℃高温的脱活涂层，。以甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇为测试物，内径2mm、长3．0m，固定相为PorapackQ的填充聚四氟乙烯柱为预分离柱串接测试柱的方法对该涂层进行了评价，结果表明，经该涂层处理的不锈钢柱管在115℃时对低级醇的吸附活性与PorapackQ柱的活性相近，活性明显降低，涂层结构中含有的苯环和羟基等官能基，将提高其与固定液的相容性并为固定液的交联提供必要的活性点。