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DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为ε_(CoL2)~(605)=9.3×10~4,ε_(PdL)~(610)=5.4×10~4。钴在0~10μg/25ml,钯在0~35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律。所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定。 相似文献
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本文通过大量实验,研究了一种新的锇的最佳支持电解质体系为:1.3×10~(-3)mol/LCH_4N_2S-6.3×10~(-2)mol/L ClCH_2COOH-0.1mol/L NaAc(pH=4.39)。在该体系中,以硫脲作吸附剂,并在直流极谱仪上于+0.55V(vs.SCE)发现一锐敏的锇峰。如在该体系中含有AS_2O_3(0.25μg/ml)时,测定锇的线性范围从0.037~0.224μg/ml扩展到0.037~0.37μg/ml,这很适宜于用As_2O_3吸附蒸馏试样。方法的灵敏度达37ng/ml。本法已成功地用于精矿测定,结果与原含量相符。 相似文献
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酱油中痕量镉的共沉淀分离富集原子吸收测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用PAN-Ni(Ⅰ)体系共沉淀分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。在pH10的溶液中,检测下限可达1.05×10~(-3)μg/ml,线性范围为1.05×10~(-3)~0.125μg/ml,共存物质不干扰测定。方法快速、简便、稳定,具有良好的重现性和回收率。 相似文献
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三苯甲烷染料是多种金属离子的灵敏显色试剂,但其在导数光度法中的应用未见报导。本文论述铬天青S与钪在混合表面活性剂存在下的导数光谱行为。 试验所用的稀土元素标准溶液,以光谱纯稀土氧化物配制成Sc 1mg/ml,10μg/ml,RE 1mg/ml、10mg/ml的盐酸贮备液。铬天青S(CAS)溶液的浓度为1.0×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液的浓度为1.0×10~(-2)M;乳化剂(OP)溶液配成3%(v/v)。 相似文献
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痕量银的催化动力学—离子选择电极法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引言 催化动力学分光光度法测定痕量银已有很多报道,但应用催化动力学-离子选择电极法测定尚属少见。本文利用下列指示反应:选用0.02mol/LCe(Ⅳ)-4×10~(-5)mol/L KCl-0.02mol/L H_2SO_4体系,采用氯离子选择电极作监测器,进行了痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定。试验证明,本方法仪器简单,操作方便,线性范围为0~0.8μg/50ml,检出限量为5×10~(-4)μg/ml,用于矿物标样分析,取得令人满意结果。 相似文献
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β—CD对新显色剂p—Br—TPPS4测铅的显色反应增敏作用的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
近年来人们对微量铅的测定报道很多,但对新显色剂四-(4-溴-4-磺酸基)卟啉(p-Br-TPPS_4)测铅还未见报道。我们研究了以β-CD为增敏剂,在乙醇存在下弱碱性介质中测量铅的新体系。其配合物的λ_(max)为468nm,ε=1.4×10~5,铅量在0~11μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好,操作简便。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 UV-240型分光光度计(日本岛津) 721型分光光度计 pHS型酸度计 铅标准溶液:用分析纯金属铅按常规方法配制成10mg·ml~(-1)储备液。临用时配成1.0μg·ml~(-1)工作液。 p-Br-TPPS_4:1.5×10~(-4)mol·L~(-1)(由武汉大学化学系提供) 相似文献
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催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系 总被引:3,自引:1,他引:3
本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10~4μg/ml。线性范围为0.00—0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。 相似文献
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微量铼在2.2MH_2SO_4-1.5×10~(-3)M甲醛-1.6×10~(-3)MCuSO_4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波。铼的浓度在0.001~0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质。拟定了矿石中痕量铼的测定方法。 相似文献
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溴酚蓝-氯化十六烷基吡啶光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂 总被引:7,自引:0,他引:7
本文研究了溴酚蓝(BPB)与氯化十六烷基吡啶(CPC),阴离子表面活性剂(AS)与CPC形成缔合物的反应.发现在pH=8.0的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,AS能定量置换出CPC-BPB缔合物中的BPB而显色,其最大吸收在590nm处.阴离子表面活性剂十二烷基本磺酸钠(DBSNa)和十二烷基磺酸钠(DSNa)的ε值分别为2.9 ×10_4和3.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在80μg CPC存在下,DBSNa和DSNa浓度分别在0~80μg/25 ml和0~60μg/25ml范围内符合比耳定律.应用此法测定环境水样中的痕量阴离子表面活性剂,结果满意. 相似文献
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1 引言铬是水源和其他环境的污染物之一,铬的分析越来越受到人们的重视。我们曾研究了铈(Ⅳ)-对乙酰氨基酚体系,发现铬(Ⅵ)对于对乙酰氨基酚的荧光有猝灭作用,本文在此基础上,提出了以荧光熄灭法进行铬的定量分析。当铬的浓度在1.25×10~(-6)~1.5×10~(-4)mol/L的范围内与荧光强度的下降成线性关系。本文还研究了干扰离子的影响,并用此方法测定了铸铁及工业废水中铬的含量。2 实验部分2.1 仪器与试剂 RF-540型荧光分光光度计(日本岛津)。铬标准贮存液,0.01mol/L;对乙酰氨基酚贮存液,0.01mol/L;硫酸溶液,4mol/L。2.2 实验方法 在10ml比色管中,依次加入适量的铬(Ⅵ)标准溶液(5×10~(-4)mol/L),0.4ml对乙酰氨基酚溶液(5×10~(-4)mol/L),硫酸溶液2ml,以蒸馏水定容至刻度,摇匀,水浴加热15min,然后冷却至室温。在λ_(ex)=350nm,λ_(em)=400nm的条件下,以试剂空白为参比,测定荧光强度的降低。3 结果与讨论3.1 对乙酰氨基酚浓度的影响 实验结果表明,加入5×10~(-4)mol/L对乙酰氨基酚溶液的量为0.3~0.6ml时,荧光熄灭显著,本实验采用加入量为0.4ml。3.2 硫酸浓度的影响 当4mol/L硫酸加入量为2ml时,体系的荧光强度降低最大。另外,沸水浴加热时间为15min时,荧光熄灭显著。3.3 工作曲线 铬(Ⅵ)的浓度在1.25×1 相似文献
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本文报道了As(Ⅲ)-Cu(Ⅲ)两种离子对鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的协同抑制作用,据此拟定了测定微量As(Ⅲ)的化学发光新方法。该法灵敏度较高,检测限为6.8×10~(-9)g/ml As(Ⅲ),选择性也较好,同时线性范围宽(7.0×10~(-9)~3.0×10~(-6)g/ml),测定手续简便。应用本法测定工业废水中的As(Ⅲ),结果满意。 相似文献
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阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi 总被引:1,自引:0,他引:1
阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl~0.2 MNH_4Ac~5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及 相似文献
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本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)~1×10~(-5)%w/w的钒。 相似文献
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高灵敏度固相光度法测定微量汞(Ⅱ)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了溴化汞络阴离子与四乙基罗丹明B离子缔合物在聚氯乙烯膜(PVC膜)上的吸附,并建立了聚氯乙烯膜固相光度(PVC膜光度法)测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分析方法。方法的线性范围为0~7μg/10ml,检出限为4×10-8g/10ml,该体系灵敏度高,稳定性好,用于水样中微量汞的测定,结果满意。 相似文献