气相色谱-质谱法检测纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐

建立了同时测定纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐的气相色谱-质谱方法。纺织品样品中偶氮染料和游离态的芳香胺盐在碱性的柠檬酸盐缓冲溶液中,经连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经叔丁基甲醚溶剂提取,气相色谱-质谱法同时测定。优化条件为2 mL质量分数40%的NaOH碱化、 10 mL叔丁基甲醚提取。28种芳香胺均呈良好的线性关系,26种芳香胺线性范围为0.05～10 mg/L, 2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的线性范围为0.2～10 mg/L;相关系数为0.996～0.999; 26种芳香胺检出限为0.05 mg/L,2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的检出限为0.2 mg/L。2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的加标回收率为33.1%～36.0%,其余3种芳香胺盐平均加标回收率为84.5%～124.6%; 2,4-二氨基苯甲醚加标回收率为43.7%～64.3%,其余27种芳香胺回收率在71.7%～119.3%之间。阳性样品检测结果表明：对于原有芳香胺化合物的检测,本方法和ISO 14362方法对比无显著差异;对新增芳香胺特别是2,5-二氨基甲苯,ISO 14362方法存在漏检风险,而本方...     

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料

建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明：液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。     

流动注射在线分析法测定海水中的亚硝酸盐氮

建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90....     

高效液相色谱法测定海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺

使用高效液相色谱法测定海水中3种游离态多胺(腐胺、亚精胺和精胺).海水样品经 HClO4溶液酸化,丹磺酰氯衍生化,ODS色谱柱(150 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以0.1 mol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,荧光检测(激发波长:340 nm;发射波长:515 nm).本实验中腐胺、亚精胺和精胺的检出限(S/N=3)分别为9.6×10-11, 2.8×10-10和1.0×10-10mol/L.在1×10-9～1×10-7mol/L范围内,3种多胺的浓度和荧光信号值均呈良好的线性关系(R>0.99).海水样品添加浓度在5×10-9, 1×10-8, 2.5×10-8和5×10-8 mol/L的回收率为84.9%～110.9%;衍生方法的相对标准偏差<3.6%,本方法中多胺衍生物不需要用有机溶剂萃取,衍生后可直接进样分析,避免了萃取过程中多胺的损失,极大地提高了分析速度.本方法具有选择性高,样品用量少,灵敏度好等特点,适合海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺的痕量分析.     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12～0.48μg/L和0.40～1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%～109.8%,日内精密度为0.7%～5.2%,日间精密度为1.6%～6.2%;近海海水的加...     

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)分析了海水中4种邻苯二甲酸酯.对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等影响因素进行了研究.结果表明,在盐浓度为15%和萃取温度为60 ℃条件下萃取60 min,效果最好.在最优化条件下,本方法的线性范围为0.1～1000 μg/L; 检出限为0.01～10 μg/L; 相对标准偏差均小于10%.将ACF-SPME-GC技术用于实际海水样品的分析,未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物.     

活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物

建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为: 样品中加NaCl至饱和,在1500 r/min速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min。方法的线性范围为0.01～400 μg/L,检出限为1.4～3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n6)为1.4%～7.8%。海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3%～101.8%和3.7%～7.8%。应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L。实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析。     

自制SPME涂层顶空萃取-气相色谱法分析废水中的芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法(HS—SPME-GC)测定废水中芳香胺类化合物的新方法。采用溶胶-凝胶法,自制新型单苯并冠醚探针．对萃取温度,萃取时间、解吸时间、离子强度和pH值等实验条件进行了优化选择：结果表明,该方法精密度良好,在标准溶液为0．1mg／L时,相对标准偏差(RSD)为4．0％～7．8％,线性范围为0．05～100μg/L,检出限达到0．005～0．01μg/L,加标回收率在97％～105％之间。运用该法对药厂废水中芳香胺类化合物进行了检测,结果令人满意由此可见,对环境中的芳香胺化合物进行检测,固相微萃取是一种快速、经济、有效的方法。     

快速溶剂萃取-在线净化-GCMS联用分析纺织品中10种芳香胺

利用在线净化-快速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种快速、高效的多种致癌芳香胺类成分的样品前处理及分析方法。纺织样品中的偶氮染料在萃取池内高温和高压条件下进行氧化-还原裂解反应,裂解芳香胺产物萃取后,经池内硅藻土填料实现在线净化。10种芳香胺类物质在0.5~90 mg/L的范围内与峰面积呈线性,检测限在1.2~4.6 mg/kg之间,快速溶剂萃取处理所得10种致癌芳香胺成分的回收率在82.6%~96.3%之间,RSD范围在1.8%~4.7%之间。     

基于离子液体的液相微萃取技术对纺织品中22种致癌芳香胺的测定

采用以离子液体为萃取剂的液相微萃取,对纺织品检测国家标准方法(GB/T 17592-2006)中纺织品样品前处理方法进行了改进,建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法.比较了直接浸入式微萃取和溶剂棒微萃取模式的萃取效果,确定以溶剂棒微萃取为微萃取模式.并优化了液相微萃取条件:以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为40 min.参照纺织品检测国家标准方法,采用高效液相色谱法对所公布的22种致癌芳香胺进行了定性、定量测定.结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数r＞0.995 1,检出限(S/N=3)为0.01 ～2.13 μg/L,相对标准偏差小于4.5%( n=8);回收率为82% ～94%,8种芳香胺的富集倍数为5.7 ～270.0.与纺织品检测国家标准方法相比,该方法简单、快速,并显示了较好的富集效果和高的回收率.     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致癌芳香胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)测定纺织品中致癌芳香胺的检测方法.纺织品中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,用硅藻土提取还原液中的芳香胺,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容.使用液相色谱-串联质谱进行测定,色谱柱为XTerra MS C18柱,流动相为甲醇和0.025 mol/L乙...     

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.     

固相萃取高效液相色谱质谱法测定海水中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法。海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6%～104.4%,相对标准偏差(RSD, n=3)为1.0%～13.5%;仪器检出限为0.08～3 μg/L。将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高。     

气相色谱-质谱法检测食品中残留的丙炔氟草胺

建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯（体积比为3∶1）溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量。方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.242%～7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg。该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定儿童彩泥中的初级芳香胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童彩泥中苯胺等9种初级芳香胺的方法。对彩泥样品采用超声萃取法,以甲醇为提取剂于室温下反复提取2次,提取液经过浓缩后与还原剂溶液在70℃反应30 min,将反应后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化收集后进行检测。采用本方法成功实现了9种初级芳香胺的分离检测,方法的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率在70%～110%之间。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于儿童彩泥中初级芳香胺的实际检验。     

纸质包装材料中芳香胺向食品模拟物改性聚苯醚的迁移量测定

为了解纸质包装材料中芳香胺向食品中的迁移量,选取改性聚苯醚(Tenax)作为食品模拟物,建立了溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定纸质包装材料和Tenax中芳香胺的方法。对样品前处理和气相色谱-质谱检测条件进行优化。纸质包装材料样品选取10 m L叔丁基甲醚为溶剂超声萃取30 min,Tenax选取10 m L正己烷为溶剂超声萃取15 min。萃取液经DB-17弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量,3个内标分别为萘-d8、2,4,5-三氯苯胺和蒽-d10。结果表明,在0.001 4~0.14 mg/dm2范围内,20种芳香胺的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.9%,检出限为0.000 1~0.000 3 mg/dm2,加标回收率为80.6%~107.2%。该方法应用于两种纸质包装材料中芳香胺迁移量的测定,显示分子量偏小、沸点偏低的芳香胺有一定迁移。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足纸质包装材料中20种芳香胺迁移量的测定要求。     

海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。对海产品、底泥样品,采用快速溶剂提取仪(ASE)乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析;对海水样品采用酸化乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析。实验结果显示,扑草净在浓度0.025～8.0ng/mL时,线性关系良好(R2=0.9999);海产品、底泥样品的方法测定低限为0.25μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为90.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～5.3%;海水样品的方法测定低限为0.50μg/L,3个加标水平下的平均回收率为79.5%～99.6%,RSD为3.4%～11.9%。该方法简单、快速、准确,可用于海产品、底泥、海水样品中扑草净的筛选和测定。     

离子色谱-抑制型电导检测牛肝菌中胆碱、腐胺和尸胺

建立离子色谱-抑制型电导检测牛肝菌中胆碱、腐胺和尸胺的方法。牛肝菌干片样品经7 mmol/L甲烷磺酸溶液提取,过滤膜,经反相固相萃取柱净化后进样分析。胆碱、腐胺、尸胺与样品中共存离子在IonPac CS17（250 mm×4 mm）阳离子交换色谱柱上可实现较好分离。以7 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液等度淋洗,25 min可完成一次样品测定。胆碱、腐胺和尸胺的检出限（S/N=3）分别为0.002、0.002和0.003 mg/L,具有较宽的线性范围（0.01~10 mg/L）,样品加标回收率为91.6%~100.2%。该方法简便、选择性好、灵敏度高,适用于牛肝菌中胆碱、腐胺和尸胺的检测分析。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。在0.5~500 μg/L范围内,24种芳香胺的线性相关系数(R²) 大于0.99,样品加标回收率为87.8%~105.6%,相对标准偏差为1.6%~3.4%。方法检出限为0.5~1 μg/kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个,在5个样品中检出游离态芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,含量范围为0.21~25.6 mg/kg。