无催化剂条件下经微波辐射合成4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮

以芳醛、马尿酸为原料在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列4-芳亚甲基 -2-苯基噁唑-5-酮。     

超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-5，6，7，8-四氢-4H-苯并[b]吡喃

芳醛、丙二腈和5，5-二甲基-1，3-环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超 声辐射5-7min得2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-4H-5，6，7，8-四氢 苯并[b]吡喃，产率88％—96％．     

5-取代苯胺基-6-苯基-1, 2, 4-三嗪-3-硫酮的合成

苯甲酰基-N-取代苯基硫代甲酰胺和氨基硫脲反应, 首先在酸性介质中形成缩氨基硫脲, 然后在碱性介质(pH=8~9)中环化, 生成5-取代苯胺基-6-苯基-1, 2, 4-三嗪-3-硫酮。本文合成10个新的该类杂环化合物。     

4-对羟基苯基-2-丁酮的合成

以生物质来源的对甲氧基苯甲醛(大茴香醛)为原料,经还原反应制备得到对甲氧基苄醇,经氯代反应制备得到对甲氧基氯苄,再与乙酰乙酸乙酯经取代反应制备得到2-乙酰基-3-(4-甲氧基苯基)丙酸乙酯,再经串联的水解、脱羧反应制备得到4-(4-甲氧基苯基)-2-丁酮,最后经脱甲基反应制备得到4-对羟基苯基-2-丁酮,总收率为60.7%。具有路线简捷、易于操作、环境友好、收率高等优点。     

2-取代-6-甲基-4-苯基-3(2H)-哒嗪酮类化合物的合成及除草活性研究

设计合成了一系列文献中未报道的2-取代-6-甲基-4-苯基-3(2H)-哒嗪酮类化合物,其结构经过1H NMR和元素分析确证,化合物4e进行了X射线衍射晶体结构分析.利用油菜平皿法和稗草小杯法对化合物进行了生物活性的测定.初步生物活性测试结果表明,化合物4具有较好的除草活性.定量构效关系表明,化合物4结构中哒嗪环2-位取代基的变化,影响了化合物的抑制活性.当作用对象为油菜时,化合物的活性可能主要与取代基R的立体参数B4和疏水性有关;当作用对象为稗草时,化合物的活性可能主要与取代基R的疏水性有关.部分化合物4的抑制活性与对照药品5b,5k基本相当,但没有表现出5b,5k所具有的白化效果.化合物4与5这两类结构类似的化合物很可能在生物体内拥有不同的作用机制.     

5-取代苯氨基-6-苯基-1,2,4-三嗪-3-酮的合成

苯甲铣基-N-取代茜基硫代甲酰胺与氨基脲缩合后,环化可何成4,6-二取代-5-硫酮-1,2,4-三嗪-3-酮.本文报道将其缩氨基脲中硫甲基化,然后在碱性条件下, 改变成环方式,合成九个5-取代苯氨基-6-苯基-1,1,4-三嗪1-3-酮.它们的结构经元素分析,红外,核磁,质谱等予以证实.探讨了两种不同成环原因.     

2，5-二烷基-1，4-苯二酚类衍生物的新合成方法

研究了合成2，5-二烷基-1，4-苯二酚衍生物的新方法，该方法是以2-取代烷 基1，4-环已二酮为原料，在LiCl催化下，与各种醛缩合反应就得2，5-二烷基-1， 4-苯二酚衍生物，是一种由非芳香环化合物合成2，5-二烷基-1，4-苯二酚衍生物 的新方法。应用该方法简便地合成了天然化合物η-生育酚。     

5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮的合成

用1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲与溴进行氧化成环反应制备了九个新的5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮, 相应的1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲可以通过苯基脲与酰基异硫氰酸酯加成制得。     

6-(3-氨基苯基)-4, 5-二氢哒嗪-3(2H)-酮的合成

以苯、丁二酸酐为原料,经傅克酰基化,硝化,与水合肼反应三步反应合成6-(3-氨基苯基)-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮(1),总收率为58.3%。由3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸(3)合成化合物1的过程中,在雷尼镍(Raney Ni)的催化下与水合肼反应,一步完成了苯环上硝基的还原和成环。重点考察了该步反应的物料配比、反应时间对产率的影响。结果表明,水合肼与化合物3的摩尔比11.7∶1,回流反应4 h,产率为82.7%。     

微波作用下2-烃基-4-喹啉酮的简便合成法

在微波作用下5-(甲硫亚烃基)丙二酸亚异丙酯可与芳胺发生加成消除反应,首先生成5-(芳胺基亚烃基)丙二酸亚异丙酯,继而进一步闭环,提供了2-烃基-4-喹啉酮的快速合成法。     

Three-component one-pot synthetic route to 2-amino-5-alkylidene-thiazol-4-ones

A fast and straightforward three-component reaction to 2-amino-5-alkylidene-thiazol-4-ones is described. The one-pot methodology, reported for the first time, involves Knoevenagel condensation of aromatic aldehydes and rhodanine followed by displacement of the thiocarbonyl sulfur with primary or secondary amines in the same reaction mixture. The reactions were performed using a dedicated microwave reactor, which enabled short reaction times and easy work-up.     

New synthetic route to 9,10-imino-phenanthrene

The synthesis of 9,10-imino-phenanthrene is performed in two steps from phenanthrene. N-alkylation using Michael type reaction is also disclosed.     

A new synthetic route to chiral 3-aryl-5-ethyl-1,4,2-oxazaphosphorines

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2, 3, 5, 6-Tetrachlorpyridine-4-sulfenyl chloride

2,3,5,6-Tetrachloropyridine-4-sulfenyl chloride has been prepared, and its reactions with nucleophilic reagents have been examined.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 9, pp 1232–1235, September, 1970.     

New synthetic route to substituted dihydroazulene photoswitches

A new procedure for functionalization of the dihydroazulene photoswitch on its seven-membered ring was developed, which has allowed isolation of the first dihydroazulene with a phenyl substituent at position 5 from a mixture of regioisomers. Light-induced ring-opening to the corresponding vinylheptafulvene and the thermal back-reaction was studied in detail.     

由2',4'-二氢-6'-甲氧基-3',5'-二甲基查耳酮合成新黄酮

在DMSO/ I2的氧化作用下,由2',4'-二氢-6'-甲氧基-3',5'-二甲基查耳酮可合成一种全新结构的黄酮:7-羟基-5-甲氧基-6,8-二甲基黄酮(产率91%),而在HCl/MeOH作用下则得到了两种黄烷酮:7-羟基-5-甲氧基-6,8-二甲基黄烷酮 (产率70%) 和 5,7-二羟基-6,8-二甲基黄烷酮 (产率20%).     

A practical synthetic route to enantiopure 6-substituted cis-decahydroquinolines

Starting from 4-substituted cyclohexanones, a practical synthetic route to enantiopure 6-substituted cis-decahydroquinolines has been developed, the key steps being a stereoselective cyclocondensation of an unsaturated δ-keto ester derivative with (R)-phenylglycinol and the stereoselective hydrogenation of the resulting tricyclic oxazoloquinolone lactams.     

Flexible synthetic route to 6-deoxy and 11-deoxyanthracyclinones

The regiospecific synthesis of 6-deoxydaunomycinone 3 and 1-hydroxy-4-demethoxy-11-deoxydaunomycinone (4) is reported: the route allows the preparation of 6-deoxy or 11-deoxyanthracyclinones through the γ or δ lactones 6 and 11.     

A direct route to 2-alkyl-4-carbethoxy-5-vinyloxazoles

The reaction of an α-chloroglycinate ester with the dimethylaluminum acetylide derivative of phenyl propargyl ether provides the corresponding 5-vinyloxazole in 40-50% yield.