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调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3—氯—1,2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇和3—氯—1,2—丙二醇,1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇的检出限为0.02mg/kg,3—氯—1,2—丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%~106%,变异系数为3.51%~13.33%。 相似文献
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红景天挥发油的GC/MS/DS和GC/IR/DS研究 总被引:1,自引:0,他引:1
红景天挥发油的GC/MS/DS和GC/IR/DS研究阎吉昌,张宏徐少敏卫永弟,阎雪(东北师范大学测试中心,长春,130024)(吉林省石油化工研究院,白求恩医科大学)关键词红景天,色谱/质谱,色谱/红外,复杂有机混合物应用色谱/质谱/计算机(GC/M... 相似文献
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平胃散挥发性成分的研究(Ⅱ)--厚朴挥发油的GC/MS分析 总被引:3,自引:0,他引:3
利用色质联用(GC/MS)技术对复方制剂平胃散中的单味药材厚朴的挥发油成分进行测定,基于直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱/质谱数据进行分辨,得到各个组分的纯色谱曲线和质谱,根据色谱保留时间和纯质谱在质谱库中进行相似检索以实现对组分的定性,然后采用总休整积分法进行定量,本文分离出98个组分,其中鉴定了44个组分,约占其挥发油总量的58.74%。 相似文献
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建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定污泥中19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为:萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2~2.5 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于14%,回收率为81.4%~102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。 相似文献
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建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中微量四氯联苯的方法。采用全自动固相萃取装置配有C_(18)固相萃取盘富集浓缩水中四氯联苯后,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,以CD-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱质谱法测定水中四氯联苯的含量。对水样的洗脱剂、萃取流速、pH值、甲醇加入量等进行了优化试验,四氯联苯PCB52,PCB77,PCB81的质量浓度在5.00~50.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,检出限分别为0.002,0.003,0.002μg/L;加标回收率分别为90.9%,92.7%,95.4%;测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法灵敏度高,适用于水样中痕量四氯联苯的监测。 相似文献
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简要分析了多氯联苯(PCBs)的来源及其对环境构成的危害,介绍了PCBs在超(亚)临界水中的反应及其处理效果。分别从超临界水氧化、超临界水裂解及亚临界水还原三个方面阐明了超临界反应过程中PCBs降解的反应路径和降解效率,解释了共溶剂(甲醇、苯)、碱催化剂(Na2CO3、NaOH)、氧化剂(NaNO3、NaNO2)等对PCBs脱氯和分解的增效作用机理。发现在超临界水氧化与超临界水裂解条件下CH3OH对PCBs降解反应的促进机制有所不同,碱催化剂通过中和反应过程中产生的HCl生成NaCl沉淀导致体系中Cl的含量降低,从而促进脱氯反应的进行。对反应器防腐、处理的经济性方面略作讨论,在总结上述研究工作的基础上提出了PCBs的超临界反应处理技术未来发展的若干研究方向。 相似文献
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All the possible polychlorinated aromatic compounds in the classes of dibenzodioxins (PCDDs), dibenzofurans (PCDFs), and biphenyls (PCBs) were studied by the quantum chemical methods of HF/6-311++G(d,p), B3LYP/6-311++G(d,p), and MP2/cc-pVTZ. The calculated stabilities and structures of these compounds were compared with the available data on their abundance and toxicity. Prediction models for trends in energy and planarity among these congeners were proposed. The results discussed here can help contribute to the understanding of the role of dioxin-like compounds (DLCs) in the environment. 相似文献
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采用水热法和电沉积法在镍钛(NiTi)合金表面构筑1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(IL)掺杂聚苯基吡咯(PPPy)纤维涂层,成功制备了新型IL@PPPy-TiO_2/NiOCNSs固相微萃取(SPME)纤维。将该新型纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,以多氯联苯(PCBs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)、多环芳烃(PAHs)和紫外线(UV)吸收剂为模型分析物评价其萃取性能。结果显示,该纤维对PCBs有较强的萃取选择性和较高的萃取效率。在优化条件下,5种PCBs在一定质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.998 6,检出限(LOD)为0.015~0.11μg/L。采用单支纤维在同日和隔日对50μg/L PCBs混合标准溶液进行萃取测定,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%~6.1%和5.4%~7.0%,相同方法制备的5支纤维测定的RSD为6.5%~7.7%。实际水样的加标回收率为83.0%~104%,RSD不大于8.6%。所建立的SPME/HPLC法适用于不同环境水样中痕量PCBs的快速萃取和高效测定。 相似文献
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S. Fava D. Di Gioia L. Marchetti E. Fenyvesi 《Journal of inclusion phenomena and macrocyclic chemistry》2002,44(1-4):417-421
The biological removal of polychlorinated biphenyls (PCBs) from contaminatedsoils is adversely affected by the poor bioavailability of these pollutants. Twodifferent aged-contaminated soils containing about 890 and 8500 mg/kg of PCBswere supplemented with biphenyl and treated in slurry- and solid-phase aerobic0.5 litre-microcosms in the presence of RAMEB at 0, 0.5, 1.0, 3.0% (w/w). RAMEB,which was non-toxic and slowly biodegraded by the soil microorganisms, significantlyenhanced the bioavailability (from 30 to 50%) and the biological degradation (from 15to 55%) and dechlorination of PCBs in both soils and treatment conditions. RAMEBeffects were dependent on the concentration at which it was applied, the soil featuresand the treatment conditions. RAMEB enhanced PCB biodegradation by increasingboth the PCB bioavailability and the availability of biodegrading bacteria in themicrocosms. RAMEB appears a promising bioavailability enhancing agent for thetreatment of PCB-contaminated soils, not only for its positive effects on the PCBsbiodegradation, but also for its biodegradability, non-toxicity and relatively low cost. 相似文献