食品中环己基氨基磺酸钠的气相色谱分析

气相色谱分析是食品理化检测中的一种重要手段。本文在介绍环己基氨基磺酸钠化学属性的基础上,提出了食品中环己基氨基磺酸钠的气相色谱分析的方法,指出了实验结果。此外,我们也提出了新的改进方法,供同行参考。     

气相色谱法测定复杂基质食品中的环己基氨基磺酸钠

国家标准GB／T 5009．97—2003中关于环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的检测仅仅局限于凉果、饮料、蜜饯类食品．通过改进方法,对含脂肪、蛋白质较高的食品如含乳饮料、冰淇淋、饼干面包以及其它含糖量高的食品中加入200g／L乙酸锌和100g／L亚铁氰化钾,从而扩大气相色谱法测定食品中甜蜜素的使用范围,同时提高了检测水平,变异系数0．15％,回收率在96％～104％之间,表明方法精密度和准确度令人满意．     

高效液相色谱内标法测定奥拉西坦的含量

建立高效液相色谱-内标法测定奥拉西坦的含量。以咖啡因为内标物,Luna NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,乙腈∶水(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,柱温30℃。结果表明该方法精密度和回收率良好,奥拉西坦质量浓度浓度在0.04～0.8(mg/mL)范围与其峰面积内呈良好线性关系,r=0.999 1。该法与凯氏定氮法测定结果一致,操作简便、快速、可靠,便于奥拉西坦的质量控制。     

气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物

建立一套测定乙炔法醋酸乙烯生产主要产物醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、巴豆醛的气相色谱分析方法.以乙酸正丁酯为内标物,主产物醋酸乙烯和副产物乙醛、丙酮、巴豆醛分步测定.结果表明,各组分能完全分离,各组分质量比与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9990,重复性相对标准偏差RSD≤2.85%,各组分3种不同质量浓度加标回收率在94.60%~104.59%之间.该法简单、快速、测量准确,可用于工业生产快速分析.     

气相色谱内标法测定反应液中邻苯二酚和对苯二酚

采用φ３＊０．５＊０．５＊２０００不锈钢柱内填充１５％ＳＥ－５４／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ（８０－１００目）,柱温１４０℃,检测器温度２８０℃,汽化温度３００℃,载气（Ｎ２）流速（３．８圈）６．０ｍＬ／ｍｉｎ。氢气流速（４．４圈）２５ｍＬ／ｍｉｎ,助燃气（空气）流速（５．５圈）２００ｍＬ／ｍｉｎ display structure     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。     

气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度，用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析．最低检测浓度约为ρ(苯)=0．02mg／L，测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6．04mg／L，其他3处苯的含量均低于0．02mg／L,说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重。     

非水溶液滴定法测定N-取代氨基磺酸钠

研究了用非水溶液滴定法在冰醋酸溶液中滴定作为第三胺的N-取代氨基磺酸钠的方法.总的误差不超过1%.方法简单,在一般实验室中即可完成.     

内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量,样品经乙酸乙酯溶解、定容、过滤后,移取1μL在DB-1色谱柱的分离作用下,测得方法相关系数为0.9997,检出限小于0.1 g/kg,对样品进行加标回收实验,测得回收率大于90%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～4.6%之间。     

气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇含量

葡萄酒样品经过蒸馏处理,以叔戊醇为内标物,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量,建立了气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇.结果表明甲醇在22.46～898.08 mg/L的质量浓度范围内,与甲醇和叔戊醇峰面积的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9.甲醇的检出限为7.20 mg/L,平均加标回收率在97.7%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为1.13%～2.61%.该方法操作简单、分离度好、准确度高、结果不受进样干扰,满足相关检测规范要求,适用于葡萄酒中甲醇含量的检测.     

非水溶液滴定法测定N—取代氨基磺酸钠

研究了用非水溶液滴定法在冰醋酸溶液中滴定作为第三胺的N-取代氨基磺酸钠的方法。总的误差不超过 1%。方法简单 ,在一般实验室中即可完成。     

塞曼原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸中钠含量

采用火焰原子吸收光谱法的标准加入曲线法测定食品添加剂磷酸中钠含量,并进行精密度、准确度和检出限测定试验.结果表明,钠在0.25～2.00μg·ml-1浓度范围内标准曲线性良好,回归方程为r=0.9999,RSD=2.02%,平均回收率为96.0%～108%.本方法简便、快速、灵敏度,能够准确地测定磷酸中钠的含量,结果令人满意.     

内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量

目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较。方法:用移液管量取0.20 m L血样及1.00 m L 40.0μg/m L叔丁醇内标工作液加入2.0 m L塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45μm的无机滤膜过滤后装入2.0 m L进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量。结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6%~101.0%,相对标准偏差小于2.0%,且重现性好。结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小。     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

内标—标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量

用内标-标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量,在2.0%~25.0%(v/v%)线性范围内呈良好的线性关系(相关系数为0.9993),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.19%。同时用酒精计法加以验证,最大偏差为0.3%,满足国家判定标准偏差正负1%的要求。此方法具有方便快捷、高效、结果准确等优点,适合于批量样品的检测。     

激光拉曼光谱内标法测定甘氨酸浓度

利用激光拉曼散射原理,通过激光拉曼光谱内标法建立了甘氨酸水溶液的光谱相对强度与样品浓度的关系及适用范围,说明了该检测方法是一种绿色分析测定方法.     

气相色谱内标曲线法测定墙面水性涂料中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和方法研究

单点内标法常用于检测墙面水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量,但此法对于样品浓度不在同一数量级时存在较大测量误差,重现性较差,大大降低了实验结果的准确度,本文采用内标曲线法测定建筑用墙面涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量,选择异丁醇作为内标物,测量标准偏差小于5%,标准曲线的相关系数均在0.999以上,加标回收率在92.1%～103.0%,且操作过程简单,实验结果准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定食品中钠、钾的含量

采用钠、钾两元素的次灵敏线,摸索最佳仪器工作条件,应用火焰原子吸收光谱法测定食品中前述两种元素之含量,该法线性范围宽,回收率高,更能适应批量样品的测定.     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.