电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%～105%,相对标准偏差在1.0%～3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

EDTA滴定法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量。采用低功率等离子体,以27Al为内标。样品直径为0.5~3 mm时,直径粗细与元素的信号不相关。所有元素的分馏因子在0.94~1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响基体效应。测定了块状和丝状标准物质,测定值与认定值基本吻合,纯铝板的测定值与直读光谱法测定结果相一致。受背景干扰的影响,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~32%之间。     

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定富锂锰基正极材料中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富锂锰基正极材料中的钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅等9种杂质元素,并对样品的前处理条件、仪器测试条件、分析谱线的选择以及基体干扰情况进行了讨论.方法的相对标准偏差为1.1%～5.1%,加标回收率为93.0%～104.0%.方法操作简便,精密度好,准确度高,可以为富锂锰基正极材料中微量杂质元素提供一种可靠的分析测定方法.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

Determination of mineral and trace element concentrations in pine needles by ICP-OES: evaluation of different sample pre-treatment methods

In the present study, the determination of mineral and trace elements (Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P and Zn) from pine needles using three sample pre-treatment methods followed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, was examined. Sample pre-treatment methods tested were microwave digestion, ultrasound-assisted digestion and dry ashing. The new ultrasound-assisted digestion method was optimised by the analysis of the standard reference material (SRM) 1575a (pine needles) sample. The speed of dry ashing method was significantly increased by ultrasound dissolution after ashing. All the ICP-OES measurements were performed in robust plasma conditions which were tested by measuring the Mg II 280.270 nm/Mg I 285.213 nm line intensity ratios. The microwave digestion resulted generally in slightly higher element concentrations than ultrasound-assisted digestion. B, Cu and Na resulted in such low concentrations that they could not be accurately determined by using the microwave digestion method. The t-tests found no significant differences between the certified and the determined element concentrations of the SRM 1575a using the dry ashing method followed with ultrasound dissolution.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002～0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.32%～1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%～108.4%之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

微波消解-ICP-OES法测定鲢鱼肌肉中的19种矿物元素

以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱测定技术(ICP-OES),对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K,Ti,Al,Ga,B,Ba,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Na,P,Pb,S,Sr,Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定RSD值在0.44 % ~ 11.83 %之间,大部分在5%以内;除了一个元素以外,回收率测定结果都在(100±10)%以内;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素

产自3个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解,采用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等14种痕量元素的含量。14种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以1#样品为基体,加入适量9种痕量元素的标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在98.1%～108.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

Development of a modified medium pressure microwave vapor-phase digestion method for difficult to digest organic samples

A previously developed microwave heated vapor-phase digestion method for biological samples was modified to enable digestion of difficult to digest organic samples. Organic samples containing ca. 100 mg of organic carbon were digested using volume calibrated quartz inserts inside second generation type medium pressure microwave vessels. As digestion reagents, 98% sulfuric acid, 70% nitric acid and 30% hydrogen peroxide were used. The accuracy of the method was tested with six certified reference materials. Elements Ca, Fe, K, Na, Mg, P and Zn were determined from NIST-SRM 8433 corn bran. Elements Al, Fe, Cd, Cu, and Zn were determined from NRCC DOLT-2 dogfish liver. The element Cd was determined from IRMM-VDA Cd in polyethylene No. 001-004 reference materials. These elements were determined from digested samples by ICP-OES. The results were close or within certified limits. The modified method could digest nearly all the materials tested, including the above mentioned reference materials, 2-nitrobenzoic acid (2-NBA), 4-NBA and copper(II) phthalosyanine-3, 4',4',4'-tetrasulfonic acid tetrasodium salt (CPS). The method could not digest 3-NBA.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

小麦粉的ICP-AES多元素同时测定

本文报告了ICP-AES法同时测量小麦粉中Ca、Mg、Al、Fe、Cu、Zn、Mn、Ba、Y、Ni的含量。采用元素间干扰系数法校正主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰。本法应用于湖南省粮食中重金属含量调查与评价,获得了令人满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。