磷酸铝分子筛催化合成戊酸正戊酯

首次用磷酸铝分子筛催化戊酸与正戊醇的酯化反应合成了戊酸正戊酯。适宜的酯化条件为:戊酸50mmol,n(正戊醇)∶n(戊酸)=1.2∶1.0,回流反应3 h~5 h,1 mol戊酸用催化剂2.0 g,酯化率高于90%。     

磷钨酸催化合成乙酸戊酯

以磷钨酸为催化剂,冰醋酸和戊醇为原料,催化合成了乙酸戊酯.探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响.研究结果表明:取冰醋酸40mL,正戊醇25mL,磷钨酸2.0g,反应时间为2h时,酯的产率大于80%.     

Worm-like分子筛负载磷钨钼酸催化合成乙酸异戊酯

以Worm-like介孔分子筛为载体,通过浸渍的方法将磷钨钼酸负载到分子筛的孔道内,制备负载型磷钨钼酸催化剂,并采用XRD、N2-吸附脱附、红外光谱等方法对负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨钼酸催化剂应用于乙酸异戊酯合成反应,考察乙酸与异戊醇物质的量比、反应时间、环己烷用量、负载型催化剂用量及磷钨钼酸负载量等因素对酯化率的影响和负载型催化剂的重复使用性能.结果表明,用负载型磷钨钼酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的效果很好,酯化率可达92.8%,且负载型催化剂的重复使用性良好.     

固载杂多酸盐催化合成苯甲酸正戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸正戊酯的反应条件进行了研究 .实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成苯甲酸正戊酯的良好催化剂 .最佳反应条件为 :醇酸物质量比为 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1.5 % ,反应时间为 2 .5h .上述条件下 ,苯甲酸正戊酯的产率可达 96 .7% .     

乳酸丁酯的非均相催化合成

在Ga2 O3负载量为20％,500℃焙烧2h的条件下制备了固体酸催化剂Ga2 O3/SiO2,利用红外光谱分析对催化剂进行了表征.将其用于非均相催化合成乳酸丁酯的反应,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、环己烷用量、反应时间和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应...     

MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯

通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110～125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理.     

固载杂多酸SiW_(12)/C催化合成富马酸二甲酯

用自制的固体杂多酸催化剂SiW12 /C进行催化酯化合成富马酸二甲酯 (DMF) .探讨了催化剂用量、醇 /酸比、反应时间、反应温度等动力学条件对合成DMF的影响 .确定了合成DMF的最佳合成工艺条件 :醇 /酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为富马酸质量的 2 .5 % ,反应时间 7.0h ,反应温度为回流温度 ,酯化率可达 90 .6 % .结果表明 ,该催化剂催化活性高 ,可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染 .     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸己酯

通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%.     

用β沸石分子筛作催化剂液-固相合成丁酸戊酯的研究

用β沸石分子筛作催化剂，对正丁酸与正戊醇的液-固相酯化反应进行了研究，考察了催化剂用量、β沸石中阳离子的类型、醇酸摩尔比、反应时间、带水剂环己烷的用量和催化剂活化时间对正丁酸转化率及丁酸戊酯产率的影响，提出了无催化剂及以Al-β沸石分子筛为催化剂时的酯化反应动力学模型。     

硅烷偶联剂改性SBA-15固载Keggin型杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P⁵+,Si⁴⁺,B³⁺;n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对其结构进行表征。以SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P⁵⁺,Si⁴⁺,B³⁺;n=3,4,5)为负载型杂多酸催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,分别考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件。结果表明:当负载型硅钨酸催化剂的负载量为50%、催化剂用量为3.8%、酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为140℃、反应时间为6 h、环己烷用量为5 mL时酯化率可达97.56%,重复使用7次后酯化率仍可达62.67%。     

固体酸催化合成蓖麻基癸二酸二辛酯的研究

以蠕虫(Worm-like)状介孔材料为载体,采用浸渍的方法将磷钨酸负载到介孔载体上制备不同磷钨酸负载量的固体酸催化剂.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和N2吸附-脱附等表征手段对其物理化学性质进行分析,结果表明磷钨酸成功地负载于Wormlike介孔材料上.将一系列负载型磷钨酸催化剂用于癸二酸二辛酯的合成反应中,考察其酸催化活性,并对磷钨酸负载量、癸二酸和异辛醇物质的量比、反应温度以及反应时间等因素对酯化率的影响进行了研究.实验结果表明:当反应控制温度在120℃、癸二酸与异辛醇物质的量比为1∶3、反应时间为3h、磷钨酸负载量为50%时,反应酯化率可达98.2%.     

Preparation, Characterization and Catalytic Performance of La-SO42-/SBA-15 in Esterification of Acetic Acid with n-Butanol

La-SO42-/SBA-15 was synthesized with various amounts of lanthanum via incipient-wetness impregnation.Characterization was done by X-ray diffraction(XRD), transmission electron micrographs(TEM), nitrogen adsorption,FTIR spectroscopic analysis, thermogravimetric analysis, and the total amount of acidity of catalyst was estimated by TPD of NH3. The results indicate that lanthanum has been incorporated into SBA-15 molecular sieve. The prepared materials(La-SO42-/SBA-15) keep the highly ordered mesoporous two-dimensional hexagonal structure and do not change the mesoporous channel structure of the support SBA-15. The catalyst showed best catalytic activity in the synthesis of n-butyl acetate. The optimum conditions of the esterification by orthogonal experiments were studied: the molar ratio of n-butanol to acetic acid 1:1.2, the amount of catalyst 7.5%, reaction time 80 min. The yield of n-butyl acetate could reach 93.2% under the optimum conditions. The catalyst was recyclable, cost effective and environmental friendly.     

乙酸异丙酯的合成

以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8g,带水剂用量8mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3%.     

Esterification reaction kinetics of acetic acid and n-pentanol catalyzed by sulfated zirconia

This study reports experimental data and kinetic modeling of acetic acid esterification with n-pentanol using sulfated zirconia as a catalyst. Reactions were carried out in an isothermal well-mixed batch reactor at different temperatures (50-80°C), n-pentanol to acid molar ratios (1:1-3:1), and catalyst loadings (5-10 wt% in relation to the total amount of acetic acid). The reaction mechanism regarding the heterogeneous catalysis was evaluated considering pseudo-homogeneous, Eley–Rideal, and Langmuir–Hinshelwood model approaches. The reaction mixture was considered a nonideal solution and the UNIQUAC thermodynamic model was used to take into account the nonidealities in the liquid phase. The results obtained indicated that increases in the temperature and catalyst loading increased the product formation, while changes in the n-pentanol to acetic acid molar ratio showed no significant effect. The estimated enthalpy of the reaction was −8.49 kJ mol⁻¹, suggesting a slightly exothermic reaction. The Eley–Rideal model, with acetic acid adsorbed on the catalyst as the limiting step, was found to be the most significant reaction mechanism.     

维生素C催化合成乳酸正丁酯

第一次将维生素C作为催化剂应用于由乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯，当100mmol乳酸，100mmol正丁醇和500mg维生素C一起回流分水2h，以87．0％的收率得到乳酸正相酯。研究结果表明，维生素C能够代替硫酸作为乳酸酯化催化剂。     

硫酸高铈催化合成丙酸苄酯

以结晶硫酸高铈为催化剂对丙酸苄酯的合成进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂等因素对反应的影响，结果表明，在最佳反应条件下，酯化率在85％以上。     

乙酸异戊酯的合成

以乙酸和异戊醇作为原料,利用SnCl4催化作用下的酯化反应合成了乙酸异戊酯;研究了反应时间、酸醇的物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响,并确定了优化反应条件.结果表明,优化反应条件为:反应时间60min,酸醇物质的量之比1∶0.8(乙酸5.76mL),催化剂用量0.35g,带水剂用量10mL.在优化反应条件下,产物收率最高可达86.3%.