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以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性. 相似文献
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金属醋酸盐催化合成聚丁二酸乙二醇酯预聚体和碳酸二甲酯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了醋酸盐催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DS)同时合成聚丁二酸乙二醇酯 (PES) 预聚体和碳酸二甲酯(DMC)的耦合反应新工艺。 采用气相色谱-质谱联用定性分析馏分组成;红外光谱、核磁共振表征了预聚物的结构;采用乌式粘度计测试了预聚物的特性粘数;气相色谱定量测定馏分碳酸二甲酯的收率以考察耦合反应的进度。 以对该反应催化效果最佳的无水醋酸锂为催化剂考察了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对耦合反应的影响,结果表明,最佳的工艺条件为:反应温度195~200 ℃,n(EC)∶n(DS)=2∶1,n(cat)∶n(EC+DS)=0.02∶1,反应时间为2 h,耦合反应所得的DMC收率为48.0%,聚丁二酸乙二醇酯预聚物的特性粘数为0.3787。 相似文献
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以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用结晶硫酸高铈为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸高铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(2-乙基已醇)∶n(柠檬酸)=3.60∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%,反应时间为90 m in,反应温度为150℃~160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。 相似文献
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以邻苯二酚与溴乙烷为原料、聚乙二醇为相转移催化剂合成邻苯二乙醚,再经过冰醋酸和硝酸硝化得到对硝基邻苯二乙醚。研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂用量等对反应收率的影响,获得了合成邻苯二乙醚的优化工艺条件:n(C6H4(OH)2)∶n(NaO H)∶n(C2H5Br)=1∶2.6∶2.4,反应温度80℃,反应时间4h,催化剂用量2g,该反应条件下邻苯二乙醚平均收率88%。混酸硝化条件下合成对硝基邻苯二乙醚的较佳工艺条件为n(C10H14O2)∶n(HNO3)=1∶1.2,乙酸25mL,反应时间30min,反应温度20℃,该反应条件下对硝基邻苯二乙醚平均收率为99%。 相似文献
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通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%. 相似文献
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采用自制的介孔分子筛Ti/W-MCM-41催化乳酸与正戊醇的酯化反应,合成了乳酸正戊酯;利用红外光谱仪分析了催化剂的化学特征,考察了分子筛的WO3质量分数、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对目标产物酯化率的影响.结果表明,在nSi∶nTi=30∶1,WO3质量分数10%,550℃下焙烧6h条件下制得的催化剂具有良好的催化性能;其催化合成乳酸正戊酯适宜的反应条件为:0.2mol乳酸,催化剂用量0.5g,n(正戊醇)∶n(乳酸)=1.6∶1,反应时间100min,酯化率可达94.4%.该催化剂使用7次酯化率仍可达86.6%. 相似文献
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以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%~94.0%. 相似文献
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以废动植物油脂为原料,在自制DYD催化剂作用下制得脂肪酸甲酯,再以氢氧化钾为催化剂,与二乙醇胺合成烷醇酰胺。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、真空度等因素对反应的影响,通过单因素实验和析因实验确定最佳工艺条件为:甲酯/二乙醇胺物质的量比1∶1.55,反应温度110℃,反应时间2.5 h,真空度0.08 MPa,催化剂用量0.65%(相对于脂肪酸甲酯的质量),烷醇酰胺的收率达96.3%。通过红外光谱对产物结构进行了表征,并对界面张力进行了测定。结果表明,产物具有较好的界面活性。 相似文献
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稀土固体超强酸SO~4^2^-/TiO~2/La^3^+催化合成水杨酸 异丁酯 总被引:28,自引:0,他引:28
研究了以稀土固体超强酸SO~4^2^-/TiO~2/La^3^+为催化剂,水杨酸和异丁醇为原料合成水杨酸异丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸比为3:1,催化剂用量为1.0g(水杨酸为0.1mol的情况下),带水剂苯为15mL,反应时间为3.0h是最适宜的反应条件,酯化率达96.2%。 相似文献
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稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3 )催化合成水杨酸异丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了以稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3 )为催化剂,水杨酸和异丁醇为原料合成水杨酸异丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸比为3:1,催化剂用量为1.0g(水杨酸为0.1mol的情况下),带水剂苯为15mL,反应时间为3.0h是最适宜的反应条件,酯化率达96.2%。 相似文献
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研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯和异丁酯的扩大实验。结果表明,合成肉桂酸正丙酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,正丙醇19mL,CAT-600大孔树脂6.8g,微波功率400W,反应时间为25min,酯化率92.89%;合成肉桂酸异丁酯的优化工艺条件为:肉桂酸10g,异丁醇45mL,NKC-9大孔树脂14g,微波功率600W,反应时间为35min,酯化率90.18%。 相似文献
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十二水合硫酸铁铵催化合成丁酸异戊酯 总被引:9,自引:0,他引:9
以十二水合硫酸铁铵为催化剂,由丁酸和异戊酸合成了丁酸异戊醋,优化了酯化条件。实验结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,易于操作,方法简便,酯化率可达96.5%。 相似文献