聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸析相液-固萃取镍的研究

报道了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸做萃取剂时,Ｎｉ＾２＋等常见过渡金属离子的非有机溶剂液－固萃取行为和影响萃取的各种因素,特别是对高分子显色剂的结构与分析性能的关系做了系统比较研究,并对萃取机理作了初步探讨。     

聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮磺的合成和液—固萃取分离镍,铜,锌的研究

报道了２－（４－磺酸苯偶氮）－７－（４－甲酰基苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－萘二磺酸以及在偶氮磺与聚乙烯醇（ＰＶＡ）的缩合产物的合成及其性质。并从试剂的结构和反应机理方面对ＳＡｐＦ和ＰＶ·ＳＡｐＦ的分析性能进行了对比研究。实验结果表明,采用高分子显色剂做萃取剂,易获得萃取率和好的分离效果,且萃取不受被萃物结构和电性的影响。     

藉聚2—丙烯胺缩—3—（4—甲酰基苯偶氮）—4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸分光…

聚２－丙烯胺缩３－（４－甲酰基苯偶氮）－４，５－二羟基－２，７－萘二磺酸（ＰＡ－ＦＰＮＳ）在ｐＨ１１．５的磷酸盐介质中，与镁（Ⅱ）形成一蓝色络合物，其最大吸收位于６０４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝５．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围为０．０１～０．３５ｍｇ／Ｌ，至少稳定１２ｈ，考察了３０多种共存离子的影响，在所测样品它们不干扰，无需掩蔽或分离即中直接测得其中的镁。     

PAN—聚氨酯泡沫塑料富集ICP—AES同时测定天然水中铜锌镉锰…

研究了１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）在聚氨酯泡沫塑料上的吸附特征，对Ｃｕ＾２＾＋，Ｚｎ＾２＾＋，Ｃｄ＾２＾＋，Ｍｎ＾２＾＋，Ｆｅ＾２＾＋，Ｃｏ＾２＾＋和Ｐｂ＾２＾＋７种离子的吸附性能，以及富集体积，流速，基体元素的影响。建立了ＰＡＮ－聚氨酯泡塑料富集ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定天然水样中上述７种元素的分析方法，获得满意结果。     

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸的结构与性能

研究了聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸(Polyvinylalcoholcondensedpoformylphenylazochromotropicacid,称PVA·FPAC)的结构与性能。结果表明,小分子试剂甲酰基苯偶氮变色酸(FPAC)高分子化后,性能有了较大的改善;表现为不同聚合度和羟基取代度(聚乙烯醇主链上羟基被取代的程度)的高分子显色剂其性能有较显著的差异;就聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸而言,同一聚合度的试剂,羟基取代度越大,溶解性越好,显色反应的灵敏度越高,但对非有机溶剂液-固萃取影响不大;对不同聚合度的试剂,聚合度高的,显色灵敏度和萃取率均有明显提高。     

异丙基膦酸单（1—已基—4—乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪,铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１－已基－４－乙基）辛酯（ＰＴ－２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ＾３＋，Ｆｅ＾３＋，Ｌｕ＾３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分离。确定了Ｓｃ＾３＋的萃取机理，低酸度下的阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存，研究了饱和萃合物的ＩＲ，ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

离子浮选石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cr（Ⅵ）／Cr（Ⅲ）

本文以二苯卡巴肼（ＤＰＣＩ）和十二烷基硫酸钠（ＳＬＳ）为浮选剂研究了分离浓缩（Ｃｒ（Ⅵ）的最佳条件，建立了水中痕量络的形态分析方法。该方法简单、快速、检测限０．０３μｇＬ＾－１，变异系九小于４％，２００ｍＬ水样中含ＮＯ３５０，Ｎａ＾＋，Ｍｇ＾２＋４０，Ｃｌ２８，Ｄ，Ｃａ＾２＋，ＳＯ４１０，ＣＯ３９，Ａｌ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ６２＋５，Ｍｎ＾２，Ｐｂ＾２＋２．５，Ｆｅ＾３＋０．２ｍｇ不影响测定。方     

二（2—乙基已基）磷酸从含氟稀土硫酸溶液中萃取铈的机制

研究了二（２－乙基已基）磷酸（ＤＥＨＰＡ）－磺化煤油体系从氟碳铈矿氧化焙烧－硫酸浸出液中萃取Ｃｅ＾４＋的机制,发现水相中Ｆ＾－和Ｃｅ＾４＋同时被萃入有机相,通过斜率法和研究平衡有机相中ｃＦ－／ｃＣｄ＾４＋和初始水相酸度、初始水相氟离子浓度、有机相浓度之间的关系,推测出Ｆ＾－和Ｃｅ＾４＋以ＣｅＦ２Ａ２形式被ＤＥＨＰＡ萃入有机相。     

红外光谱法研究螯合树脂对金属离子的选择性：I.氨基膦酸型…

本文用ＫＢｒ压片法测定了氨基膦酸脂ＮＰ－５００、ＳＬ－４６７，ＳＬ－４１１的Ｈ型、Ｎａ型以及分别吸附了Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｏ＾２＋离子后的荭外光谱图。谱图分析发现，在相同的吸附条件下，同一种树脂分别吸附了Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｏ＾２＋后，其吸附量愈大，图中Ｃ－Ｎ－Ｃ谱峰的位移植越大，则树脂对该金属离子的选择性愈高。结果表明，ＮＰ－５００，ＳＬ－４６７，ＳＬ－４１１树脂对过渡元素Ｃｕ＾２＋     

硫酸铵存在下碘化物—结晶紫—丙醇体系萃取分离镉

研究了硫酸铵存在下，碘化物－结晶紫－丙醇体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件，试验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性离子缔合物，调节溶液ｐＨ＝１．０或ｐＨ＝４．０，该体系使能Ｃｄ＾２＋，从常见过渡元素Ｆｅ＾３＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｒ＾３＋的混合液中分离出来。     

2—氨基苯并噻唑萃取铑及铑,铱分离的研究

本文研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）溶剂萃取铑的最佳条件，在ＫＩ存在下于ｐＨ１～３，加热６０ｍｉｎ，所形成的络合物能定量地被己烷萃取，贱金属离子如Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｄ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋及铂族离子Ｐｔ（Ⅳ），Ｉｒ（Ⅳ）不被萃取，Ｐｄ＾２＋，可在未加入ＫＩ之前预先萃取分离，斜率测得萃合物组成为ＲｈＩ３（ＡＢＴ），红外光     

PTFE—乙醚柱反相萃取层析连续分离和测定镓（Ⅲ）铟（Ⅲ）的研究

研究了在抗坏血酸存在下的６ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ介质作流动相，以ＰＴＦＥ（聚四氟乙烯）负载的乙醚作固定相，反相萃取层析使微量Ｇａ（Ⅲ），Ｉｎ（Ⅲ）与Ｆｅ＾３＋、Ｔｌ＾３＋、Ｍｏ＾６＋、Ａｕ＾３＋、Ｔｉ＾４＋、Ｂｉ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｃｄ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｐｂ＾２＋、Ｃｕ＾２＋等多种离子分离。留于柱上的铟、镓分别用ＨＣｌ（４ｍｏｌ／Ｌ）－Ｈ２Ｏ２（３％）     

丙醇—溴化十六烷基三甲胺—硫酸铵—水体系萃取分离汞（Ⅱ）

研究了丙醇－溴化十六烷基三甲胺９ＣＴＭＡＢ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水体系萃取分离泵的行为及与常见离子分离条件。试验表明：调节ｐＨ１．０或３．０,能使Ｈｇ从Ｆｅ＾３＋,Ｃｏ＾２＋,Ｎｉ＾２＋ｍ,Ｚｎ＾２＋,Ｍｎ＾２＋,Ｃｕ＾２＋,Ａｌ６３＋等离子混合液中分离出来。     

以磷酸三丁脂为载体的乳状液膜迁移,分离稀土元素的研究：Sm（Ⅲ）与常…

用磷酸三丁酯Ｓｐａｎ８０－二甲苯乳状液膜体系迁移Ｓｍ（Ⅲ）的研究表明，在确定的条件下，可以快速并完全迁移Ｓｍ（Ⅲ）。许多常见离子不能在此条件下通过液膜迁移，故可从含有Ｆｅ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｄ＾２＋，Ｍｎ＾２＋等离子混合液中分离出Ｓｍ（Ⅲ）分离效率高。     

镧系元素的中性络合固-液萃取分离研究(Ⅱ)--TOPO-NaClO4-石蜡体系

本文以正三辛基氧膦为萃取剂,以熔融石蜡为稀释剂,研究了ＨＣｌＯ４－ＮａＣｌＯ４介质中Ｌａ＾３＋、Ｎｄ＾３＋、Ｓｍ＾３＋、Ｄｙ＾３＋Ｙｂ＾３＋的固－－液萃取行为及萃取反应热力学性能。斜率比法给出萃合物组成为Ｌｎ（ＴＯＰＯ）２（ＯＨ）（ＣｌＯ４）２。测定了萃取反应势力学参数、平衡常数及半萃取ｐＨ值。     

对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酰聚氧乙烯醚的合成及性质

报道了一种新型大分子对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酰聚氧乙烯醚 (PE·PATB)的合成及性质 ,并与相应的小分子试剂对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酸 (PATB)比较。结果表明 ,PATB进一步缩合为PE·PATB后 ,性能明显改善 ,表现为在水和乙醇中溶解度明显增大 ,光度测定金属离子的灵敏度明显提高 ,特别是在表面活性剂析相萃取中 ,改变了原灵敏度高但水溶性差的小分子试剂及其金属络合物难以被萃取的不足 ,而且也不像水溶性的小分子 (如对甲酰基苯偶氮变色酸 )和高分子试剂 (如聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸 )等易受无机盐和表面活性剂浓度的影响 ,在室温下就有很高的萃取率 ,可用于微量甚至痕量组分的分离富集和测定 ,拓宽了表面活性剂析相萃取分离方法的应用范围。     

微晶萘固相萃取分离富集及ICP—AES测定Cu,Mn的研究

报道以微晶萘作吸附载体的固相萃取分离及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｃｕ，Ｍｎ的新方法，详细研究了溶液酸度，试剂浓度，萘用量及共存离子对待测物回收率的影响，考查了加入适量的Ｃｏ＾２＋，对富集痕量Ｃｕ＾２＋Ｍｎ＾２＋辅助作用，本法用于生物样品马尾藻及小牛肝中Ｃｕ，Ｍｎ的测定，分析结果与标准值吻合。     

含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯双变色基化合物的合成和性质

通过６－氯－５，１２－萘并萘醌与４－羟基偶氮苯及其衍生物的反应合成了３种含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯光致变色基的双变色基化合物，６－［４－（苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（５），６－［４－（ｐ－乙氧基苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（６）和６－［４－（ｐ－硝基苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（７）．这些化合物的苯氧基萘并萘醌变色基的ＵＶ诱导光致变色性较弱；基于氨与苯氧基萘并萘醌ａｎａ显色体的不可逆反应，化合物５和６ＤＭＳＯ溶液在３６５ｎｍ紫外光辐照光稳态（ＰＳＳ）下的ａｎａ醌式摩尔分数估计分别为２２％和１７％．这些结果说明，苯偶氮基对苯氧基萘并萘醌变色基的光致变色性质有着极强的影响．另一方面，与４－羟基偶氮苯母体不同，这些双变色基化合物在ＤＭＳＯ中偶氮苯变色基的顺式异构体是相对稳定的     

苯二甲酰基桥联铁硫配合物［（μ－RS）Fe_2（CO）_6］_2（μ－OCC_6

通过由Ｆｅ３（ＣＯ）１２、ＲＳＨ和Ｅｔ３Ｎ所形成的［（μ－ＣＯ）（μ－ＲＳ）Ｆｅ２（ＣＯ）６］Ｅｔ３ＮＨ于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应，首次合成６个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物［（μ－ＲＳ）·Ｆｅ２（ＣＯ）６］２（μ－ｐ－ＯＣＣ６Ｈ４ＣＯ－ｐ－μ）（Ｒ＝Ｅｔ，ｎ－Ｂｕ，ｔ－Ｂｕ）以及［（μ－ＲＳ）Ｆｅ２（ＣＯ）６］２（μ－ｍ－ＯＣＣ６Ｈ４ＣＯ－ｍ－μ）（Ｒ＝ｎ－Ｐｒ，ｎ－Ｂｕ，ｔ－Ｂｕ）。经元素分析、ＩＲ光谱及１ＨＮＭＲ表征了它们的结构，并讨论了产物的生成过程。此外，还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。     

二（2,4,4—三甲基戊基）膦酸从盐酸介质中萃取钍（Ⅳ）的机理

研究了二（２，４，４－三甲基戊基）膦酸的正辛烷溶液从盐酸介质中萃取钍的机理。在未控制离子强度下，萃取平衡反应为：Ｔｈ＾４＋＋Ｃｌ＾－＋３（ＨＡ）２（ｏ）→ＴｈＣｌＡ３（ＨＡ）３（ｏ）＋３Ｈ＾＋。在控制离子强度为１．０ｍｏｌ／Ｌ时，萃取反应为Ｔｈ＾４＋＋２Ｃｌ＾－＋３（ＨＡ）２（Ｏ）→ＴｈＣｌ２Ａ２．（ＨＡ）４（Ｐ）＋２Ｈ＾＋。用饮和法确定的萃合物组成为ＴｈＣｌＡ３．计算了萃取反应的平衡常数及热力学