聚苯乙烯磺酰氯与三氯化铁复合物的合成及其对乙酸和正丁醇酯化反应的催化作用

聚苯乙烯磺酰氯树脂１与三氯化铁或三氯化铁的六水合物在二氯乙烷的回流温度下分别制得了复合树脂２和复合树脂３。这两种树脂在二氯乙烷中分别用无水ＨＣＬ处理分别得到复合树脂４和复合树脂５。用对硝基氯苯作指示剂测得复合树脂２的Ｈａｍｍｅｔｔ酸度常数为－１２．７０。这些树脂在６０℃下催化乙酸和丁醇（摩尔比为１：１３）的酯化反应中虽然树脂３没有明显的催化活性，但其余三种复合树脂的催化活性是其母体聚苯乙烯磺酰氯树脂的３～４倍，是强酸树脂催化剂Ｄ７２的４～６倍。     

聚苯乙烯磺酸树脂与三氯化铝复合树脂的合成及其对酯化反应的催化性能

聚苯乙烯磺酸树脂D72与三氯化铝在二硫化碳的回流温度下，通过不同的洗涤处理分别制备了复合树脂1—4。复合树脂2，4在二硫化碳中分别与无水HCl作用得到复合树脂2’、4’，这些复合树脂在60℃下催化乙酸和正丁醇（摩尔比为1／13）的酯化反应，其催化活性与复合树脂中Cl、Al含量和Cl／Al摩尔比值的增加而增大。这些复合树脂对水比较敏感，与水会发生水解脱氯作用，使催化活性降低。但在非水体系如：仲丁醇与乙酸酐的酯化反应中这些复合树脂具有较高的催化活性和较好的重复使用性能。     

聚苯乙烯磺酸树脂与三氯化铝复合树脂的合成及其对酯化反应…

聚苯乙烯磺酸树脂Ｄ７２与三氯化铝在二硫化碳的回流温度下，通过不同的洗涤处理分别制备了复合树脂１－４。复合树脂２，４在二硫化碳中分别与无水ＨＣｌ作用得以复合树脂２’，４’这些复合树脂在６０℃下催化乙酸和正丁醇（摩尔比为１／１３）的酯化反应，其催化活性与复合树脂中ＣｌＡｌ含量和Ｃｌ／Ａｌ摩尔比值的增加而增大，这些复合树脂对水比较敏感，与水会发生水解脱氯作用，使催化活性降低，但在非水体系如：仲丁醇与乙酸     

串联式三组分反应构建取代吡唑杂环

建立一种串联三组分反应构建取代吡唑杂环的方法.以肼和醛为原料在二氯乙烷中反应先生成腙3,直接加入丙炔酸甲酯(4),在氯化亚铜催化下快速生成Michael加成产物5.该中间体以化学量的三氯化铁氧化发生环合反应,获得高收率的吡唑环衍生物6.各步反应中间体不必分离,脂肪肼、芳香肼以及芳香醛对该反应具有良好适应性.     

一种后交联大孔吸附树脂的合成及其对苯酚和维生素B_(12)吸附性能研究

工业二乙烯苯悬浮聚合制备的大孔树脂,在二氯乙烷溶剂中以无水三氯化铁为催化剂进行悬挂双键后交联反应,得到的后交联树脂的比表面积和孔容都有显著增加.低温氮气吸附/脱附等温线得到的孔径分布曲线证明初始共聚物PDT-55(polydivinylbenzene,toluene as porogen)和PDH-55(polydivinylbenzene,heptane andtoluene as porogen)经后交联反应,所形成的新孔以微孔为主.树脂对水溶液中苯酚和维生素B12(VB12)的静态吸附研究发现树脂经后交联后,对苯酚的吸附量有显著提高,但对VB12的吸附量增加不大,原因是分子尺寸较大的VB12无法进入由悬挂双键后交联反应所形成的微孔.树脂PDT-55pc对苯酚的吸附量大于商品树脂XAD-4;后交联前后树脂PDT-55、PDT-55pc(post-crosslinking of PDT-55)、PDH-55、PDH-55pc(post-crosslinking ofPDH-55)对VB12的吸附量均大于树脂XAD-4.在本研究的实验条件下,Langmiur和Freundlich吸附等温线方程能很好地拟合树脂对水溶液中苯酚和VB12的吸附,相关系数在0.99以上.静态吸附动力学实验结果表明后交联前后树脂对苯酚的吸附较VB12更容易达到吸附平衡.吸附动力学数据的拟合结果显示,McKay二级吸附动力学模型符合树脂对苯酚的吸附,而对VB12的吸附更符合Lagergren一级吸附动力学模型.     

聚氯乙烯三氯化铁树脂的合成与应用

介绍了聚氯乙烯三氯化铁树脂的制备方法和作为催化剂在酯化作用、酯交换作用、缩醛(酮)化作用及分子重排等方面的应用,说明了反应历程。     

叔胺弱碱性树脂与三氯化铁复合物的合成与催化性能研究

本文合成了弱碱树脂Ｄ３７０与ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ复合物Ａ及其与ＨＣｌ的络合物Ｂ，Ｄ３７０与ＨＣｌ的季铵盐树脂Ｃ。这些树脂催化乙酸与正丁醇（摩尔比为１：１３）酯化反应结果表明，Ｄ３７０树脂与复合树脂Ａ没有明显的催化活性，而复合树脂Ｂ和树脂Ｃ有相当的催化活性。树脂Ｂ在第二次重复使用中具有原来８３％催化活性，而树脂Ｃ则只有原来的２５％活性。树脂Ｂ的催化中心可能是Ｂｒｏｎｓｔｅｄ酸和Ｌｅｗｉｓ酸点同时起作用。     

复合树脂及其交换动力学

制备了一种新型的离子交换树脂——复合树脂,该树脂对亚甲基兰的交换速度较001×7树脂快,其平衡官能团利用率为001×7树脂的2倍以上。本文对复合树脂的结构特征及其动力学特性进行了分析。     

取（2,5—二甲基）对苯硫醚的合成研究

本法是用硫磺，氯和对二甲苯为原料，无水三氯化铁作催化剂，在有机溶剂三氯甲烷中合成聚（２，５－二甲基）－对苯硫醚，在２５－７０℃缩聚反应５－６ｈ得到浅黄色的ＤＭＰＰＳ树脂原粉。该树脂经红外光谱，激光拉曼光谱，Ｘ－射线衍射光谱和差热分析结果表明：该树脂为线型，结晶性的且无双硫键，熔点３０６℃比聚苯硫醚高。     

732树脂固载三氯化铁催化合成苯酚

报道了 732树脂固载三氯化铁催化合成苯酚 ,研究了反应温度、双氧水浓度、反应物投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响及催化剂的重复使用性能。     

二氧化硅中空微球的制备及结构调控

在St9ber法制备间苯二酚甲醛树脂(RF)微球的过程中,向体系中添加柠檬酸可以促进微球长大.以RF微球为模板,并结合酸洗除模板的方法,制备了一系列表面具有树莓状结构的中空二氧化硅微球(h-SiO_2);固定柠檬酸的浓度,同时向体系中添加三氯化铁,所得h-SiO_2的尺寸随着三氯化铁加入量的增加而减小,且微球表面逐渐变得光滑.对比实验结果表明,三氯化铁的加入有助于RF模板的去除,有利于制备具有高比表面积的产物.采用这种方法还可以制备金纳米粒子负载的中空二氧化硅微球(Au@h-SiO_2),在硼氢化钠还原亚甲基蓝的反应中显示出良好的催化活性.     

辉光放电电解等离子体引发合成聚丙烯酸钠/腐植酸复合高吸水性树脂

以丙烯酸和腐植酸为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水溶液中采用辉光放电电解等离子体引发聚合反应制备聚丙烯酸钠/腐植酸复合高吸水性树脂。 考察了放电电压、交联剂、丙烯酸中和度、后聚合温度、腐植酸钠和丙烯酸的含量对树脂吸水率的影响,讨论了树脂在0.9%氯化钠溶液中的溶胀速率和不同pH值溶液中的溶胀行为。 用红外光谱和热重分析分别对产物进行了结构表征和稳定性测试,结果表明,最佳的合成条件为：放电电压470 V、交联剂质量分数为0.6%、腐植酸钠质量分数为4%、丙烯酸质量分数为10%、中和度60%、后聚合温度70 ℃。 所得复合树脂对蒸馏水的吸水率为1152 g/g,对0.9%NaCl溶液的吸水率为89 g/g,800 ℃后复合树脂残留率为44.3%。     

FeCl3催化硫醇与亚胺离子的亲核反应

以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物.该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87～94％,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰胺类化合物以及不同的伯硫醇和仲硫醇,反应均可以顺利得到相应的产物.     

聚(2,5-二甲基)对苯硫醚的合成研究

本法是用硫磺、氯和对二甲苯为原料，无水三氯化铁作催化剂，在有机溶剂三氯甲烷中合成聚（２，５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ），在２５～７０℃缩聚反应５－６ｈ得到浅黄色的ＤＭＰＰＳ树脂原粉。该树脂经红外光谱、激光拉曼光谱、Ｘ－射线衍射光谱和差热分析结果表明：该树脂为线型、结晶性的且无双硫键，熔点（Ｔｍ）３０６℃比聚苯硫醚（ＰＰＳ）高。     

复合树脂超强酸对酯化反应的催化动力学研究

大孔磺酸树脂与氟硼酸制得的新型复合树脂超强酸ＤＳＦＢ催化乙酸和异丙醇（摩尔比为１：３）的酯化反应结果表明，此反应属二级反应．表观活化能为５６．１９ＫＪ／ｍｏｌｅ．在８０℃下ＤＳＦＢ树脂催化乙酸与正了醇（摩尔比为１：１３）时是假一级反应．复合树脂ＤＳＦＢ对这一反应的相对催化活性比大孔强酸树脂及其与四氯化钛的复合物高得多．     

2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲的合成工艺改进

以1,2-二甲氧基苯(1)为原料,二氯乙烷为溶剂,氯化铁为催化剂,合成了2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯(2)。在142 mmol,n(FeC l3)∶n(1)=4∶1,50℃反应2 h的最佳反应条件下,2的收率达81.48%。     

原位聚合法制备纳米二氧化硅/聚氨酯复合树脂

采用高压剪切分散（HPSH）的方法先将纳米SiO2分散在合成聚氨酯原料中,再应用原位聚合的方法制备了纳米SiO2/聚氨酯复合树脂。 用热重分析、动态机械热分析（DMTA）和扫描电子显微镜等测试技术研究了纳米SiO2的用量及其分散方法对聚氨酯树脂的热稳定和力学性能的影响。 结果表明,二苯甲基二异氰酸酯（MDI）中的-NCO和纳米SiO2表面的-OH发生了化学反应,SiO2表面的包覆率约为7%;通过高压剪切分散的方法能够使纳米SiO2在聚氨酯基体中均匀的分散开来,粒径为30~40 nm,而超声处理的纳米SiO2会聚集约为200 nm聚集体。 当SiO2的添加质量分数为3%时复合树脂（HPSH处理SiO2）的拉伸强度和断裂伸长率均达到最大值,分别为84.3 MPa和438.7%。 此外,与纯树脂相比,复合树脂(4%纳米SiO2)的Tg、Td和T-50%分别增加了17.2、9和21 ℃。     

辉光放电电解等离子体引发合成高吸水性树脂

以淀粉、丙烯酸和腐殖酸钠为原料,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用辉光放电电解等离子体在水溶液中引发聚合制备淀粉-聚丙烯酸/腐殖酸钠复合高吸水树脂。考察了放电电压、放电时间,单体与淀粉质量比、腐殖酸钠含量、交联剂、温度及中和度对树脂吸水率的影响。用红外光谱和热重分析分别对树脂进行了结构表征和稳定性测试,结果表明,在优化合成条件下,所得的复合树脂具有较高的吸水性和耐盐性,常温下对蒸馏水吸收量为862g/g,对0.9%NaCl溶液的吸收量为69g/g。     

一种新型除酚吸附树脂的合成及性能研究

用二氯乙烷和硝基苯作溶剂,三氯化铝等作催化剂,使氯甲基化交联聚苯乙烯和苯酚在40—125℃进行Fricdel-Crafts反应。制成一种具有较高比表面和一定极性的吸附树脂。它对废水中苯酚的吸附能力是Amberlite XAD-4树脂的两倍,其动力学性能、应用范围和抗干扰能力也较好,经50次循环使用,性能无明显变化。     

DDTC-Ag测定三氯化铁中砷

三氯化铁作为净水剂已有多年 ,由于聚合氯化铝的出现而受到冷落。因铝在水中的残留 ,近年来三氯化铁又重新受到重视 ,并对其性能进行研究 ,现已成功研制出能稳定两年以上的液体产品和固体产品。本文参照ＧＢ/ 5 75 0 - 1985生活饮用水标准检验法加入氟化钠掩蔽铁 ,对三氯化铁中