X－5树脂固相萃取血中四种局麻药的气相色谱分析

本文建立了以国产Ｘ－５树脂富集、净化血中局麻药的气相色谱测定法。本法洗脱回收率为７３．１％～８７．３％，变异系数为３．５～８．５％。     

比值光谱导数法同时测定铝合金中铁,铜,锌

用比值光谱－导数分光光度法，在ｐＨ５．５缓冲溶液中，利用金属－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－ＯＰ三元络合物显色体系，对混合物中铁，铜，锌三组分进行了同时测定。合成试样５次测定回收率在９７．３％－１０４．４％之间。应用于铝合金中铁，铜，锌的测定，各６次测定的ＲＳＤ分别为３．６６％，１．３８％，２．０３％。     

PMBP为载体的乳状液膜提取钪的研究

研究了以１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５（ＰＭＢＰ）为流动载体的乳状液膜（ＥＬＭ）法提取钪，确定最佳液膜体系组成为０．４％ＰＭＢＰ－３％Ｓｐａｎ８０－５％液体石蜡－煤油－３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，Ｒｏｉ＝１：１（油内比）．Ｒｗｅ（水乳比）可达２０：１．用该体系对钪与混合稀土进行分离，钪的回收率可达９５．５％，分离系数β（ＳＣ／ＲＥ）＝３２．０。     

水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法

采用柱层析净化方式,以ＨＰ－１０１弹性石英毛细管柱为分离柱,电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中１６种有机氯农药残留量。方法的检出限为０．１×１０－９～２．０×１０－９,回收率范围在８７．５％～１０６．３％之间,相对标准偏差为３．０％～９．５％。     

毛细管电泳定量分析植物激素

详细研究了三种重要植物激素,生长素吲哚－３－乙酸,吲哚－３－丁酸,赤霉素ＧＡ３,ＧＡ４及激动素６－苄氨基嘌呤的毛细管电泳分离条件;１０ｍｉｎ内完成上述５组分分离;分离效率为５×１０＾５￣２．６×１０＾６,５组分检出限为４．５￣１８ｍｇ／Ｌ;迁移时间与峰高定量精度分别低于１．２％和２．４％,方法已用于香蕉叶中激素的测定。     

氢化物—无色散原子荧光法测定螺旋藻胶囊中的微量硒

研究了氢化物原子荧光法测定螺旋藻胶囊中的微量硒，系统地考察了消解体系；确定了最佳测定条件，共存元素的影响及干扰的消除，硒的检出限为１．３×１０＾－３ｍｇ／Ｌ，线性范围为０－０．２５ｍｇ／Ｌ，回收率在９７．５％－１０２．３％之间，ＲＳＤ小于５％。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定超高纯氧化铥,氧化镱和氧化镥中痕…

用２－乙基己基膦酸单２乙基己酯萃取色说分离－原子发射光谱测定超高纯Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｌｕ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９．９９９９％－９９．９９９９９％Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，ｌＵ２ｏ３的纯分分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％－１３３％之间；相对标准偏差５．１％－２３．２％，分离周期１０－１３ｈ。     

测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。     

天然气和二氧化碳转化制合成气的研究：Ⅵ Ni／Al2O3催化剂再生的疏…

采用γ－Ａｌ２Ｏ３为载体，以硝酸镍，硝酸镁和稀土硝酸盐为原料，按常规浸渍法制备负载型催化剂，其中Ｎｉ含量为９．１７％，助剂ＲＥ２Ｏ３和Ｍｇ含量分别为５．１８％和１．８０％。该催化剂简称为Ｎ－５－ＲＭ。催化反应评价采用双套管石英反应器，在多功能固定床流动反应装置上进行。     

用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量

蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱－氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）直接测定，色谱柱为ＨＰ－５大口径毛细管柱，方法的回收率为７８．３％～９２．５％，变异系数为４．２％，最低检测限２×１０－９。样品前处理采用了微量化学法。     

以水热法于ZSM-5分子筛中分散MoO3的研究

热扩散法的ＭｏＯ３最高分散量为每克ＺＳＭ－５上０．０８克ＭｏＯ３．而本文采用水热分散法可使ＭｏＯ３在ＺＳＭ－５分子筛中的分散量大大提高．当分散量高达每克ＺＳＭ－５上０．３克ＭｏＯ３时，通过ＸＲＤ，ＩＲ，ＤＴＡ谱测试和吸附测定，都证实了ＭｏＯ３在ＺＳＭ－５中仍然是以非晶相分散态存在．此时，样品有吸附自重６％的水的吸附能力和相应的孔道．     

高效液相色谱法快速,灵敏测定尿中3—甲基组氨酸含量

本文报道用柱前衍生高液相色谱法快速，灵敏地测定尿中３－甲基组氨酸（３ＭＨ）。采用含３０％乙腈的１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸钠缓冲液（ｐＨ＝７．５）为流动相，等梯度洗脱，１０ｍｉｎ内即可分析一个样品；在２０－３０００ｐｍｏｌ范围内，３ＭＨ线性相关系数为０．９９８６，相对标准偏差为２．３％（批内）和４．５％（批间）；并测定了１０名正常人尿中的３ＭＨ含量。     

测定超氧化物歧化酶活性的一种新的极谱分析方法

报道一种测定超氧化物歧化酶活生的新极谱分析方法，在０．１２５ｍｏｌ／ＬＮＨ３．Ｈ２Ｏ－０．７５ＭＯＬ／ｌ ｎｈ４ｃＬ－２．５％，Ｎａ２ＳＯ３－０．５％，吐温－８０－的介质中，ＳＯＤ在－０．５２Ｖ处产生一氧极谱催化波。ＳＯＤ在１．０×１０＾３Ｕ／Ｌ－４．０×１０＾３Ｕ／Ｌ的活性含量范围内与催化电流呈线性关系，检出限为８．０×１０＾２Ｕ／Ｌ。     

苯羟基化为苯酚新型催化剂

首次介绍了一种以ＨＺＳＭ－５为载体，以Ｌａ２Ｏ３为促进剂，采用浸渍法制成的Ｆｅ２Ｏ３－Ｌａ２Ｏ３／ＨＺＳＭ－５新型催化剂，在常压，反应温度为３００℃条件下，以Ｈ２Ｏ２为氧化剂使苯羟基化为苯酚，取得了苯的最高转化率和苯酚的选择性分别达到４０．２％和９４．０％的结果。     

分子筛表面酸性与液相合成乙酸丁酯催化活性的关联

本文用Ｈｓｍｍｅｔｔ指示剂正丁胺滴定法测定ＨＺＳＭ－５分子筛表面酸量按强度的分布并与液相合成乙酸丁酯的催化活性相关联，探明了分子筛催化剂中酸强度为－５．６＜Ｈ０≤－３．０和－３．０＜Ｈ０≤＋３．３范围的酸中心对催化反应的贡献分别为４８％和３３％。将表面酸量按其对反应的贡献折算成有效酸浓度以后，反应的有效酸浓度和反应速度常数之间符合均相酸催化反应的规律，对以ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂在１２０℃下液相     

以PMBP为萃取剂和化学改进剂/电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱测定二氧化锆中痕量铕

提出了用β－二酮类试剂１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮［５］（ＰＭＢＰ）为萃取剂和 化学改进剂的电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ—ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定高纯ＺｒＯ２ 中痕量Ｅｕ的新方法。讨论了影响Ｅｕ－ＰＭＢＰ 螯合物蒸发的主要因素。在优化实验条件下，Ｅｕ 的检出限为０．９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为３．４％，试样分析的回收率为９４．５％～１０５．２％．     

气相色谱法测定化妆品中的 VE 含量

介绍了一种用气相色谱法准确快速测定品中ＶＥ２含量的新方法。该法以ＶＣ作保护剂,用环已烷提取样品,ＳＥＰ－ＰＡＫ ＡＬＵＭ－Ａ小柱净化。以氯氰菊酯内标物,在１？５％ＯＶ＝－１７色谱柱上进行分离,测定化妆口中ＶＥ含量。内标物与样品的分离度为１．５５。平均回收纺为９４．３％～９８．８％,相对标准偏差为１．７％～３．５％（ｎ＝５）。     

火焰原子吸收光谱法测定锰电解液中铜锌镉铅

在酸性和低温条件下,用适量乙醇使锰电解液中的ＭｎＳＯ４沉淀分离,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜,锌、镉和铅含量。方法简便、快速,实用,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差３．８％－４．５％,回收率９０．５％－１０６．５％,特征浓度铜为０．４９μｇ．ｍｌ＾－１／１％,锌为０．００８μｇ．ｍｌ＾－１／１％,镉为０．０１５μｇ．ｍｌ＾－１／１％,铅为０．１８μｇ．ｍｌ＾－１／１％。     

铜（Ⅰ）—苯骈三氮唑络合吸附波的极谱研究与应用

本文在０．６ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ＝９．８）中，Ｃｕ（Ⅱ）在滴汞电极上还原生成Ｃｕ（Ⅰ），可与苯骈三氮唑（ＢＴＡ）络合，产生一灵敏的络合吸附波，Ｅｐ＝－０．７３Ｖ（ｕｓ，ＳＣＥ）。苯骈三氮唑的浓度在０．４０－１０．０ｍｇ／Ｌ范围内与极谱波峰高呈线性关系，检测下限为０．４０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．４％－３．２％；回收率为９７．５％－１０１．５％。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。