Untersuchungen zur Extraktion Selenorganischer Verbindungen mit Ketonen als Reaktionspartner aus salzsauren L?sungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Selen(IV)-organischen Ketonverbindungen mit inerten organischen Lösungsmitteln aus salzsauren Lösungen wird systematisch untersucht. Verwendet wurden 70 aliphatische, aromatische, cyclische und heterocyclische Ketone sehr unterschiedlicher Struktur. Es wurden Verbindungen extrahiert, bei denen ein -Wasserstoffatom der der CO-Gruppe benachbarten CH₂-Gruppe substituiert wird. Zum Verständnis des Extraktionsmechanismus und zur günstigsten Festlegung der äußeren Bedingungen für eine hochselektive Extraktion werden die Geschwindigkeitskonstanten der einzelnen Ketone mit Se(IV) berechnet und mehrere organische Lösungsmittel in den Kreis der Untersuchungen einbezogen. Durch ¹H-NMR-Spektroskopie wird die besonders azide Eigenschaft der der CO- benachbarten CH₂-Gruppe bestätigt.

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Studies on the solvent extraction of selenium organic compounds from hydrochloric acid media using ketones as reagentsA systematic analysis

Summary Systematic studies on the solvent extraction of selenium(IV) organic keto-compounds from hydrochloric acid media are carried out using inert organic solvents. About 70 aliphatic, aromatic, cyclic and heterocyclic ketones of very different structures are used. The compounds are extracted by substituting an -hydrogen atom of the CH₂-group adjacent to the carbonyl function. The rate constants of the single ketones with selenium(IV) are calculated and conclusions are drawn for several organic solvents to understand the extraction mechanism and to define the conditions for a highly selective extraction. The special acidity of the CH₂-group adjacent to the CO-function is confirmed by ¹H-NMR-spectroscopy.

Für die Gewährung eines Stipendiums (L.F.) danken wir der Alexander von Humboldt-Stiftung.     

Untersuchungen zur selektiven Extraktion selenorganischer Verbindungen mit Aldehyden als Reaktionspartner aus salzsauren L?sungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Selen(IV) mit Aldehyden mit inerten organischen Lösungsmitteln aus salzsauren Lösungen wird untersucht. Verwendet wurden 22 aliphatische und aromatische Aldehyde unterschiedlicher Struktur. Es werden Verbindungen extrahiert, bei denen das -Wasserstoffatom der der CO-Gruppe benachbarten CH₂- oder CH-Gruppe substituiert wird. Zum Verständnis des Extraktionsmechanismus und zur Festlegung der günstigsten äußeren Bedingungen für eine hochselektive Extraktion wurden die Geschwindigkeitskonstanten der einzelnen Aldehyde mit Selen(IV) berechnet und mehrere organische Lösungsmittel in den Kreis der Untersuchungen einbezogen. Die Zusammensetzung in der salzsauren Lösung wurde nach der Joe-Methode bestimmt. Ergebnis: Se:Aldehyd=12. Chlor wurde nicht gefunden. Die dargestellten Verbindungen wurden mit Hilfe der IR-, ¹H-NMR-, UV- und Massenspektroskopie untersucht.

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Studies of selective solvent extraction of selenium organic compounds from hydrochloric acid media using aldehydes as reagents

Summary The extraction of selenium(IV) by aldehydes in inert organic solvents from hydrochloric acid media is investigated. 22 aliphatic and aromatic aldehydes of different structures are used. Compounds are extracted by substituting an -hydrogen atom of the CH₂- or CH-group adjacent to the carbonyl function. The rate constants of the single aldehydes with selenium(IV) are calculated and conclusions are drawn about several organic solvents to understand the extraction mechanism and to define the conditions for a highly selective extraction. The composition in the hydrochloric acidic solution is investigated by the Joe method as Se:aldehyde=12. Chlorine is not found. The prepared compounds are characterised by means of IR, ¹HNMR, UV, and mass spectroscopy.

Für die Gewährung eines Stipendiums (L.F.) danken wir der Alexander von Humboldt-Stiftung.     

Micellen als chemische Nano‐Laboratorien

Loaded nanomicellar structures in water with potentional application in cosmetics such as sun protection and care of sunburn were developed on establishing chemical experiments for teaching without requiring hazardous chemicals, however, concerning an actual field of research. Such micellar systems in water may form „nano laboratories“, for example for the application of lipophilic substances in water. This is demonstrated for fluorescent dyes and lipophilic pH indicators. Finally, supramolecular functional units were stabilized in such structures inducing their operation by interaction. Such micelles may be variously applied in chemical didactics beginning from tests for demonstration, and moreover, for basic and advanced chemical education of students.     

Diosgenin aus Yams als Hormonvorstufe

Diosgenin as a sapogenin is the aglycone of the saponine dioscin. It is occuring in plants such as yam, from which it is isolated on industrial scale since the 1940ies. Plant diosgenin is a starting substance for the synthesis of human, i.e. animal, hormones and “the pill”, which as a hormonal contraception represents a revolution in the control of human sexuality. History, isolation and spectroscopy of this complex sapogenin are reported. This article extends the briskly discussed feature “50 years pill in Germany” (Streller & Roth, ChiuZ, 2011 [( 1 ) ]) by a particular compound example. It belongs to the series on isolation and spectroscopy of natural products in this journal.     

Automatische Analyse der fluorimetrisch bestimmbaren Verbindungen aus dem Katecholamin-Stoffwechsel mit einem Reaktionssystem

Zusammenfassung Es werden die optimalen Bedingungen für die automatisch-fluorimetrische Bestimmung folgender Verbindungen aus dem Katecholamin-Stoff-wechsel mitgeteilt: Dopa, Dopamin, Noradrenalin, Adrenalin, 3-Methoxytyramin, Normetanephrin, Metanephrin und Homovanillinsäure. Die Bestimmungen können mit einem einfachen Reaktionssystem durch Veränderung der chemischen und physikalischen Bedingungen im Analysenautomaten durchgeführt werden. Die sehr empfindliche fluorimetrische Analyse im Nanogrammbereich beruht auf der Oxidation der einzelnen Verbindungen und anschließenden Umwandlung der Zwischenprodukte in Fluorophore.

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Automatic analysis of the fluorimetrically determinable compounds from the catecholamine metabolism with one reaction system

Summary Optimal conditions are reported for the following compounds: dopa, dopamine, noradrenaline, adrenaline, 3-methoxytyramine, normetanephrine, metanephrine, homovanillic acid. The determinations are realized in one simple reaction system with the variation of chemical and physical system. The very sensitive fluorimetric analysis in the nanogram range is based on the oxidation of the single compounds and the following change of the intermediate products into fluorophores.

     

Potentiometrische Titration von organischen Verbindungen als sehr schwache S?uren mit Lithiumdiisopropylamid

Zusammenfassung Zahlreiche organische Verbindungen wie Phenylharnstoffderivate, Anilide, Phenyl- und Alkylcarbamate können als sehr schwache Säuren angesehen werden. Mit Ausnahme der phenoxysubstituierten Carbamate, die einer O-CO-Bindungsspaltung unterliegen, können derartige Substanzen mit einer Lösung von Lithiumdiisopropylamid in THF potentiometrisch titriert werden. Mit einer Indicatorelektrode aus Wolfram und einer Silber/Silberchloridelektrode werden Potentialsprünge erhalten, die sich über mehrere 100mV erstrecken und eine genaue Auswertung erlauben.

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Potentiometric titration of organic compounds as very weak acids with lithium diisopropylamide

Summary Numerous organic compounds, such as phenylureas, anilides, alkyl- and phenylcarbamates, can be regarded as very weak acids. Except the phenoxy substituted carbamates these compounds can be titrated potentiometrically by a solution of lithium diisopropylamide in tetrahydrofuran. Carbamates with a phenoxy group undergo a fission of the O-CO-binding during the titration. The system with an indicator electrode of tungsten and a silver/silver chloride electrode gives distinct inflexions over a range of some 100mV.