超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中13种苯胺类化合物

建立超声萃取气相色谱质谱法测定土壤中13种苯胺类化合物的方法.采用正己烷-丙酮混合液(体积比为1:1)为萃取溶剂,以氟罗里硅土柱净化,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量.13种苯胺类化合物的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996...     

快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中苯胺类化合物

建立快速溶剂萃取(ASE)–气相色谱–质谱(GC–MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法.样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂(体积比为1:1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC–MS法测定,外标法定量.5种苯胺类化合物的质量浓度在0....     

液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物

通过优化色谱和质谱条件,建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45 μm聚醚砜(PES)滤膜过滤后,采用Shim-pack FC-ODS柱(75 mm×4.6 mm, 3 μm)进行分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸(35:65, v/v)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃,串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下,14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕,而且线性关系良好(r>0.999),方法检出限在0.03~4.19 μg/L之间。对加标3个质量浓度(0.5、5.0、20.0 μg/L)的地表水样品平行测定6次,14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4%~9.4%范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,已应用于实际样品的分析,样品加标回收率在68.0%~130%之间。     

气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量

提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂

采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物。采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析。8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间。加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18%~3.0%之间。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱同时分析水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,甲醇和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。经液相色谱分离后,采用串联四极杆质谱的多反应监测模式,使用TIS(+)源电离水样。在上述条件下,水样过0.22μm滤膜后可直接进样,单个样品分析时间仅11 min。进样体积25μL时,3种物质检出限分别为0.1,0.1和0.03μg/L,在0.10~100μg/L范围内,3种物质均线性良好(r>0.9995);测试低、中、高浓度的混合标准物质,3种化合物的相对标准偏差在1.3%~5.6%之间,样品加标回收率在92.8%~106%之间。本方法可应用于实际样品的分析。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物

建立顶空气相色谱–质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物的方法。对仪器工作条件进行优化,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,氯化钠用量为2.0 g。选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。当土壤取样量为2.0 g时,5种乙酸酯类化合物的含量在1.0～20.0 mg/kg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.22～0.32 mg/kg。在3个不同加标水平下,土壤样品加标回收率为88.5%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.0%～11.0%(n=6)。该方法检测快速,灵敏度高,满足土壤样品中5种乙酸酯类化合物快速测定要求。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨。采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z)184对联苯胺含量进行检测。对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察。解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率。联苯胺质量浓度在0.1~30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%~108%之间。     

气相色谱-质谱法测定丙烯酸丁酯中微量杂质及苯胺含量

应用气相色谱-质谱联用法测定了丙烯酸丁酯(BAT)中的杂质成分并确定其中的苯胺为外界引入的污染物,也是造成BAT在使用中出现红色的原因.采用固相微萃取法(SPME)在选定的萃取温度(25℃)和萃取时间(2 h)条件下对污染物进行预富集后,用气相色谱-质谱法作进一步检测,结果确定因苯胺与使用中加入的丙烯酸反应的生成物呈现红色.根据此红色生成物的质谱图,对其反应机理作了探讨.     

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm 聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在 HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min 完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数 R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/ L(S/ N =3),定量限为2.58~6.27μg/ L(S/ N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的 RSD 为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。     

气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法（SDE）萃取，采用冷冻去脂净化法，在多反应监测模式下分析，外标法定量。结果表明，采用优化后的条件，10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均在0.99以上。方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.01~0.02 μg/kg和0.04~0.07 μg/kg。选取3种不同类型的肉制品（火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉），在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0 μg/kg时，10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%，相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺）均有不同程度检出，且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单，萃取充分，灵敏度高，试剂用量少，可满足实验室大量样品的日常检测需求。     

气相色谱-质谱法快速测定南疆特色林果土壤中22种邻苯二甲酸酯类残留

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定南疆特色林果土壤中22种邻苯二甲酸酯类化合物残留的分析方法。样品经超声提取,离心分离,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱检测。在该条件下,采用内标法定量,EI模式下,22种邻苯二甲酸酯在0.05~5mg/L范围内呈现良好的线性,检测限为0.4~10μg/kg,回收率为78.5%~108.2%。经过对南疆三个林果区的90个土壤样品分析,得出最主要的邻苯二甲酸酯类污染物为邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己)酯,部分达到了严重污染。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法( SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测( MRM)的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。