流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

基于碘酸根离子在弱酸性条件下能与碘化钾-淀粉溶液生成蓝色络合物的原理提出了一种流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘含量的方法.方法线性范围广(0～1.4μg·ml~(-1)),适用于加碘盐50倍稀释液的测定,检出限为0.03μg·ml~(-1)(对应于加碘盐1.5μg·g~(-1)).对于测定0.2,0.6和1.0μg·ml~(-1)浓度的相对标准偏差分别为1.85%,1.14%和0.34%(n=5),分析频率为120样品·h~(-1),特别适用于大批量样品的测定.     

红矾钠及其生产工艺中磷的测定

广东某化工厂生产红矾钠(铬酸钠),工艺中除Cr(Ⅱ)以提高产品质量,采用国外新技术,加含磷酸根化合物,故工艺中要求测定磷。 本方法采用加Fe(Ⅱ)盐溶液,用氨水中和生成氢氧化铁沉淀吸附磷,同其它成分分离。用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后测磷;或加高氯酸冒烟消除可溶性硅酸的干扰,再加氢溴酸消除砷的干扰。最后用锑磷钼蓝吸光光度法测定。最低检出浓度0.01μg·ml~(-1),最高检出浓度约为1.6μg·ml~(-1)。通过试验,制定了一个可测红矾钠产品(微碱性)、红矾钠母液(碱性)、红矾钠酸化液及处理前后的排污废水(酸或碱性)中磷的通用方法。 1 主要试剂与仪器 磷标准溶液:10μg·ml~(-1),用磷酸二氢钾加水配制。 酒石酸锑钾溶液:1mg·ml~(-1),称取酒石酸锑钾0.2743g溶解于水,配成100ml。     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

铝酸钠溶液中五氧化二磷的测定

铝酸钠溶液中磷酸盐(以P_2O_5计)的测定,常采用在0.23～0.32mol·L~(-1)硫酸中显色的锑钼蓝吸光光度法。该法的不足之处是磷钼蓝杂多酸络合物充分显色的时间需1h左右。本试验采用在硝酸介质中用铰盐催化,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸,使之形成磷钼蓝杂多酸,充分显色时间仅需2min左右。选择700nm为测量波长,在该波长处,五氧化二磷在0～3μg·ml~(-1)范围内遵从比耳定律,摩尔吸光系数为3.2×10~4。     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

磷钼蓝体系薄层树脂相吸光光度法测定痕量钼的研究

提出了在酸性条件下,以磷钼蓝反应为基础的薄层树脂相吸光光度法测定钼。此方法灵敏度较高(ε705=8.1×104L·mol-1·cm-1),比液相光度法提高10倍,精密度理想(钼浓度为20μg/25ml,n=6),RSD为2.8%。应用此法测定天然水中钼,线性范围为0～18μg·ml-1,回收率为97%～102%。     

TI(Ⅰ)-Cr(Ⅵ)-碘化钾-鲁米诺体系化学发光法测定铊

利用了Tl(Ⅰ)对Cr(Ⅵ)氧化碘化钾反应的催化作用,以碘-鲁米诺化学发学反应指示反应的进程。建立了测定铊的化学发光新方法。线性范围为Tl(Ⅰ)0.001～1μg·ml~(-1),检出限为Tl(Ⅰ)0.0006μg·ml~(-1)。     

抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅

关于金属钕和三氧化二钕中微量元素硅的测定目前国内未见报道.硅的测定通常采用硅钼黄或硅钢蓝比色法,一般在草酸介质中进行.当硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄杂元酸,加入草酸时与钕盐溶液作用后,立即生成无定型沉淀.为了消除沉淀干扰,选择在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中用10g·L~(-1)抗坏血酸还原,测定硅的含量.线性范围在0～0.3μg·ml_(-1)内遵守比耳定律.本法用于金属钕和三氧化二钕中硅的测定,结果令人满意.     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅

建立了硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅的方法。在丙醇-乙醇-H2O-HCl体系中(pH1．5),波长400nm处测定,硅量在0～10．0μg·ml-1,范围内呈良好线性关系。表观摩尔吸光系数ε400nm=1．83×103L·mol-1·cm-1。方法已成功地用于沸石分子筛中硅含量测定,结果满意。     

火焰原子吸收法测定铜合金中锡

本文在空气-乙块火焰中直接测定铜合金中锡。该法快速、简便,是工厂例行分析之可行方法。方法的检出限5μg·ml~(?),最佳线性范围100～1000μg·ml~(-1) 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收分光光度计(北京分析仪器     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

火焰原子吸收光谱法测定天然水中微量铁的形态

研究了用抗坏血酸为还原剂,使二价铁离子与邻菲啰啉(phen)形成螯合物,用硝基苯萃取,火焰原子吸收光谱法测定有机相中的铁。方法检出限为1.7ng·ml~(-1),回收率为98.0％～109.6％,线性范围为0～10.0μg·ml~(-1)(原水相),线性相关系数为0.9994。测定结果与ICP-AES法结果对照相对误差小于9.46％。     

铜-2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯配合物吸附波的研究

在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005～0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。     

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚光度法测定微量Mo（Ⅵ）

关于钼的光度分析,已有若干报道,但用席夫碱类试剂光度法测定Mo(Ⅵ)尚未见报道,乙酰丙酮缩邻氨基苯酚(HAA-o-AP)是合成的一种新的席夫碱配体,已用于铜和镍的测定。本文研究了该试剂与Mo(Ⅵ)的显色反应,研究结果表明,在pH 5的微酸性介质中,Mo(Ⅵ)与HAA-o-AP形成1:3的黄绿色配合物,该配合物的最大吸收峰位于435nm,ε_(435)=9.6×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),Mo(Ⅵ)量在0～3.2μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,将该试剂用于钢样中微量钼的测定,结果满意。     

直读光谱测定高纯钨中杂质元素

高纯钨分析要求测定的元素多(铁、铝、硅、镁、钙、钠等20种).测定下限低(1～20μg·g~(-3)).国内多采用摄谱法测定,也有采用ICP-AES法测定,但测定的元素种类较少,达不到分析要求.本文用直读光谱仪测定高纯钨中20种杂质元素的含量,满足了分析要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂E1000型光谱仪(英国Hilger公司),真空双光谱仪.罗兰回直径1.5m,逆线色散约0.3nm·mm~(-1).缓冲剂:50g·L~(-1)Li_2CO_3和0.3g·L~(-1)Ga_2O_3的石墨粉.1.2 试验方法     

流动注射分光光度法测定钢铁及铝合金中微量钛

钢铁中微量钛的测定多采用二安替吡啉甲烷吸光光度法,方法较成熟,但灵敏度较低,测量时间也较长。本文基于在稀硫酸和溴化十六烷基三甲基铵介质中,Ti(Ⅳ)与邻氯苯基荧光酮生成有色络合物的性质,建立了测定Ti(Ⅳ)的流动注射分光光度法。该方法的测定范围为0.1～1.5μg·ml~(-1),进样频率为120样·h~(-1)。本法用于钢铁及铝合金中微量钛的测定。取得了满意的结果。     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·