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通过(μ-RS)(μ-XMgS)Fe_2(CO)_6与PhC(O)Cl反应合成了4个新苯甲酰配合物[μ-PhC(O)S](μ-RS)Fe_2(CO)_6(R=Me,Et,n—Bu,CH_2=CHCH_2). 它们进一步与(μ-R~1S)(μ-XMgS)Fe_2(CO)_6反应得8个不同 R,R~1基的孪合簇合物[(μ-RS)Fe_2(CO)_6](μ_4-S)[(μ-R~1S)Fe_2(CO)_6].其中R=n-Bu,R~1=Ph的配合物经X射线单晶结构分析表明是由1个μ_4-S将2个碎片PhS Fe_2(CO)_6及n-BuSFe_2(CO)_6螺结在一起的.其空间群为P—1; a=9.028(3),b=10.386(1),c=16.723(5)A;α=87.70(2),β=75.67(2),γ=82.26(2)°; Z=2; D_x=1.743g/cm~3.最终偏离因子R=0.031. 相似文献
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本文表明含炔键的单簇铁硫配合物(μ-PhC≡S)(μ-RS)Fe_2CO)_6 1,在乙醚和室温条件下与Co_2(CO)_8发生络合反应,生成铁硫和钴碳双簇配合物μ-[(OC)_5Co_2PhC_2S](μ-RS)Fe_2(CO)_5 2.本文还表征了双簇配合物2的结构并对R与硫桥原子所连的键型以及影响络合反应的空间位阻因素进行了讨论。 相似文献
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通过对甲基苯乙炔基溴化镁断裂μ-S_2Fe_2(CO)_6的S—S键可得“开式”中间体(μ-p-CH_3C_6H_4C≡CS)(μ-BrMgS)Fe_2(CO)_6。该中间体与有机卤化物作用生成了11种通式为(μ-p-CH_3C_6H_4C≡CS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6的“开式”铁硫原子簇配合物。还确定了某些配合物可能的构象体及其含量比。 相似文献
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用MoCl_5和C_ 6H_5COOH(或CH_3C6H_4COOH)在氯苯溶液中反应,得到四钼簇合物Mo_4(μ_3-O)_2O_4Cl_2-(OCOC_6H_5)_6(或[Mo_4(μ_3-O)_2O_4Cl_2(OCOC_6H_4CH_3)_6]·2C_6H_5Cl)晶体。用X射线单晶衍射法测定了簇合物的晶体结构,运用18电子规则及簇合物的晶体结构数据,得到金属Mo-Mo键键价为1,钼在簇合物中均呈+5价。进行了反应机理的探讨,簇合物中端基氧和桥基氧的存在来自于苯甲酸(对甲基苯甲酸),MoCl_5和C_6H_5COOH(CH_3C_6H_4COOH)作用时,首先生成钼的含氧配合物MoOCl_3,然后生成双核钼配合物Mo_2(μ_2-O)_2O_2Cl_2,进一步形成配合物。红外光谱、激光拉曼光谱和磁化率的测定证明了结构分析的结果。值得注意的是,固体表面光电压谱和固体光声光谱的测定,簇合物Mo_4(μ_3-O)_2O_4Cl_2(OCOC_6H_5)_6的表面光电压谱在~600nm处有一光致电荷分离谱带。 相似文献
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利用二茂铁基溴化镁(FcMgBr)与(μ-S2)Fe2(CO)6和MeI的反应,合成了一种新型的含二茂铁基[FeFe]氢化酶活性中心模型化合物——(μ-FcS)(μ-SMe)Fe2(CO)6(1),其结构经1H NMR,IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属于斜方晶系,Pna2(1)空间群,晶胞参数a=12.707(2),b=11.355(2),c=27.621(5),V=3 985.1(12)3,Z=8,Dc=1.813 g.cm-3,μ=2.395 mm-1,F(000)=2 176,R1=0.059 7,wR2=0.136 7。 相似文献
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Fe3(CO)8[P[SC6H5)Cl2](μ3-S)2的合成和晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:1
The title compound Fe_3(CO)_8 (P(SC_6H_5) Cl_2) (μ_3′-S)_2 was synthesised by reacting Fe_3(CO)_9 (μ_3-S)_2 with P (SC_6H_5) Cl_2. The crystal and molecular structure of the title compound has been determined by single crystal diffraction method. Crystal data: triclinic, space group P1, with a=0.7571(1), b=0.9097(1), c=1.7706(2) nm, α=95.03(1), β=101.79(1), γ=105.73(1)°, V =1.1359 nm, Z=2, Dc=1.935 g·cm~(-3). The structure was solved by direct method and difference Fourier synthesis, and refined by full-matrix least-squares with anisotropic thermal paramaters for non-hydrogen atoms, using 3724 observed reflections withI≥3σ(I). The final residual factor R=0.025, R_W=0.028.Fe_(CO)_8(P(SC_6H_5)Cl_2)(μ_3-s)_2 has a face-bridged 4e donors and the monosubstituted ligand is on the apical Fe atom. 相似文献
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含氮宾的两个三核羰基铁簇合物是由[Et_3NH][HFe_3(CO)_(11)]与C_6H_5NCO在苯中反应获得。应用四园衍射仪测定了H_2Fe_3(N-C_6H_5)(CO)_9(Ⅰ)和Fe_3(N-C_6H_5)(μ_3-CO)(CO)_9(Ⅱ)的晶体结构。晶体数据为:C_(15)H_7NO_9Fe_3(Ⅰ),空间群P2_1/a,a=18.343(2),b=9.072(1),c=11.451(1)(?),β=102.03(1)°,V=1863.7(?)~3,Z=4,D_c=2.143g/cm~3;C_(16)H_5NO_(10)Fe_3(Ⅱ),空间群P2_1/c,a=8.634(1),b=13.026(1),c=17.642(2)(?),β=97.68(1)°,V=1966.3(?)~3,Z=4,D_c=1.820g/cm结构系用直接法解出,最后R_(Ⅰ)因子为0.033,R_(Ⅱ)因子为0.027。测定结果表明,(Ⅰ)和(Ⅱ)分子均具有C_s对称性,且三个Fe原子共面,呈近似等边三角形结构。(Ⅰ)中面桥N原子以不对称方式与三个Fe原子成键;(Ⅱ)中面桥羰基以不对称方式与三个Fe原子键连。Fe-N和Fe-C键长分别在1.896-1.938(?)和2.006-2.110(?)之间。 相似文献
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通过Co_2(CO)_8与二气烧流基酸RSPCI_2[R=-CH_3-C_2H_5,-C(CH_3)_3,-(CH_2)_4H_3]反应,得到4个新簇合物.除用元素分析、IR、~1HNMR和MS表征其结构外,还用X光衍射法测定了侯会物CO_4(CO)_8(μ-CO)_2(μ_4-PSR)_2小的单品结构该簇合物用单斜晶系,P21/C空间群.晶胞参数为α=8.445(3),b=8.562(3),c=17.125(6),β=104.26(3)°;V=1200.1A3;Dc=1.9379cm~3μ=3.058mm~(-1);F(000)=688.结构分析表明,四个Co原子形成平面矩形,两个PSR四重桥基分别在四钻平面上下盖帽构成Co_4P_2类人面体骨架,骨架为D_(2h)点群对称性.PSR配体为4e供体,与四个钴原子成键. 相似文献
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本文测定了三核钼簇合物(Me4N)[Mo3(μ3O)(μCl)3(μO2CCH2Cl)3Cl3]的晶体结构,该晶体属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数:a=12.6375(9),b=18.894(4),c=10.733(4),Mr=871.15,Z=4,Do=2.26g/cm3。晶体属离子型,其簇阴离子是由一个μ3O原子桥连于准等边三角形排布的三核钼簇骼构成,具有接近C3V的对称性。其中MoMo和Mo(μ3O)平均键长分别为2577和1980。同时利用循环伏安法测定了该簇合物在CH3CN溶剂中的氧化还原电位。 相似文献
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测定了Mo_4(μ_(3-)O)_2O_4Cl_2(O_2CC_6H_5)_6和Mo_4(μ_(3-)O)_2O_4Cl_2(O_2CC_6H_4CH_3)_6·2C_6H_5Cl四钼簇合物在N,N-二甲基甲酰胺溶液中的循环伏安特性、电子吸收光谱、固体粉末样品的表面光电压谱和光声光谱。讨论Mo_2(V)结构单元中弱M—M键的特性,认定了Mo—Mo键前线区域轨道的对称标号。 相似文献
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利用二茂铁基溴化镁(FcMgBr)与(μ-S2)Fe2(CO)6和MeI的反应,合成了一种新型的含二茂铁基[FeFe]氢化酶活性中心模型化合物——(μ-FeS) (μ-SMe) Fe2 (CO)6(1),其结构经1H NMR,IR,元素分析和X射线单晶衍射表征.1属于斜方晶系,Pna2(1)空间群,晶胞参数a= 12.... 相似文献