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本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线,以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friendel-Crafts反应得到2-戊基-环戊-4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4%.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别。 相似文献
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二氢新茉莉酮酸甲酯和二氢茉莉酮酸甲酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线.以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friedel-Crafts反应得到2-戊基-环戊4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4%.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别. 相似文献
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苯并氧杂并喹啉酮的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
我们合成2-苯氧及取代苯氧甲基-3-喹啉酸乙酯(4-8)之后,经水解得相应的酸(9-13),再环化制得了1-苯并氧杂草并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮和其卤素及烷基取代衍生物(4)-(18)。由化合物(18)经氰化,水解得到羧酸衍生物(20)。对于19个新化合物的结构由元素分析、红外光谱及核磁谱予以证实。 相似文献
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以2,4-二羟基苯甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel反应得到7-羟基-香豆素-3-羧酸乙酯(2);再经曼尼希反应、酯水解、酸化,得到7-羟基-8-氨甲基-香豆素-3羧酸(4a~4e);利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代酯(5a~5i),再与硝酸银反应得到9个有机硝酸酯类一氧化氮(NO)供体型7-羟基-香豆素-3羧酸衍生物(6a~6i)。目标化合物的结构经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。用MTT法评价了目标化合物对人肝癌HepG2细胞和人肺癌A549细胞增殖的影响,结果显示,所合成的目标化合物对受试的两种癌细胞均具有较强的增殖抑制作用,其中,化合物6c的活性最好。 相似文献
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发展了一条1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮的新合成方法,以价廉、易得的对溴苯酚为原料,在无水碳酸钾作用下与2-溴乙醛缩二乙醇缩合后用多聚磷酸(PPA)环合得5-溴苯并呋喃,该中间体与丙烯酸甲酯在Pd(OAc)2催化下,经Heck偶合反应得3-(苯并呋喃-5-基)丙酸甲酯,在氢氧化钠水溶液中经Raney Ni催化氢化和水解一锅反应得3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸,再经二溴代、Friedel-Crafts酰化反应和氢解脱溴,得1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮,7步反应总收率49.9%.该方法原料易得、反应条件温和、操作简便、产物分离纯化容易,收率良好,适合大规模制备1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮. 相似文献
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麦芽酚及麦芽酚-3-O-β-D-葡萄糖甙的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酰丙酮(1)为原料,经溴代、酯化反应得到3-苯甲酰氧基-2,4-戊二酮(2),2与甲酸乙酯缩合、脱水闭环、酯水解得麦芽酚(3),总收率50.4%。3与a一溴代四乙酰化葡萄糖(4)经糖甙化、脱乙酰基得麦芽酚-3-O-β-D-葡萄糖甙(5),收率60.8%,IR,^1H NMR和^13C NMR确证5的葡萄糖为β-构型。中间产物2无须纯化,可实现“一锅”反应合成3。 相似文献
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脱氢松香胺是由天然松香酸经脱氢、胺化反应而合成的一种三环二萜基胺[1],是一种光活性化合物.常用作外消旋体的光学拆分剂. 本文将脱氢松香胺作为手性诱导物,与顺-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4,6-三酮经缩合、高立体选择性还原、水解得到内酯(-)-(3aS,6aR)-1,3-二苯基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]-咪唑-2,6(1H)-二酮[2].收率达70%,而ee值高达91%. 相似文献
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分别以5-溴-2-氟苯甲腈(1a)和3-溴苯甲腈(1b)为原料,经Sonogashira偶联,脱三甲基硅基保护基,三分子偶联及水解等5步反应制得中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]苯甲酸(6a)和3-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]苯甲酸(6b)。环烷基甲酸经酰氯化,缩合和脱Boc保护基3步反应制得环烷基哌嗪-1-基甲酮(7a~7c)。 6a与NCS(1 eq.)反应制得5-[(6-氯-4氧代-3,4二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]-2氟 苯甲酸(6c); 6a与NCS(2 eq.)反应制得5-[(6,7-二氯-4氧代-3,4二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]-2氟-苯甲酸(6d)。 6a~6d, 6a~6c分别与7a~7c和1-(2-嘧啶基)哌嗪在TBTU(缩合剂),DIPEA(碱)的作用下合成了13个新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂(8a~8m),其结构经1HNMR和MS(ESI)表征。采用Alarm blue法研究了8a~8m对肿瘤细胞MDA-MB-436的抑制活性(IC50)。结果表明:8f, 8g, 8i和8j对MDA-MB-436有较强的抑制活性(IC50=30.5~69.3 nmol·L-1)。 相似文献
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本文报道两种从5-氯-3,3-二甲基戊酸乙酯(4)合成(±)-顺式-3-(二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸(1)的方法.中间体4,4-二甲基-3,4-二氢-2-吡喃酮(3)是从化合物(4)经水解皂化,酸化和氧化得到3,3-二甲基戊醛酸甲酯(7),再皂化得到3,3-二甲基戊醛酸(8),然后环化得到;或者由化合物4经苯基硫醚化,氧化得到8,然后环化后得到. 相似文献