光谱分析在含1,3,4-噁二唑环质子交换膜领域中的应用

采用直接缩聚的方法,通过调节磺化单体与非磺化单体的比例合成出一系列含有1,3,4-噁二唑的聚芳醚砜聚合物。并且通过红外光谱,核磁共振谱,热失重分析仪对其结构进行验证。红外光谱在1 603cm-1出现了CN的特征吸收峰,验证了噁二唑环的结构,又经1 H NMR进一步验证了其聚合物的结构,说明已经成功在聚合物中引入了1,3,4-噁二唑环。热失重有两个明显的失重平台,在300和450℃分别为磺酸基团和聚合物骨架的断裂,展现了良好的热性能,满足作为质子交换膜的基本要求。     

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

(6aR,11aR)-3-羟基-4,9-二甲氧基紫檀烷分子的晶体结构

从多刺锦鸡儿 (豆科 )中分离得到一个紫檀烷型化合物— (6aR ,11aR) 3 羟基 4,9 二甲氧基紫檀烷 ,通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、氢核 氢核相关谱、异核多量子相干谱和异核多键相干谱进行结构鉴定 .其单晶经X射线衍射测试表明 ,该化合物晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,化学式为C1 7H1 6 O5,Mr =3 0 0 .3 0 .晶胞参数为 :a =6.4778(13 ) ,b =12 .63 1(3 ) ,c=8.83 68(18) ,β =95 .80 (3 ) o,V =719.3 (3 ) 3,Z =2 ,Dc=1.3 86Mg/m3,F(0 0 0 ) =3 16,μ =0 .10 2mm- 1 .结构由直接法解出 ,用全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子R =0 .0 3 3 2 ,wR =0 .0 862 .该分子由一个苯并吡喃环和苯并呋喃环组成 ,X射线衍射测试表明其绝对构型为顺式紫檀烷型     

磺胺甲基异(噁)唑的TLC-SERS研究

应用表面增强拉曼光谱技术将薄层色谱(TLC)与FT-Raman光谱联用,对抗菌素磺胺类药物的有效成分磺胺甲基异噁唑的光谱进行了研究分析。结果表明,在薄层原位仅1 μg样品就可获得分子的主要振动谱带。文章还分析了复方磺胺甲基异噁唑片(复方新诺明片)与对照品谱图的差异,论证了应用表面增强拉曼光谱技术将薄层色谱与FT-Raman光谱联用对医药化学成分进行高灵敏度检测的可行性及优越性。     

基于252Cf裂变中子源的核信息系统频谱分析

 针对²⁵²Cf裂变中子源所构造的核信息系统,在阐述随机核信号功率谱密度的算法原理基础上,借助于Matlab分析工具,采用分块平均法,对系统3个测量通道的随机核信号,先做相关计算,再对总的相关函数进行傅里叶变换,求得总功率谱,最后做平均得到所需的功率谱密度,得到了核信息系统的频谱图,并获得了相关函数多重性、相干性和功率谱密度比等重要参数。     

钕、铽(Ⅲ)硝酸盐、水杨醛乙二胺双席夫碱、二甲亚砜三元配合物的NMR研究

用NMR的方法研究了新型稀土配合物:钕、铽(Ⅲ)硝酸盐与N,N-二亚水杨基乙二胺双席夫碱、二甲亚砜三元配合物的结构,并利用二维质子NOE谱和异核多量子相关谱完全归属了它们的质子和¹³C信号.     

钕、铽(Ⅲ)硝酸盐、水杨醛乙二胺双席夫碱、二甲亚砜三元配合物的NMR研究

用NMR的方法研究了新型稀土配合物：钕、铽（Ⅲ）硝酸盐与N，N-二亚水杨基乙二胺双席夫碱、二甲亚砜三元配合物的结构，并利用二维质子NOE谱和异核多量子相关谱完全归属了它们的质子和13C信号．     

新型含噁二唑环双元席夫碱的合成与光谱特性

4-硝基苯甲酸与硫酸联氨在H₃PO₄/P₂O₅作用下脱水环化生成2, 5-二(4-硝基苯基)-1,3, 4-噁二唑(1),(1)被Zn/CaCl₂还原为2, 5-二(4-氨基苯基)1,3, 4-噁二唑(2),(2)与芳香醛反应合成8个含噁二唑环的新型双元席夫碱,产率为65%～81%,用1H NMR,FTIR,MS对其结构进行了验证。研究了它们的UV-Vis光谱和荧光光谱,并用循环伏安法测定了其电化学性能。UV-Vis光谱表明：标题化合物没出现噁二唑环和席夫碱单元所对应的特征吸收峰,共轭效应使两个结构的能带发生了部分杂化而形成新的能带结构,在345～357 nm出现最大吸收峰。荧光光谱表明：目标化合物发射强的紫蓝色荧光,在390～407 nm出现最大发射峰。电化学性能表明：电子亲合势为2.36～3.04 eV,离子势为5.35～6.06 eV,除了3a,3h外,它们的电子传输性比常用的电子传输材料PBD(E_A=2.82 eV)优越。此研究为进一步研究其在有机电致发光器件中的应用提供了参考。     

2-(1或2萘基)苯并噁唑的电子结构与光物理性质

本文用PPP-SCF-CI法对2-(1或2萘基)苯并噁唑及其Z、E同分异构体的电子结构及紫外光谱进行了理论研究,讨论了各分子的光谱特性,解析了对应于实验的不同异构体紫外吸收光谱,找到了该分子体系的主要生色团,理论计算与实验结果的偏差约在1%以内。这为深入研究苯并噁唑类分子的光物理性质、进一步预测具有更好性能的新型材料提供了理论依据。     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烷基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑的NMR研究

测定了戊环唑（1）、甲环唑（2）、丙环唑（3）的NMR谱,对其一般特征进行 了对比与讨论,用¹³C-¹H COSY、¹³C-¹H COLOC、DQF-COSY、DEPT等技术对它们的¹H、¹³C NMR谱峰进行了全归属,并应用¹H-¹H NOESY谱研究其立体结构.
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电子传输材料1,3,4-恶二唑衍生物和1,2,4-三唑衍生物的DFT研究

采用密度泛函理论B3LYP方法,对1,3,4噁二唑衍生物和1,2,4三唑衍生物两类电子传输材料在中性、阴离子态和阳离子态下分别进行几何结构优化计算.结果表明,1,3,4噁二唑衍生物的电子传输过程主要是分子内噁二唑上的N→O电子转移,1,2,4三唑衍生物的电子传输过程主要是分子内三唑上N(双键)→N(单键)以及三唑环向与N相连的苯环电子转移.当其苯环上3位被拉电子基团取代后,其电子传输性能提高;而被给电子基团取代后,电子传输性能降低.     

应用二维谱学技术归属泰妥拉唑的1H和13C NMR

应用DEPT（无畸变极化转移增强谱）、HMQC（异核多量子相干谱）、HMBC（异核多键相干谱）、¹H-¹H COSY（相关谱）、NOESY（核欧沃豪斯谱）和 TOCSY（全相关谱）谱学技术,对泰妥拉唑所有的氢进行了归属. 不对称硫原子引起邻接CH₂ 2个氢化学位移不等价;该2个氢相互偶合,其偶合常数为12.9 Hz;借助DEPT谱,2个甲氧基被区别;借助DEPT和TOCSY谱,另2个与碳相连的甲基被区分;利用HMBC谱,所有的碳峰可以归属.      

表面增强拉曼光谱法检测儿童化妆品中二噁烷含量的研究

二噁烷具有潜在致癌性,可作为表面活性剂的副产物进入化妆品中。当其在化妆品中含量大于100ppm时将对消费者(特别是儿童)造成很大的威胁。通过以金纳米棒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的方法,成功地检测了儿童化妆品中二噁烷的含量,测得一种儿童沐浴露中的二噁烷含量为7.0ppm。研究表明,此方法具有简单、快速的优点,可用于其它种类的化妆品(包括儿童化妆品)中二噁烷含量的检测,也有望用于化妆品中其余微量物质以及微生物的检测。     

应用二维谱学技术归属泰妥拉唑的1H和13C NMR

应用DEPT（无畸变极化转移增强谱）、HMQC（异核多量子相干谱）、HMBC（异核多键相干谱）、¹H-¹H COSY（相关谱）、NOESY（核欧沃豪斯谱）和 TOCSY（全相关谱）谱学技术,对泰妥拉唑所有的氢进行了归属. 不对称硫原子引起邻接CH₂ 2个氢化学位移不等价;该2个氢相互偶合,其偶合常数为12.9 Hz;借助DEPT谱,2个甲氧基被区别;借助DEPT和TOCSY谱,另2个与碳相连的甲基被区分;利用HMBC谱,所有的碳峰可以归属.      

低温NMR探头的应用

在过去10年中研发新核磁共振探头一直是制造者争夺的活跃领域. 最近，因其灵敏度的巨大提高，低温冷却探头得到人们格外的关注. 利用这一技术可大量节省谱仪机时. 对于低γ核可直接测定天然丰度样品而不必标记，这远比节省机时更为重要. 本文评述了针对5～10 Hz优化2 mg天然丰度噁唑烷酮抗菌素eperezolid的 CIGAR-HMBC-¹H-¹⁵N谱的比较，一个是采自美国瓦里安公司的5 mm低温探头，另一个是采自瓦里安公司传统室温3 mm 梯度三共振探头. 利用低温探头大约10 min就可记录到大部份¹H-¹⁵N远 程相关，26 min可观察到几乎所有的远程共振. 而在同样条件下使用3 mm传统梯度反式三共振探头无法得到有用的谱图，要想取得相同的结果须累加约18 h.     

法罗培南钠的波谱学数据与结构确证

法罗培南钠是一种新型的口服青霉烯类抗生素,对法罗培南钠的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢 氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了法罗培南钠的结构.     

阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证

对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.     

3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的谱学研究

现代红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低、且不消耗样品等特点正得到越来越广泛的应用,文章利用傅里叶红外技术,研究了9种含有吲哚基和苯基的3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的红外光谱的特征吸收规律,指出了这类化合物不同取代基对红外吸收谱带的影响;同时,利用核磁共振技术,对3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的1H NMR的共振谱带做了全面的归属,其化学位移的变化规律与红外光谱一致,为这类化合物的结构与谱学研究提供了一条很好的途径。     

3-取代苯基-5-(3'-吲哚基)-异(噁)唑啉衍生物的谱学研究

现代红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低、且不消耗样品等特点正得到越来越广泛的应用,文章利用傅里叶红外技术,研究了9种含有吲哚基和苯基的3-取代苯基-5-(3'-吲哚基)-异(噁)唑啉衍生物的红外光谱的特征吸收规律,指出了这类化合物不同取代基对红外吸收谱带的影响;同时,利用核磁共振技术,对3-取代苯基-5-(3'-吲哚基)-异(噁)唑啉衍生物的1H NMR的共振谱带做了全面的归属,其化学位移的变化规律与红外光谱一致,为这类化合物的结构与谱学研究提供了一条很好的途径.     

2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑的NMR谱研究

许多文献已报道,含有咪唑[2,1-b][1,3,4]噻唑环的衍生物具有抗癌、抗结核、抗菌、抗真菌、抗惊厥、止痛等活性. 该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物,即2-(2-苯噁唑啉酮-3-甲基)-6-苯基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑,并利用2D NMR技术对其¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属. 