高分辨气相色谱/质谱法分析新闻纸和复印纸中的二恶英

随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化,采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二含量。结果表明:新闻纸中二的总量高于复印纸,但是毒性当量却低于复印纸;经过印刷的新闻纸和复印纸中二的含量均高于空白的新闻纸和复印纸;新闻纸和复印纸中相同二异构体的含量 是不同的。空白的和经过印刷的新闻纸中二毒性当量分别为0.48 ng/kg和0.61 ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二恶英毒性当量分别为0.74 ng/kg和0.79     

高分辨气相色谱/质谱法分析新闻纸和复印纸中的二噁

随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸 ,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化 ,采用同位素稀释、高分辨气相色谱 /高分辨质谱 (HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二含量。结果表明 :新闻纸中二的总量高于复印纸 ,但是毒性当量却低于复印纸 ;经过印刷的新闻纸和复印纸中二的含量均高于空白的新闻纸和复印纸 ;新闻纸和复印纸中相同二异构体的含量是不同的。空白的和经过印刷的新闻纸中二毒性当量分别为 0 4 8ng/kg和 0 6 1ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二毒性当量分别为 0 74ng/kg和 0 79ng/kg。所有样品中添加的13 C标记的 2 ,3,7,8位取代的二回收率均在 4 9 82 %至 131 34%之间。     

垃圾焚烧炉飞灰中二(口恶)英的分布特性

采用高分辨色谱/低分辨质谱联机分析了不同炉型垃圾焚烧炉布袋除尘器飞灰中的二(口恶)英分布特性.结果表明,燃料组成及飞灰中氯含量对飞灰中二(口恶)英的浓度均有影响.飞灰中氯含量与灰中的二(口恶)英含量成正比关系.尽管飞灰中含有大量重金属,但与飞灰中二(口恶)英的含量并不存在显著的关系.流化床炉与炉排炉布袋除尘器飞灰中二(口恶)英同系物分布特性不同.飞灰中二(口恶)英的主要同系物是1,2,3,4,6,7,8-HpCDD(heptachlorinated dibenzo-p-dioxin),1,2,3,4,6,7,8-HpCDF(heptachlorinated dibenzofuran)和OCDD(octachlorinated dibenzo-p-dioxin),PCDFs(polychlorinated dibenzofurans),TEQ(toxic equivalence quantity)高于PCDDs含量.初步研究表明,炉排炉飞灰中二(口恶)英总量及毒性当量(TEQ)大于流化床炉飞灰.     

HRGC-LRMS测定垃圾焚烧炉布袋飞灰中的二噁英类物质

利用高分辨气相色谱-低分辨质谱(HRGC-LRMS)测定了某垃圾焚烧厂布袋飞灰中的二(口恶)英类物质,结果表明对于测定二(口恶)英类浓度相对较高的垃圾飞灰而言,采用HRGC-LRMS是一种可行的方法,回收率在74％～114％之间。该飞灰样品中以二(口恶)英为主,呋喃的含量相对较低,二(口恶)英／呋喃值为4.6,二(口恶)英类物质总量为211.7ng／g,折算到毒性当量为0.69ngI-TEQ／g。     

“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二噁/呋喃的分析

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱质谱(HRGCHRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二口恶口英呋喃(PCDDF)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中PCDDF的质量比异常高,八氯代二苯并二口恶口英呋喃(OCDDF)已达到μgg级甚至100μgg级,七氯代二苯并二口恶口英呋喃(HpCDDF)和六氯代二苯并二口恶口英呋喃(HxCDDF)质量比也达到ngg级。所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10pgg的危险水平,是纺织品中PCDDF的一类重要污染源。并进一步探讨了PCDDF的来源。     

顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二(噁)烷残留

建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二(口恶)烷含量的分析方法.将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生“盐析”效应后再通过超声振荡,使样品中的二(口恶)烷充分溶解.此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测...     

新型持久性有机污染物分析方法研究进展

多溴联苯醚、多溴联苯、全氟辛基羧酸/磺酸、十氯酮和溴代二(口恶)英等属于"斯德哥尔摩公约"2009年新增列和潜在的持久性有机污染物,近年来受到环境研究者的广泛关注.其在环境中的残留特征、污染来源、演变趋势、迁移传输、生物累积和毒理效应方面的研究依赖于分析技术的发展.多溴联苯醚和多溴联苯与传统持久性有机污染物具有类似的理化性质,采样和分析测定过程同有机氯农药和多氯联苯相近,可使用索氏提取、自动索氏提取、超声萃取、微波辅助萃取、压力溶剂萃取等多种提取方法,酸洗、多层复合层析柱和凝胶渗透色谱是最常用的净化手段,分析时采用GC/MS-EI或GC/MS-NCI对指示性单体进行定性定量.由于环境背景中的残留很低,使用高分辨质谱和串联质谱可降低方法检出限.对于水环境和沉积物中的全氟烷基羧酸、磺酸及其盐,目前主要采用固相萃取HPLC/MS/MS测定.亲水亲油平衡的萃取柱对全氟辛基羧酸和磺酸有良好的回收,弱阴离子交换萃取柱对短链和长链全氟烷基羧酸和磺酸都有满意的回收.十氯酮有一定极性,采用含有丙酮的萃取体系具有较高的回收率,GC/ECD和GC/MS分析时对色谱系统的清洁性有较高的要求,否则容易导致色谱峰拖尾影响定性和定量.溴代二(口恶)英与二(口恶)英的分析技术路线类似,需要更严格的净化过程分离多溴联苯醚,并在分析时控制热脱溴.此外,方法的应用还依靠溴代二(口恶)英标准物质的完善.     

气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异.样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定.两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.781 5x,r=0.933 1;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.807 3x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.518 1x 0.125 5,r=0.992.离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%～102%.     

加速溶剂萃取法与索氏提取法对废线路板中二噁英测定的影响

将经过多级破碎分选所得的废线路板粉末过60目筛,以2 mol/L HCl溶液、超纯水洗涤,并用丙酮脱水.将预处理后的滤渣、滤纸填入萃取池,或者用新滤纸包裹后置于索氏提取管内,添加5 μL内标物,分别用加速溶剂萃取法(ASE)或索氏提取(SE)法进行萃取,依次采用多层硅胶柱和活性炭柱对萃取提取物进行净化、洗脱,得到二噁英测试样品.用同位素稀释-高分辨气相色谱-质谱联用仪分析样品中二噁英的含量.考察两种提取方法及不同氯代数对15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs回收率的影响,比较两种方法的准确度和精密度.结果表明,ASE和SE对15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs的回收率分别为54.3%~113.0%和28.3%~77.7%, 实测废线路板中二噁英毒性当量(Toxic equivalent quangtity,TEQ)分别为0.075 ng TEQ/kg和0.266 ng TEQ/kg.在方法精密度允许范围内,ASE相对具有简单快速、溶剂用量少和准确的优势.     

三氯生的光降解产物分析及相关日化产品的安全性研究

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)(PAD检测器)对三氯生的光降解产物进行了分析,同时考查日化产品(牙膏、洗手液)中三氯生的安全性。光解反应是通过在紫外灯(UVB,15W)下直接照射三氯生溶液来完成的。HPLC的分离条件为:以Symmetry C18(5μm,4.6mm i.d.×250mm)为色谱柱,95%的甲醇溶液为流动相(H3PO4调节pH至5),外标法定量测定其降解产物2,8-二氯代二苯并-对-二口恶英(2,8-DCDD)。结果表明,2,8-DCDD在三氯生的光照溶液中被检测到,而在日化产品牙膏和洗手液中未被发现。本法可对2,8-DCDD进行定性和定量测定,便于对一些日化产品的监控。     

Polychlorinated biphenyls inhibit amyloid fibril formation

In this issue of Chemistry & Biology, Purkey et al. [1] compare the binding of PCBs and hydroxylated PCBs (polychlorinated biphenyls) with the human serum protein transthyretin. Hydroxylated PCBs appear to bind with higher selectivity to transthyretin relative to other serum proteins and in so doing inhibit amyloid fibril formation.     

Polychlorinated biphenyls in the environment.

This review surveys the problems arising from the release of PCBs into the environment from the point of view of the analytical chemist. These problems are very complex and interdependent and so it is essential to recognize their mutual links rather than to separate one problem from another (sources of contamination, fate in the environment, toxic properties and particular capabilities, limitations and purposes of analytical methods). Prominent attention should be paid in the future to congener-specific analyses of "toxic" congeners using high-resolution gas chromatography and to toxicity-assessing biological methods.     

气相色谱/高分辨质谱联用测定环境样品中的二噁英和类二噁英多氯联苯

样品采用索氏抽提,抽提液依次经酸性硅胶床、多段混合硅胶柱和凝胶渗透色谱柱(GPC)净化后,用Florisil硅藻土柱分离出样品中的二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(dioxin-like PCBs),采用同位素稀释法和气相色谱/高分辨质谱联用仪(GC/HRMS)测定了其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物和12个类二噁英多氯联苯。结果表明,用该法分析二噁英和多氯联苯标准溶液,平行4次的分析结果为:RSD(PCDD/Fs)<8.9%,RSD(PCBs)<11.4%;回收率可达60%-105%。PCDD/Fs和PCBs的检出限分别为0.1-0.8 pg/g和0.05-0.6 pg/g。应用本方法成功测定了沉积物、淤泥、土壤和飞灰中的二噁英和类二噁英多氯联苯,并计算出它们的毒性当量。     

二(噁)英提取方法的比较

二(噁)英是一类氯化多核芳香化合物的总称,可以分为多氯代二苯并二(噁)英(polychlorinated dibenzo -P-dioxins,简称PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans,简称PCDFs),根据取代氯原子的不同位置,共有75种PCDDs和135种PCDFs,由于其2,3,7,8四个取代位置均有氯原子的PCDDs和PCDFs具有致畸变、致突变和潜在致癌作用,已经引起了世界各国环境科学家甚至于公众的关注.     

多氯萘的研究

多氯萘(polychlorinated naphthalenes,PCNs)是一类理化性质相似的持久性有机污染物,共有75个同类物.从20世纪70年代起,在全球范围内已陆续停止了PCNs的生产和使用,目前环境中PCNs的污染主要来自历史上生产和使用PCNs以及现有废弃物焚烧、金属冶炼及其它类似过程的废气排放.PCNs广泛分布于各类环境介质中,其造成的环境污染已有所显现,PCNs的相关研究成为近年来环境科学研究的一个热点,PCNs的污染控制已成为一些国家和地区环境管理的新任务.本文重点介绍了PCNs的特性、环境中PCNs的来源、分析检测方法、环境污染水平、环境化学行为与环境归宿.同时还讨论了我国有关PCNs研究的一些初步结果,展望了有关多氯萘的研究发展趋势.     

Extractants for Organochlorine Insecticides and Polychlorinated Biphenyls from Water

A reversed liquid-liquid partition system prepared from Chromosorb W, n-undecane and Carbowax 4000 monostearate was shown to be suitable for extracting organochlorine insecticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) from water (with the exception of Aroclor 1260). The performances of the partition system, Amberlite XAD-4, porous poly- urethane foam and the solvent extraction technique when applied to the analysis of four environmental water samples were comparable (except for Aroclor 1260).