高分辨气相色谱/质谱法分析新闻纸和复印纸中的二噁

随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸 ,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化 ,采用同位素稀释、高分辨气相色谱 /高分辨质谱 (HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二含量。结果表明 :新闻纸中二的总量高于复印纸 ,但是毒性当量却低于复印纸 ;经过印刷的新闻纸和复印纸中二的含量均高于空白的新闻纸和复印纸 ;新闻纸和复印纸中相同二异构体的含量是不同的。空白的和经过印刷的新闻纸中二毒性当量分别为 0 4 8ng/kg和 0 6 1ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二毒性当量分别为 0 74ng/kg和 0 79ng/kg。所有样品中添加的13 C标记的 2 ,3,7,8位取代的二回收率均在 4 9 82 %至 131 34%之间。     

高分辨气相色谱/质谱法分析新闻纸和复印纸中的二恶英

随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化,采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二含量。结果表明:新闻纸中二的总量高于复印纸,但是毒性当量却低于复印纸;经过印刷的新闻纸和复印纸中二的含量均高于空白的新闻纸和复印纸;新闻纸和复印纸中相同二异构体的含量 是不同的。空白的和经过印刷的新闻纸中二毒性当量分别为0.48 ng/kg和0.61 ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二恶英毒性当量分别为0.74 ng/kg和0.79     

“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二噁/呋喃的分析

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱质谱(HRGCHRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二口恶口英呋喃(PCDDF)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中PCDDF的质量比异常高,八氯代二苯并二口恶口英呋喃(OCDDF)已达到μgg级甚至100μgg级,七氯代二苯并二口恶口英呋喃(HpCDDF)和六氯代二苯并二口恶口英呋喃(HxCDDF)质量比也达到ngg级。所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10pgg的危险水平,是纺织品中PCDDF的一类重要污染源。并进一步探讨了PCDDF的来源。     

高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中二噁英和呋喃的多氯(溴)代二苯并衍生物的含量

提出了用高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中17种多氯取代以及8种多溴取代的苯并二噁英和苯并呋喃含量的方法。食用油样品依次经过酸性硅胶床、多段硅胶柱及Florisil柱净化。净化中分别用正己烷、正己烷-二氯甲烷(97+3)混合液、正己烷-二氯甲烷(40+60)和单一的二氯甲烷作为淋洗剂,洗脱上述化合物,GC-MS测定。各化合物的检出限(3S/N)在0.022 3~1.67μg·L-1之间。用标准加入法测得多氯代化合物的回收率在97.8%~118%之间,多溴代化合物的回收率在96.5%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%~6.7%和6.6%~17%之间。     

高分辨气相色谱/高分辨质谱联用测定大气降尘中的二噁英

样品采取索氏抽提,抽提液依次经多段混合硅胶柱、氧化铝柱和硅胶柱净化后,采用同位素稀释法和高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)对其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英(PCDD/Fs)同系物进行了测定。研究结果表明,用本法4次分析二噁英标准溶液,其结果的RSD<7.1%;回收率可达62%~103%;标准参考样品的分析结果与标准值基本吻合,3次实验结果的RSD≤15%;仪器检出限为2,3,7,8-TCDF 0.1 pg,2,3,7,8-TCDD 0.2 pg,OCDD 0.8 pg;测定某降尘样品中二噁英,计算得降尘通量为14.02 pgTEQ m-2day-1。     

同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定二(噁)英同类物

建立了同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定17种2,3,7,8位氯取代的二(噁)英同类物的痕量分析方法.使用Agilent 7000B三重四极气质联用仪,通过对色谱、质谱条件的优化,建立了高灵敏度和高选择性的二(噁)英同类物分析方法,17种二(噁)英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于11％;校正曲线在0...     

“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二/呋喃的分析

 采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和 多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定 了其中的多氯代二苯并二/呋喃(PCDD/F)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级。所有样 品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源 。并进一步探讨了PCDD/F的来源。     

高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法。样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 m in内分离,在0.2~1 500μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%~108%之间,满足日常分析的需要。     

大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚

建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加 13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019 pg/m3和0.189 pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%~112.5%,相对标准偏差（RSD）的范围为19.9%~40.5%（n=5）,方法的检出限（LOD）为0.027~0.485 μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%~137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4~9183 pg/Nm³之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。     

二噁(英)降解方法的研究

二噁(左口右英)是一类剧毒有机氯化物,已被联合国环境署和世界卫生组织列为持久性有机污染物和一级致癌物质,能够对环境和人类的健康造成重大危害.脱氯降解是降低二噁毒性的有效途径.本文对二噁的光降解、热降解、生物降解和化学降解脱氯作了详尽的评述,比较了各种降解方法的优劣,指出多相催化加氢脱氯降解方法将是今后的发展方向.     

二噁(英)降解方法的研究

二噁是一类剧毒有机氯化物 ,已被联合国环境署和世界卫生组织列为持久性有机污染物和一级致癌物质 ,能够对环境和人类的健康造成重大危害。脱氯降解是降低二毒性的有效途径。本文对二的光降解、热降解、生物降解和化学降解脱氯作了详尽的评述 ,比较了各种降解方法的优劣 ,指出多相催化加氢脱氯降解方法将是今后的发展方向     

Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans in the Emission from Urban Incinerators

Summary An analytical procedure has been developed for analysis of emissions (ashes, fly ash, fumes and vapours) of urban waste incinerators in terms of their content of the most toxic chlorinated compounds such as polychlorinated dibenzodioxins (PCDD) and polychlorinated dibenzofurans (PCDF). It consists of a selective extraction, a careful clean-up with a silica gel and an alumina column, and gas Chromatographic analysis on high-resolution columns to separate individual constituents of the various classes and detect them with an E. C. detector. Peak identifications were made by comparison with the retention times of reference mixtures and were confirmed by GC-mass spectrometric analysis. It has been found that all emissions contain PCDDs and PCDFs with the more highly chlorinated species predominating. The highest concentration is found in the fly ash, in the range of about 1 ppm total PCDD, and 0.5 ppm total PCDF. It is shown that the formation of these compounds is due to thermal synthesis in the incineration process from precursors in the waste (phenols and chlorinated species).

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Bestimmung poly chlorierter Dibenzo-p-Dioxine und Dibenzofurane in den Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen (Asche, Flugasche, Dämpfe und Abgase) wurde im Hinblick auf deren Gehalt an hochtoxischen chlorierten Verbindungen, wie PCDD (polychloriertes Dibenzodioxin) und PCDF (polychloriertes Dibenzofuran) entwickelt. Die Methode beruht auf einer selektiven Extraktion, einem Reinigungsschritt mit Hilfe einer Silicagel- und einer Aluminiumoxidsäule und letztlich einer gaschromatographischen Analyse. Die GC-Trennung erfolgte mit Hochleistungssäulen, um eine Trennung der zu analysierenden Komponenten für die Erfassung mit einem E.-C.-Detektor zu ermöglichen. Die Identifizierung der Peaks wurde durch Vergleich der Retentionszeiten von Referenzproben durchgeführt und durch GC-MS-Analyse bestätigt. In allen Emissionen wurden PCDDs und PCDFs bei Anreicherung der höher chlorierten Spezies gefunden. Höhere Konzentrationen traten in der Flugaschenprobe mit Gehalten von etwa 1 ppm Gesamt-PCDD und 0,5 ppm Gesamt-PCDF auf. Die Bildung dieser Verbindungen wird auf eine Synthese bei der thermischen Reaktion unter den Prekursoren beim Verbrennungsprozeß (u. a. Phenole und chlorierte Verbindungen) zurückgeführt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪定量检测市售猪肉中二噁英

采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了市售猪肉中 1 7个 4～ 8个氯原子取代的二英和呋喃 (PCDDs Fs)。样品中的二英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离 ,以HRGC HRMS 多离子检测方式对样品中的PCDDs Fs进行定性分析 ,同位素稀释技术定量 ,该方法定量可精确到pg g水平。结果表明 :该方法的检出限TCDF和TCDD均为 0 0 1pg g。同位素标准物的回收率分布于 68.6%～ 92 .4 %之间。样品中 1 7个同系物异构体以OCDD的含量为最高 ,为 0 .65 3pg g,OCDF为0 1 2 6pg g,其它均未检出。采用WHO的毒性等量因子 (TEF)计算样品的PCDDs Fs浓度为 0 .0 0 0 1pgTEQ g。该方法定性、定量准确 ,为目前国际上权威认可的二英定量检测方法     

机电产品材料PVC中二噁英的高分辨质谱法定量测定

二噁英是指包括75种多氯代二苯并-对-二噁英(polychlorodibenzo-p-dioxin,PCDD)和135种多氯代二苯并呋喃(polychlom-dibenzofuran,PCDF)的一组多氯代的平面芳烃化合物.二噁英是目前已知最毒的化合物,研究发现17种具有2,3,7,8位氯取代的二嗯英同族体毒性远高于其它同族体,其中,2,3,7,8.四氯二苯并-对-二噁英(2,3,7,8.TCDD)对于雄性小豚鼠的LD50仅为0.6μg/kg[1].二噁英还有极强的致癌和内分泌干扰作用,人体长期低剂量的接触二噁英会导致癌症、雌性化和胎儿畸形等.     

HRGC-LRMS测定垃圾焚烧炉布袋飞灰中的二噁英类物质

利用高分辨气相色谱-低分辨质谱(HRGC-LRMS)测定了某垃圾焚烧厂布袋飞灰中的二(口恶)英类物质,结果表明对于测定二(口恶)英类浓度相对较高的垃圾飞灰而言,采用HRGC-LRMS是一种可行的方法,回收率在74％～114％之间。该飞灰样品中以二(口恶)英为主,呋喃的含量相对较低,二(口恶)英／呋喃值为4.6,二(口恶)英类物质总量为211.7ng／g,折算到毒性当量为0.69ngI-TEQ／g。