Die Anwendung von Zinnamalgam in der chemischen Analyse

Zusammenfassung Es wird die Verwendung eines neuen, des Sn-Amalgams in der chemischen Analyse beschrieben. Die Vorzüge des Sn-Amalgams bestehen in der großen Geschwindigkeit der Reduktion (5 Minuten) und dem niedrigen Säuregrad der Lösung (n-Salzsäure). Mit Hilfe von Sn-Amalgam können Fe^..., Cu^.., Hg^.., Hg^., Sb^..., SbV, As^..., AsV, Pb^.., Sn^...., Ag^. und MnO₄ -Ionen leicht bestimmt werden. Auch die in Wasser schwer löslichen Verbindungen: Hg₂Cl₂, AgCl, As₂O₃, PbSO₄ und MnO₂ lassen sich damit reduzieren.     

Ueber Entstehung von Jodoform und Anwendung dieser Reaction in der chemischen Analyse

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Die Anwendung des Broms in der chemischen Analyse

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Ueber die Anwendung des Bromes in der chemischen Analyse

Ohne ZusammenfassungIn der wissenschaftlichen Gesellschaft zu Christiania mitgetheilt.     

Mit der chemischen Analyse von Celluloseacetobutyraten

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Ueber die Anwendung von Diphenylamin und Anilin in der qualitativen Analyse

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Anwendung von Orthogonalpolynomen in der spektroskopischen Analyse

Zusammenfassung Die Selektivität der spektralphotometrischen Bestimmung einer zu analysierenden Substanz im Gemisch oder bei einer Untergrundabsorption kann durch die Anwendung von Orthogonalpolynomen für die Auswertung der Absorptionsspektren der zu analysierenden Substanzen und Gemische verbessert werden. Zwei Methoden werden beschrieben, die auf Orthogonalpolynomen beruhen, sowie die Probleme, die mit ihrer Hilfe untersucht werden können. Bei der Methode nach Daly-Jefimowa-Markowitsch (DEM) wird gewöhnlich nur ein (meist das höchste) Glied der Polynomialgleichung angewandt. Bei der Methode nach Ashton-Tootil (AT) wird für dieselben Zwecke die Summe aller Glieder der Polynomialgleichung mit Exponenten, die höher sind als der Exponent der Gleichung der Untergrundabsorption, benutzt. Die mathematische Begründung der AT-Methode, die Kriterien der Beurteilung der Meßgenauigkeit und der Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse nach den DEM- und AT-Methoden sowie die Ergebnisse des experimentellen metrologischen Vergleiches dieser Methoden werden beschrieben. Obwohl der Umfang der Berechnungen bei der AT-Methode etwas größer ist, sichert diese jedoch in allen Fällen eine bessere Meßgenauigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenresultate.

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Utilization of orthogonal polynoms in spectrophotometric analysis

Summary The selectivity of a spectrophotometric determination of a substance in mixture or under background absorption conditions can be increased by application of orthogonal polynoms describing the absorption spectra of the substance and mixture under investigation. Two methods utilizing the orthogonal polynoms and the problems to be solved by these methods have been considered. In the Daly-Jefimowa-Markowitsch method (DEM) one term of the polynomial equations describing the absorption spectra of the substance and mixture under analysis is used, this term being, as a rule, of the highest order. In Ashton-Tootill method (AT) the same purpose is achieved by using the sum of all the equation terms with exponents higher than that of the polynom describing the background absorption. A mathematical substantiation of the AT method, as well as criteria for assessing the correctness and reproducibility of the analyses by the DEM and AT methods have been proposed. The results of experimental metrological comparison of these methods, with the absorption spectra of some mixtures of antibiotics as an object, are presented. It is demonstrated that the AT method provides in any case more correct and reproducible results, the volume of calculations involved being somewhat greater than in the DEM method.

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Wir sind Frau Dr. Raigorodskaya zu Dank verpflichtet für ihr Interesse an dieser Arbeit und die Übersetzung ins Deutsche.     

Anwendung der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie zur Analyse von Penicillinen und Cephalosporinen

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Analyse einiger Penicilline und Cephalosporine mit eng verwandter Struktur mittels reversed-phase Flüssigkeits-Chromatographie beschrieben. Der Einfluß des pH-Wertes sowie der Natriumchlorid-Konzentration der mobilen Phase auf die Auflösung des Ampicillins und Epicillins wird diskutiert. Das Verfahren kann zur selektiven Analyse synthetisch hergestellter Antibiotika sowie den entsprechenden pharmazeutischen Zubereitungen verwendet werden. Wegen der hohen Empfindlichkeit (10^–1 g cm^–3) kann die Methode auch zur Analyse von Penicillinen in physiologischen Flüssigkeiten verwendet werden.

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Application of high-pressure liquid chromatography to the analysis of penicillins and cephalosporins

Summary A reversed phase liquid chromatography method for the analysis of some penicillins and cephalosporins of closely related structure is described. The influence of eluent pH and sodium chloride concentration on the resolution of ampicillin and epicillin is discussed. The methodology can be applied to the selective analysis of synthetically produced antibiotics and also to their pharmaceutical preparations. Because of its high sensitivity (10^–7 g cm^–3) the method can also be used for the analysis of penicillins in physiological fluids.

     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Die Stabilität von Kaliummanganat und von Gemischen von Kaliummanganat und Kaliumpermanganat bei höherer Temperatur in alkalischer Lösung wurde, auch in Anwesenheit von Tellursäure und Mangandioxyd, untersucht.Es wurde festgestellt, daß 60° C die beste Arbeitstemperatur ist und daß bei den genannten Lösungen bis zu dieser Temperatur während 4–12 Std praktisch keine Sauerstoffverluste auftreten. Die erwähnten Lösungen sind daher als Oxydationsmittel für die quantitative Analyse bei höherer Temperatur in alkalischem Medium geeignet.An dieser Stelle möchten wir Prof. Dr. W. van Tongeren für sein Interesse an dieser Arbeit danken.IV. Mitteilung: den Boef, G., u. A. Daalder: diese Z. 172, 360 (1960).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Quantitative Bestimmungen von geringen Mengen Chrom(III) können durch Oxydation mit Kaliummanganat durchgeführt werden. Da die 2 CrIII + 3 MnVI...     

Anwendungsm?glichkeiten von Thioharnstoff in der chemischen Analyse

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Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Die oxydimetrische Analyse einer großen Anzahl von organischen und anorganischen Verbindungen mit Kaliummanganat bei 60°C in 1–3 m Lauge wurde untersucht. In vielen Fällen ergaben sich stöchiometrische Reaktionen, die eine genaue quantitative Bestimmung ermöglichen, z. B. bei Ameisensäure, Milchsäure, Glykolsäure, Äpfelsäure, Brenztraubensäure, verschiedenen Zuckern, Alkoholen, Formaldehyd, Cyanid und einigen schwefelhaltigen anorganischen Verbindungen. Bei Weinsäure, Fumarsäure und Maleinsäure wurden um einige Prozent zu niedrige Ergebnisse erhalten, während die Analyse von Äthanol und Citronensäure überhaupt nicht möglich war.Bei den schwer oxydierbaren Verbindungen erwies sich die Stabilität der Manganatlösungen in Lauge während längerer Zeit bei erhöhter Temperatur als ein großer Vorteil. Insbesondere bei der Bestimmung kleiner Mengen solcher Stoffe ist Manganat in alkalischer Lösung dem Permanganat in saurer Lösung weit überlegen.     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Quantitative Bestimmungen von geringen Mengen Chrom(III) können durch Oxydation mit Kaliummanganat durchgeführt werden. Da die 2 Cr^III + 3 Mn^VI 2 Cr^VI + 3 Mn^VI nur langsam verläuft, soll man der alkalischen Cr^III-Lösung einen Überschuß Manganat zusetzen und diesen Überschuß nach einiger Zeit mit As^III-Lösung zurücktitrieren.III. Mitteilung: diese Z. 167, 430 (1959).Herrn F. Heyting danken wir für die Durchführung einiger Versuche während dieser Arbeit.     

Die Methodik der Beurteilung von Leinengeweben nach der chemischen Analyse

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Die Anwendung der Papier-Chromatographie bei der Analyse von Photosensibilisatoriarbstoffen

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Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die photometrische Titration von Manganat mit As^III sehr gut durchzuführen ist. Da diese Methode schneller und genauer ist als die potentiometrische, schlagen wir vor, bei der Arbeitsweise A³ und bei der direkten Titration den Endpunkt photometrisch zu bestimmen. Auf diese Weise ist es möglich, Mengen von 0,1-1 mÄq mit dem E.E.L.-Titrator zu bestimmen, was mit Thiosulfat, Chrom(III) und Ameisens äure demonstriert wird.Es ist auch möglich, kleinere Mengen zu bestimmen (1-0,2 mg Thiosulfat), wenn die Titration mit kleineren Volumina Manganatlösung im Elko-Photometer durchgeführt wird.Die Fehler betragen im Falle von etwa 1 mÄq Substanz maximal 0,3% und bei 1-0,2 mg Thiosulfat maximal 1,5%.

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Summary The photometric titration of manganate with As^III solution can be easily performed. As this method is more rapid and precise than the potentiometric one it is proposed to determine the end point in procedure A³ and in the direct titration in that way. It is possible to determine quantities of 0.1-1 milli-equiv. by help of the E.E.L. titrator as demonstrated with thiosulphate, chromium(IIl) and formic acid. Also smaller quantities (1-0.2 mg of thiosulphate) can be determined if smaller volumes of manganate solution are used and the Elko II photometer (Zeiss) is employed for the titration. Maximum erros are 0.3% for quantities of about 1 milli-equiv. and 1.5% for 1-0.2 mg of thiosulphate.

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An dieser Stelle möchten wir Herrn R. Obbes für die genaue Durchführung vieler Bestimmungen danken.

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VIII. Mitteilung: Polak, H. L., H. F. Pronk u. G. Den Boef: diese Z. 190, 377 (1962).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Lösungen von As^III und Te^IV bis zu 0,001 m können in 0,5–4,0 m Natronoder Kalilauge sehr genau (bis auf einige Zehntel Prozente) potentiometrisch bestimmt werden.Manganat wird dabei zu Mn^IV reduziert. Durch Zusatz von Tellursäure vor Anfang der Bestimmung bleibt das Mn^IV in Lösung.I. Mitteilung: diese Z. 166, 257 (1959).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Bei Oxydation eines Stoffes in wäßriger Lösung hängt der Reaktionsverlauf oft sehr vom Säuregrad der Lösung ab. Für die quantitative Oxydation eines organischen Stoffes zu Kohlensäure und Wasser ist in vielen Fällen eine Oxydation nacheinander in alkalischer und saurer Lösung notwendig. In dieser Abhandlung wird gezeigt, daß die Oxydation von Weinsäure, Fumarsäure und Maleinsäure zu Kohlensäure und Wasser quantitativ verläuft, wenn man zuerst in saurer und dann in alkalischer Lösung arbeitet. Bei der umgekehrten Reihenfolge, nämlich zuerst alkalischer, dann saurer Oxydation, findet nach früheren Versuchen keine vollständige Oxydation dieser drei Säuren statt.Bei der Oxydation eines Stoffes mit einem unbekannten Reaktionsverlauf soll man also beide Reihenfolgen überprüfen.VII. Mitteilung: Polak, H. L., H. F. Pronk u. G. den Boef: diese Z. 189, 411 (1962).     

Die Anwendung der Tonschwingungen zur Analyse von Gasgemengen

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