Separation of trace elements from natural water and waste water

Summary Methods of discrimination between different chemical forms of trace elements in natural waters and for their separation are discussed and results given for their application to Rhine water. Various methods of trace element separation are presented: separation from sea-water by adsorption on activated carbon in presence of complexing agents, separation from mineral waters by use of the chelating cellulose exchanger Hyphan, separation of actinide elements by co-precipitation with barium sulphate, co-precipitation from waste water with hydrous ferric oxide and with ferric phosphate.

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Trennung von Spurenelementen aus natürlichem Wasser und Abwässern

Zusammenfassung Methoden der Unterscheidung verschiedener chemischer Formen der Spurenelemente in natürlichen Wässern und ihre Trennung werden diskutiert und für Rheinwasser angewendet. Folgende Ergebnisse von Spurenelement-Trennungen werden beschrieben: Abtrennung aus Meerwasser durch Adsorption an Aktivkohle in Gegenwart von Komplexbildnern, Abtrennung aus Mineralwässern unter Verwendung des chelatbildenden Zelluloseaustauschers Hyphan, Abtrennung der Actinidenelemente M^IV durch Mitfällung mit Bariumsulfat, Mitfällung mit Eisenhydroxid und Eisenphosphat aus Abwasser.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Separation of niobium and tantalum on polyurethane foam pretreated with diantipyrylmethane, TBP or MIBK

Summary The separation of niobium and tantalum from each other and of these from other elements by extraction chromatography, has been investigated by the radiotracer technique. Columns made of polyurethane foam pretreated with diantipyrylmethane, tri-n-butyl phosphate, and methyl isobutyl ketone were employed. The separation was carried out in HF and HF/H₂SO₄ media. A quantitative separation was achieved for all elements investigated.

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Trennung von Niob und Tantal an Polyurethanschaum, der mit Diantipyrylmethan, TBP oder MIBK imprägniert ist

Zusammenfassung Mit Hilfe der Radiotracer-Technik wurde die extraktion-chromatographische Trennung der Elemente Niob und Tantal voneinander sowie dieser zwei von anderen Elementen untersucht. Für diese Zwecke wurden Säulen aus Polyurethan-Schaumstoff, nach Imprägnieren mit Diantipyrylmethan in Dichlorethan, Tributylphosphat oder Methylisobutylketon, verwendet. Die Trennungen wurden aus HF- und HF/H₂SO₄-Medien vorgenommen. Eine quantitative Trennung der untersuchten Elemente wurde erreicht.

     

Determination of napropamide in rape, rape-seed and rape-straw by HPLC

Summary A simple and specific quantitative high-pressure liquid-chromatographic method for the analysis of napropamide in rape, rape seeds and rape straw is described. The method is based on a simple extraction step, gel-chromatographic and mini-silicagel column clean-up and separation on a Reversed Phase column with UV-detection.The method is sensitive down to 5 ppb napropamide in green rape and 10 ppb in rape seeds and straw. It shows recoveries between 88.0% and 107% in green rape and between 86.0% and 104% in rape seeds and straw at the 0.05–1.0 mg/kg level.

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Bestimmung von Napropamid in Raps, Rapssamen und Rapsstroh mit der HPLC

Zusammenfassung Es wird eine einfache und spezifische hochdruckflüssigkeits-chromatographische Bestimmungs-methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Rückstände des Herbicides Napropamid in Raps, Rapssamen und Rapsstroh beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Extraktionsschritt, gel-chromatogra-phischer und Minikieselgelsäulen-Reinigung sowie Trennung auf einer RP-Säule mit anschließender UV-Detektion.Die Methode erreicht eine Nachweisgrenze von 5 ppb für grünen Raps und 10 ppb für Rapssamen und Rapsstroh. Die Wiederfindungsraten liegen im Bereich von 0,05–1,0 mg/kg bei 88,0% bis 107% (grüner Raps) und bei 86,0% bis 104% (Rapssamen).

     

Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase

Zusammenfassung Die Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase spielt bei den verschiedensten Problemen eine Rolle. In der vorliegenden Arbeit werden Beispiele gegeben für Abtrennungen von sehr geringen Mengen, wobei ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten für On-line und Off-line Gas-Chromatographie durchgeführt wird. Es werden Beispiele angegeben für die Trennung durch Adsorptions-Chromatographie im Temperaturgradienten, für mehrdimensionale Gas-Chromatographie mit verschiedenen Reaktivgasen und für die Trennung durch Komplexbildung mit Wandsubstanzen.

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Separation of radionuclides in the gas phase

The separation of radionuclides in the gas phase is important for very different problems. In this study examples are given for the separation of very small quantities and the analytical sensitivity of on-line and off-line gas chromatography is compared. Examples are described for the separation by adsorption chromatography in a temperature gradient, for multidimensional gas chromatography using different reactive gases and for the separation by complex formation with the wall material.

     

Beitrag zur Trennung und Identifizierung von Lackkomponenten bei mit Cellulosenitrat (CN) lackierten Zellglasfolien

Zusammenfassung Eine Methode zur Trennung und Identifizierung von CN-Lackkomponenten wird beschrieben. Der Lack wird mit Tetrahydrofuran von der Folie abgelöst. Mitextrahierte Feuchthaltemittel aus der Grundfolie (Glykole und Harnstoff) werden nach dem Einengen durch Rückwaschung mit dest. Wasser entfernt. Danach wird das Cellulosenitrat nach einem neuentwickelten Trennverfahren isoliert und die verbliebenen Lackbestandteile dünnschicht-chromatographisch aufgetrennt.

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Contribution to the separation and determination of lacquer components of cellophane coated with cellulose nitrate (CN)

The lacquer is released from the film by means of tetrahydrofuran. Co-extracted humectants from the base film (glycols and urea) are removed after concentrating by back-washing with distilled water. Then the cellulose nitrate is isolated by a new separation procedure and the remaining lacquer components are separated by thin-layer chromatography.

     

Automatische S?ulen-Chromatographie von Peptiden im Nanomolma?stab

Zusammenfassung Es werden Methoden zur automatischen Säulen-Chromatographie von Peptiden in Mengen von 10–200 nMol beschrieben. Die Ionenaustausch-Chromatographie erfolgt in 0,1×50 cm-Capillarsäulen an einem Polystyrol-Sulfonsäure-Kationenaustauscher oder an dem Anionenaustauscher QAE-Sephadex. Die Säulen werden mit geeigneten pH- und Salzgradienten mit einer Flußrate von 0,4 ml/h eluiert.Durch den automatisierten Nachweis mit 2,4,6-Trinitrobenzolsulfonsäure werden aus 10–50 nMol analytische Peptidmuster von Proteinen gewonnen. Zur präparativen Chromatographie an den gleichen Säulen werden die Peptide durch direkte Photometrie bei 280/289 nm bzw. bei 220 nm nachgewiesen.Die Entsalzung und weitere Auftrennung erfolgt durch Gelfiltration in 0,4×100 cm-Säulen mit Sephadex G 10-G 25. Als Beispiel wird die Isolierung zweier tryptophanhaltiger Peptide der Phosphoglyceratkinase aus Hefe demonstriert.

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Automated column chromatography of peptides in the nanomole range

Methods are described for the chromatographic resolution of peptides at the 10–200 nanomole range. Separation is achieved on 0.1×50 cm capillary columns with a sulfonated polystyrene cation-exchanger or with the anion-exchanger QAE-Sephadex. The columns are eluted by suitable gradients of pH and salt at a flowrate of 0.4 ml per hour.By automatic detection with 2,4,6-trinitrobenzene-sulfonic acid peptide elution patterns are produced with 10–50 nanomoles. For preparative chromatography with the same columns, the peptides are detected by monitoring at 280/289 nm resp. 220 nm.The effluent samples from the columns are desalted and further fractionated by gel filtration (Sephadex G 10–G 25) on 0.4×100 cm columns. The isolation of two tryptophane-containing peptides from phosphoglycerate kinase from yeast is demonstrated.

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Diese Veröffentlichung berichtet aus einem Forschungs-programm, das unter der Leitung von Herrn Prof. Dr. Dr. H.C. Th. Bücher mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Sonderforschungsbereichs 51 durchgeführt wird.     

Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Mikrotitration von Peptiden und Aminos?uren

Zusammenfassung Eine nichtwäßrige Titration von Peptiden und Aminosäuren mit Perchlorsäure unter spezieller Berücksichtigung von Verbindungen dieser Substanzklasse mit Thioether- und Sulfidfunktionen wird beschrieben. Störungen durch Bildung von Quecksilberkomplexen dieser Schwefelgruppen bei Zusatz von Quecksilber(II)-acetat werden durch das Lösungsmittel Nitromethan-Ameisensäure verhindert. Probenmengen im Mikromol-Bereich werden mit einer relativen Standardabweichung von unter 2% titriert.

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Microtitration of peptides and amino acids

Summary A non-aqueous titration method with perchloric acid is described for the determination of peptides and amino acids under special consideration of compounds containing thioether and sulphide functions. Interferences by formation of mercury complexes with these groups upon addition of mercuric acetate are prevented by use of the solvent nitromethane-formic acid. Samples in the micromole range are titrated with a relative standard deviation of less than 2%.

Frau S. Alex und Frl. S. Rieder danken wir für die sorgfältige Durchführung der Experimente.