Eine adiabatische Methode zur genauen elektrischen Kalibrierung von Thermometern

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Überlegungen bei der Wahl der Methode zur Analyse von Spurenstoffen

Zusammenfassung Bei der Analyse von Stoffen, die in sehr geringen Gehalten vorliegen, ist es in erster Linie notwendig, die Fehler der einzelnen Analysenschritte festzustellen. Der größte Teilfehler beherrscht den Gesamtfehler des Verfahrens und ist meist in der Inhomogenität des zu untersuchenden Materials begründet. Erst bei Kenntnis des Gesamtfehlers kann entschieden werden, ob der Analyse Aussagekraft zukommt und welche Apparate notwendig sind. Die Begriffe Fehler, Genauigkeit und Richtigkeit werden definiert und das Problem an Hand einiger Beispiele deutlich gemacht.

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Summary In the determination of materials that are present in very small amounts, it is necessary above all to learn the error of the individual steps of the analysis. The greatest partial error governs the total error of the procedure and usually is due to the inhomogeneity of the material being examined. Only with knowledge of the total error can a decision be reached as to whether the analysis has informational worth, and what apparatus is necessary. The concepts: error, precision, and accuracy are defined and the problem is made clear on the basis of several examples.

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Résumé Dans le cas de l'analyse de substances se trouvant en très petites quantités, il est indispensable, en première ligne, d'établir l'erreur intervenant dans chaque étape de l'analyse. L'erreur partielle la plus grande l'emporte sur l'erreur totale du procédé. Elle est due, la plupart du temps, au manque d'homogénéité dû corps étudié. Les notions d'erreur, de précision et d'exactitude se trouvent définies et le problème est rendu explicite à l'aide d'exemples.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

Über die Durchlässigkeit von Kunststoffbehältern für Kohlenwasserstoffe bei der Wasseranalyse

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On the permeability of plastic containers to hydrocarbons in water analysis

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Die Untersuchungen wurden mit dem IR-Gitterspektralphotometer Modell 521 der Fa. Perkin-Elmer & Co. in Infrasil-Küvetten der Dicke 1 cm und mit Tetrachlorkohlenstoff als Lösungsmittel vorgenommen. Die Aufarbeitung der Wasserproben erfolgte nach der von Rübelt [2] angegebenen Methode.     

Die Brauchbarkeit von PbClF und PbBrF zur Fluorbestimmung in technischen Fluoriden

Zusammenfassung PbClF und PbBrF werden bezüglich ihrer Fällungsbedingungen und Eignung zur Fluoridbestimmung verglichen.Für reine Lösungen sind bei Einhaltung bestimmter Fällungsbedingungen beide Methoden gleich gut geeignet. Bei der Fällung aus silicathaltigen Probelösungen, wie sie bei der Fluorbestimmung in technischen Fluoriden anfallen, liefert die PbClF-Fällung positive Fehler, während man über PbBrF sehr gute Werte erhält.Eine Arbeitsvorschrift für die Fluorbestimmung in Aluminiumfluorid und Kyrolith nach der Bleibromidfluoridmethode ist angegeben.

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Summary PbClF and PbBrF have been compared with respect to their precipitation conditions and their suitability for the determination of fluoride.For pure solutions, if certain precipitation conditions are adhered to, both methods are equally well suitable. When precipitating from silicate-containing sample solutions, as they are obtained when fluorine is determined in technical fluorides, the PbClF precipitations yields positive errors, while very good values are obtained with PbBrF.A working procedure is given for the determination of fluorine in aluminium fluoride and cryolite by the lead bromide fluoride method.

     

Die Brauchbarkeit der Absorptionsspektralanalyse zur Identifizierung sehr kleiner Farbstoffmengen auf Geweben

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Ein Beitrag zur Verwendung von Bistrimethylsilylacetamid bei der gas-chromatographischen Steroidbestimmung

Zusammenfassung Bistrimethylsilylacetamid eignet sich vorzüglich zur Silylierung hydroxylsubstituierter Steroide, und man vermeidet bei Verwendung von BSA eine Zersetzung, die durch das bei den üblichen Silyliermethoden aus dem TMCS entstehende Chloridion gefördert wird. Dadurch wird es möglich, gas-chromatographisch sonst schwer bestimmbare Substanzen wie Aldosteron und Corticosteron in Mengen von wenigen Mikrogrammen im Steroidgemisch zu bestimmen. Eine Verbesserung der derzeitigen Ergebnisse bei Aldosteron und Corticosteron wird einerseits durch eine verbesserte Methode zur Präparation der Ketoderivate und durch Verwendung eines geeigneteren Säulenfüllmaterials möglich.

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A contribution to the application of bistrimethylsilylacetamide (BSA) as silylating reagent for the separation of steroid hormones by GLC

BSA was used as a silylating reagent with high reactivity. Steroids such as pregnanediol, pregnanetriol or 17-ketosteroids were treated with BSA or a mixture of trimethylchlorosilane in hexamethyldisilazane. The peak areas obtained by GLC corresponding to these silylated steroids were compared and an increase was found on the chromatograms obtained after silylation with BSA. A determination of aldosterone and corticosterone by GLC was also achieved.

     

Eine Methode zur Vermeidung von Emulsionen bei der organischen Analyse

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Eine verbesserte Methode zur Bestimmung von Orthophosphat bei der Untersuchung der Adenosintriphosphatase-Aktivit?t

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Ein papierchromatographisches Verfahren zur Analyse der bei der Nitrierung von Toluol entstehenden Stoffgemische

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Einen Beitrag zur Frage der Trennung von Strontium und Calcium bei der radiochemischen Bodenanalyse

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Ein einfaches und genaues Verfahren zur Bestimmung von Chlorwasserstoff, der bei der Hitzezersetzung von Polyvinylchlorid frei wird

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Eine polarographische Methode zur Bestimmung des Xanthatgehaltes bei der Flotation von Sulfiden

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Colorimetrische Methoden zur Verfolgung des Fermentationsprozesses bei der Herstellung von schwarzem Tee

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Die Anwendung der Jodidmethode zur Bestimmung des Kupfers bei Gegenwart von Zinn

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