动力学光度法测定痕量维生素K3的研究

在氢氧化钠介质中,微量维生素K3,对高碘酸钾氧化苯并红紫4B褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定维生素K3含量的动力学光度分析法.确定了反应动力学参数,方法的线性范围为0.02～1.1 μg/mL.检出限为1.0×10-8 g/mL.方法用于维生素K3片剂中维生素K3含量的测定,结果令人满意.     

动力学光度法测定维生素B2的研究

在乙酸介质中,室温下微量维生素B2对高碘酸钾氧化茜素绿褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定维生素B2的动力学光度分析法.方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-7g/mL,检出限为1.0×10-8g/mL.方法用于维生素B2片剂和黄豆面粉中维生素B2含量的测定,结果满意.     

荧光光度法测定维生素B1

维生素B_1(VB_1)在人体正常生理生化过程中起着很重要的作用,若人体缺乏VB_1,就会产生体内丙酮中毒及神经组织受损而引起神经炎和脚气病。VB_1传统的荧光分析方法是铁氰化钾氧化一异丁醇萃取法,操作较为烦琐。近年来发展起来的采用某些温和氧化剂,如V(V)将VB_1氧化为具有荧光的硫色素,直接进行荧光分析的方法是测定VB_1较有效的荧光分析方法。本文发现,在碱性介质中,Gu~(2+)可将VB_1氧化为硫色素,硫色素在紫外光照射下发出荧光,荧光强度与VB_1浓度成正比,可用于VB_1的测定。本法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽、干扰物质少的优点,应用于药品中VB_1的测定,取得满意的结果。     

下基罗丹明B—高磺酸钾动力学光度法测定锗

报道了以锗催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明Ｂ为基础的动力学测定痕量铑的方法,详细研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量铑的新方法。铑浓度在０－１８０μｇ／Ｌ范围内与ｌｏｇ呈线性关系,检出限为２．８４×１０＾－７ｇ／Ｌ,该反应对Ｒｈ或丁基罗丹明Ｂ为为一级反应,表观活化能为６４．０４ｋＪ／ｍｏｌ。本方法用于某些催化剂中铑的测定,其相对标准偏差为１．７６－３．４６％,回收率为９６．８－１０４．７％。     

偶氮胭脂红B动力学光度法测定Fe(III)

动力学光度法测定铁[1,2]多用2,4 二氯苯酚+4 氨基安替比林[3]、苄橙[4]、次甲基蓝[5]、酸性铬蓝Ｋ[6]和二溴对甲基偶氮羧[7]等为监测组分,以Ｈ2Ｏ2为氧化剂,α,α 联吡啶为活化剂。本文用催化光度法确定铁(ＩＩＩ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红Ｂ褪色反应的动力学条件及有关参数,仅以高碘酸钾为氧化剂,不使用活化剂,操作简单、快速,用于水样及生物样中铁的测定,结果满意。1　实验部分移取0 20ｍｌＦｅ(ＩＩＩ)标准工作溶液(1 0μｇ/ｍｌ)于25ｍｌ比色管中,依次加入2 0ｍｌ0 02ｍｏｌ/Ｌ硫酸溶液,1 5ｍｌ0 010ｍｏｌ/Ｌ高碘酸钾溶液,1 5ｍ…     

动力学光度法测定芦丁的研究

在氢氧化钠介质中,微量芦丁对高碘酸钾氧化罗丹明6G褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的动力学光度分析法。方法的线性范围为0.02～1.5μg/mL,检出限为1.0×10-8g/mL。测定了反应动力学参数。方法用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,结果令人满意。     

高碘酸钾氧化丁基罗丹明B催化动力学光度法测定微量芦丁

在氢氧化钠介质中 ,微量芦丁对高碘酸钾氧化丁基罗丹明B褪色反应有明显的催化作用 ,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法。讨论了动力学反应参数。该方法的线性范围为 0 .0 2～ 2 .0mg L ;检出限为 1.0× 10 - 2 mg L。方法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,用于芦丁片剂中芦丁含量的测定 ,结果令人满意。     

丁基罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铑

报道了以铐催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明B为基础的动力学测定痕量铑的方法,详细研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量铑的新方法,铑浓度在0～180μg/L范围内与log(A_o/A)呈线性关系,检出限为2.84×10~(-7)g/L,该反应对Rh(Ⅲ)或丁基罗丹明B为一级反应,表观活化能为64.04kJ/mol.本方法用于某些催化剂中铑的测定,其相对标准偏差为1.76%～3.46%,回收率为96.8%～104.7%.     

催化动力学光度法测定芦丁

在氢氧化钠介质中,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法.最大吸收波长为590nm,该方法的线性范围为0.03～1.0mg/L.对实验数据进行回归处理的线性方程为ΔΑ=0.4485c(芦丁)+0.0011,相关系数为r=0.9985,检出限为0.0167mg/L.该方法简便,快速,灵敏度高,用于实际样品的测定,结果令人满意.     

FI-化学发光法间接测定维生素B1

提出利用Na2SO3的歧化反应与Luminol构建化学发光体系,并对其反应机理作了探讨.试验发现,Na2SO3在氢氧化钠碱性介质中发生歧化反应,其过渡态产物能与Luminol发生化学发光反应.维生素B1能使体系的发光强度减弱,化学发光强度的下降值(ΔI)与维生素B1的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,从而建立了测定维生素B1的流动注射化学发光新方法.方法的检出限为5.0×10-8mol·L-1.方法用于维生素B1片剂的测定.     

流动注射电化学发光测定维生素B1的研究

基于发现在强碱性介质维生素 B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用, 将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法.该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11).该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意.     

示波极谱法测定保健食品中维生素B1

在pH 5.0的柠檬酸盐缓冲溶液及0.15 mol·L-1KCl底液中,维生素B1在-1.40 V处出现灵敏的极谱波,据此提出了测定保健食品中维生素B1的快速而灵敏的示波极谱法.在pH4.7～5.2的范围内,可得到对称的二阶导数峰.峰电流(ip)与维生素B1浓度在0.1～8.0 mg·L-1间呈线性关系,其检出限为0.078 mg·L,连续测定6天,每天测定6次,对方法的精密度作了检验,所得结果的日内RSD值小于4.78%,日间RSD值为5.76%,回收率的测得值在92.0%及107.2%之间,对五种保健食品,用此法及国家标准法分别测定,所得分析结果用t-检验法进行检验,表明相互间无显著差异(t=1.76,P＞0.05).     

动力学光度法测定碳酰肼产品的纯度

基于碳酰肼与孔雀石绿反应生成无色物质,建立了简单、快速、准确的动力学光度法测定碳酰肼产品纯度的方法。测定了表观反应速率常数,并对反应机理进行研究,该方法测定范围为4×10-3~50×10-3mol.L-1,方法检出限为1.0×10-3mol.L-1。     

催化动力学吸光光度法测定痕量银

在碱性介质中,银离子对过氧化氢氧化还原型罗丹明B的反应有较强的催化活性,利用此性质,研究了银离子的催化动力学性质,确定了反应条件及共存离子的影响,从而确立了测定痕量银的新催化光度法。测定银量在0.08μg·ml~(-1)以内,灵敏度为1.16×10~(-7)g·ml~(-1)。     

阻化动力学光度法测定钯的研究

根据Pd(Ⅱ)对V(V)氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应的阻化作用,建立了一种测定钯的新方法.阻化反应吸光度A和非阻化反应吸光度A_0的最大吸收波长均为530nm,Pd(Ⅱ)的含量在1～10μg/25ml内与△A(A_0—A)呈线性关系,检出限为5×10~(-8)g.ml~(-?)方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意.     

阻抑动力学光度法测定痕量间二硝基苯

在硫酸介质中,痕量间二硝基苯能灵敏地阻抑Fe3+催化H2O2氧化中性红染料褪色的反应,由此建立了一种测定痕量间二硝基苯的阻抑动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=530 nm处,对阻抑体系和非阻抑体系进行光度测定,应用正交试验法确定该阻抑褪色反应的最佳实验条件,并测定了其反应级数。该方法线性范围为0～48μg/L,检出限0.103μg/L,回收率为97.8%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～2.1%。该方法用于环境水样中间二硝基苯含量的测定,测定结果可靠。     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意