溶胶-凝胶法制备SiO_2材料及其微波介电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了非晶SiO_2粉体,并研究了不同溶液配比对所得粉体粒度和分散性的影响。结果表明:当H2O和TEOS摩尔比为20:1和40:1时,可以制备出分散性较好的非晶SiO_2粉体,其粒度分别为700 nm和120 nm。在此基础上,研究了不同原料粉体对SiO_2材料烧结特性和微波介电性能的影响规律。研究发现:粉体粒度较小,有利于降低SiO_2材料的烧结温度,提高其相对密度,抑制其析晶现象。当烧结温度为1050~1200℃时,SiO_2材料的相对介电常数为2.50~3.75,Q·f值为9850~61 272 GHz,τf值的变化范围为±15×10–6/℃(温度范围为25~85℃),适合用于制作微波介质基板。     

降低CMP用SiO_2溶胶中金属离子含量及其机理探析

探析了阳、阴离子树脂对SiO2溶胶中金属离子交换去除的机理,确定阳-阴-阳三步法对SiO2溶胶进行金属离子去除,而后由有机碱调节pH值至碱性稳定区,从而制得高纯度、高稳定性微电子CMP用SiO2溶胶产品。     

Mg_2SiO_4:Cr~(3+)晶体的生长及其特性

介绍了用提拉法生长的Mg_2SiO_4:Cr~(3+)单晶的生长、结构和形态特征,测定了该晶体的吸收谱和荧光谱。荧光谱电子振动边带在800～1400nm,吸收谱中有一定的Fe~(3+)吸收。     

半导体/SiO2纳米复合材料的溶胶-凝胶制备

总结了溶胶-凝胶法制备半导体/SiO2纳米复合材料的研究进展。目前,通过该方法已制备了镶嵌在SiO2玻璃中的II-VI族I、II-V族I、-VII族和IV族等半导体;形态上,除玻璃块体和薄膜外,还出现了核壳结构的纳米颗粒和同轴纳米电缆。     

SiO_2包覆纳米TiO_2的初步探讨

为了改善纳米TiO2的分散性,利用表面包覆技术,在TiO2的表面形成致密的SiO2膜,以达到改性的目的。讨论了SiO2包覆纳米TiO2的作用、机理和包覆工艺条件,并对包覆后的TiO2通过透射电子显微镜、Z-3000Zeta电位与粒度分布仪以及红外光谱分别进行分析。实验结果表明,包膜后的TiO2表面状态发生了变化,TiO2在水溶液中的分散性能得到明显改善。由红外光谱得知,这种包覆不仅是物理包覆,也是一种化学键合,在TiO2的表面形成Ti—O—Si键。     

TiO2纳米薄膜制备及热辐射特性研究

采用溶胶-凝胶方法在玻璃基底上制备了TiO_2纳米薄膜.X射线衍射分析表明薄膜为锐钛矿结构.通过椭偏仪测试,薄膜的总厚度为216.4nm,折射率为2.536.黑体实验表明,TiO_2薄膜在800nm～1200nm波长区域内对红外线的吸收较好,且吸收率随着温度的升高而变大.红外光谱表明,TiO_2薄膜在2400cm~(-1)～4000cm~(-1)波数范围内对红外线的吸收效果较好.     

溶胶–凝胶法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷的制备

以Y2O3和硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法合成了Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)干凝胶,经不同温度焙烧后制得前驱粉体,然后将粉体经1700℃真空烧结制备了Nd:YAG透明陶瓷。对柠檬酸的络合作用进行了探讨,对粉体及透明陶瓷的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:柠檬酸与硝酸盐发生络合反应形成有机网络结构,有效减轻了粉体颗粒间的团聚;950℃焙烧后得到纯相Nd:YAG粉体,颗粒细小并呈片状;Nd:YAG透明陶瓷致密度高(理论密度的95%),晶粒尺寸约为10μm,在1060nm处的透射率为63%。     

咔唑在Sol-Gel制备的SiO_2薄膜中的发光机理

利用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备了能够发射红光的含咔唑的SiO2薄膜。测量了薄膜样品的发射谱,发现当激发波长从610nm连续减小到400nm时,样品的发射波长从760nm连续蓝移到了550nm左右。将含咔唑的SiO2薄膜溶解在乙醇中,经逐步稀释后所得溶液的发光可以从绿光变到紫光。基于它们的发射谱、激发谱和吸收谱,探讨了咔唑在SiO2薄膜中发红光的机理。结果表明,咔唑分子被紧缩在SiO2薄膜内部的微孔中,因受到挤压而使其共轭尺寸变大,从而导致咔唑的发光特性发生改变。     

SnO2:Fe2O3混合薄膜的制备及其在丙酮蒸汽中的反射光谱

以SnCl4·5H2O,FeCl3·6H2O及无水乙醇为主要原料,采用溶胶 凝胶法制备了SnO2:Fe2O3混合薄膜,测量并研究了其在可见光区附近的丙酮气敏反射光谱.     

溶胶凝胶法制备多孔SiO_2薄膜的新方法

以氨水、醋酸为催化剂,用正硅酸已酯(TEOS)为Si源,甘油作为防裂剂,聚乙烯醇(PVA1750)作为致缓剂和发泡荆,制作多孔SiO2薄膜.碱催化使得硅.羟基化合物的溶解度增大,并抑制了Si02的聚合,弱酸的二步催化使硅-羟基化合物聚合成10～100 nm的胶粒.丙三醇和TEOS水解的中间体Si(OC2H5)4-x(OH)x硅羟基形成氢键,抑制了硅-羟基化合物的聚沉,PVA的存在减缓了溶胶的聚合,在快速退火炉热处理时产生多孔结构.多孔SiO2的厚度在3μm内可调.     

Zn2SiO4-Mg2SiO4复相陶瓷的合成与性能研究

利用醇盐溶胶-凝胶法合成（1-x）Zn2SiO4-xMg2SiO4陶瓷（x=0.1-0.9）。差热分析结合XRD分析表明（1-x）Zn2SiO4-xMg2SiO4的成相温度在800℃附近,1 150℃预烧粉体后,获得粒径为40-50 nm的Zn2SiO4-Mg2SiO4复相陶瓷粉末。复相陶瓷的最佳烧结温度在1 250℃-1 300℃,烧结过程中,部分组分产生了MgSiO3杂相。当x=0.6时,在1 250℃烧结后陶瓷的介电性能最优如下：εr=6.66,Q×f=174 800 GHz,τf=-38.7 ppm/℃,是一种有望应用于毫米波频段的新型介质陶瓷材料。     

SiO2含量对FeCo/SiO2复合薄膜结构和磁性能的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法并结合氢气还原工艺,在Si(001)基片上制备了FeCo/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射、原子力显微镜和振动样品磁强计研究了 SiO2含量对薄膜样品的结构、形貌和磁性能的影响。结果表明,随着SiO2含量的增加,FeCo/SiO2薄膜中FeCo的晶粒尺寸减小,样品的矫顽力呈现先略有降低然后增加的趋势。当w(SiO2)低于43%时,FeCo具有较明显的(200)晶面择优取向。当w(SiO2)为23%时,FeCo的(200)晶面择优取向度最高,样品的矫顽力最小,复合薄膜具有较好的软磁性能和较大的垂直磁晶各向异性。     

SiO2含量对PTFE/SiO2复合材料性能的影响

采用类似于粉末冶金工艺,制备了无定形SiO2填充聚四氟乙烯(PTFE)复合材料,并对其进行了热、介电性能测试和SEM分析表征。系统研究了(1-x)PTFE-xSiO2(x为质量比)复合介质材料中,不同x值(x=0.35,0.40,0.45,0.50,0.55)对材料结构和性能的影响。结果表明,复合材料的密度随着SiO2含量的增加而减少,吸水率、热膨胀系数、介电常数和介电损耗随着SiO2含量的增加而增加。当SiO2质量分数为50%时,PTFE能很好地在SiO2表面形成一层包覆层,此时复合材料具有合适的热膨胀系数(17μ℃-1)、介电常数(2.74)和低介电损耗(0.002)。     

纳米SiO2基质中Eu3+的发光特性

采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备了Eu3+掺杂SiO2基质发光材料,分别用荧光(PL)光谱、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)等分析手段对样品进行了表征,研究了退火温度以及掺杂浓度对发射光谱的影响,并对其发光机制进行了分析.薄膜样品在258 nm光激发下,在620 nm,667 nm处出现了比较少见的双峰红光发射,而620 nm处的光发射最强,说明Eu3+离子处在对称性较低的配位环境中.退火处理温度对样品的发射光谱影响很大,经900 ℃退火处理的样品发射强度最强.随着掺杂浓度的变化,改变了Eu3+ -O2-间的距离,在相同紫外光激发下O2-外层的电子迁移到Eu3+ 4f轨道上的能量变化,使得谱线位置出现了移动.     

CdSe/SiO_2异质复杂纳米结构的可控制备

复杂纳米结构至今依然是材料领域研究的前沿。采用简单的气相合成法,通过反应温度选择和初始反应物配方设计,实现了复杂形貌CdSe/SiO2异质纳米结构的可控制备,在直径为100nm左右的一维纳米棒端部成功嫁接了直径约400nm的碗状SiO2纳米空心球。通过XRD,FESEM,HRTEM,EDS和SAED等手段分析试样的形貌、成分和晶体学特征。XRD测试表明,生成产物是CdSe和SiO2的复合材料;EDS分析进一步确认一维纳米棒和碗状空心球的化学成分分别为CdSe和SiO2;HRTEM和SAED测试表明,CdSe纳米棒是沿[0002]方向生长的单晶结构,SiO2纳米空心球为非晶结构。这种新奇的异质纳米结构可以作为未来纳米靶向药物的载体材料。     

有机/无机杂化SiO2/Si光波导薄膜的制备及表征

采用有机/无机杂化溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了SiO2光波导薄膜材料.采用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)作为反应先躯体,四丙氧基锆(ZPO)作为调节折射率的材料,正丙醇(n-propyl alcohol)为溶剂,利用旋涂方法在Si基片上成膜,采取低温长时间、高温短时间的热处理方式,制备出无龟裂薄膜.分别采用棱镜耦合仪和原子力显微镜(AFM)研究了不同溶剂量和不同ZPO量情况下,薄膜的折射率、厚度以及表面形貌变化情况.研究结果表明:通过调节正丙醇的用量,可以实现薄膜厚度可控;通过调节ZPO的用量,可以实现薄膜折射率可控;薄膜的表面平整度非常好,在5μm× 5μm的扫描范围内,表面粗糙度小于0.430 nm,表面起伏度小于0.656 nm.     

SiO2-TiO2溶胶-凝胶薄膜的激光致密化研究

为了研究激光直写技术在薄膜器件成型工艺中的应用,采用波长为1.07μm的连续光纤激光器对SiO2/Si基表面SiO2-TiO2多孔溶胶-凝胶薄膜进行致密化的方法,得到了激光功率密度对薄膜收缩率的影响规律以及热处理温度对薄膜的激光致密化功率密度阈值和厚度变化的影响结果.结果表明,薄膜收缩率随着激光功率密度的增加而增大.薄膜热处理温度越高,激光致密化功率密度阈值越高,达到薄膜致密化极限需要的激光能量越大.激光致密化机制是通过硅衬底吸收激光能量,然后以热传导的形式加热溶胶-凝胶疏松薄膜,实现薄膜致密化.     

长直SiO_2纳米线的制备和结构表征

采用磁控溅射法,以Si粉和溅金Si(111)为原料,加入C粉,在Si(111)衬底上制备无定形SiO2纳米线。首先,在Si(111)衬底上分别溅射厚度为18和36 nm的Au。然后,在1 100℃条件下处理80 min。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射方法 (XRD)等测试手段对退火后的SiO2纳米线的表面相貌、微观结构进行分析。结果表明,反应后有大量长而直的SiO2纳米线生成。而且随着溅射Au厚度的增加,SiO2纳米线的数量增多,且长度更长。这表明,SiO2纳米线的生长与溅射Au的厚度密切相关。     

Si/SiO2和SiNx/SiO2多层膜的室温光致发光

采用射频磁控溅射法,制备了纳米Si/SiO2和SiNx/SiO2多层膜,得到强的可见光致发光,利用傅里叶红外吸收(FTIR)谱和光致发光(PL)谱,对其发光特性进行了研究,在374 nm和712 nm左右观察到强发光峰.用量子限制-发光中心(QCLC)模型解释了其可能的发光机制,认为发光可能源自于SiOx界面处的缺陷发光中心.建立了发光的能隙态(EGS)模型,认为440 nm和485 nm的发光源于N-Si-O和Si-O-Si缺陷态能级.