Die papierchromatographische Trennung von Kreatin und Kreatinin und die quantitative Bestimmung von Gesamtkreatinin in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur papierchromatographischen Trennung von Kreatin und Kreatinin angegeben. Bei der papierchromatographischen Bestimmung des Gesamtkreatinins in Lebensmitteln wird vorhandenes Kreatin durch Eindampfen mit Salzsäure zuerst in Kreatinin umgewandelt. Störende Stoffe, die ebenfalls die Jaffésche Reaktion geben, lassen sich ebenso wie die Eigenfärbungen gut abtrennen. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Photometrie der mit Pikrinsäure in alkalischer Lösung erhaltenen Färbung. In Erzeugnissen mit niedrigem Kreatiningehalt wird das Kreatinin vorher durch Ausziehen mit Alkohol angereichert.     

Neue ma?analytische Methode zur Bestimmung von Alkalicarbonaten und Alkalihydrogencarbonaten nebeneinander

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren für die Bestimmung der Alkalicarbonate und Bicarbonate nebeneinander angegeben.Die Verfasser beabsichtigen mit ihrer Arbeit die beiden älteren und ungenügend genauen Methoden von Cl. Winkler und Warder durch ihr neues Verfahren zu ersetzen.Der Carbonatgehalt wird durch Titrieren mit einer n oder 0,1 n Bariumchlorid-Lösung unter Anwendung von Phenolphthalein bestimmt. Anschließend bestimmt man den Bicarbonatgehalt durch Zugabe einer gemessenen Menge eingestellter Salzsäure im Überschuß und Zurücktitrieren der nichtverbrauchten Säure mit carbonatfreier Lauge. Aus der Differenz der beiden Titrationsergebnisse wird der Bicarbonatgehalt berechnet. Der Bicarbonatgehalt kann auch in einer besonderen Einwaage aus dem Säureverbrauch der unmittelbar bestimmten Gesamtalkalität berechnet werden.Alle Bestimmungen sind bei Raumtemperatur und bei Anwendung von 0,1 n Maßlösungen unter Zugabe von 5 g Natriumchlorid auszuführen.     

Der Aufschlu? von Radiumsulfat mit Ionenaustauschharzen und die Abtrennung des Radiums D und Poloniums vom Radium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, welches die Abtrennung von Ra D, Ra E und Po vom schwerlöslichen Radium-Bariumsulfat gestattet. Po wird durch Auflösen des Sulfats in konz. Schwefelsäure und Wiederausfällen desselben durch Zugabe von Wasser zu 90–100% in Lösung gehalten. Das Sulfat kann durch Rühren mit einem Gemisch aus Kationen- und Anionenaustauscher aufgeschlossen werden. Die Abtrennung des Radiums D von SO₄ und (Ba + Ra) geschieht durch selektive Elution, wobei 95–98% des Radiums D abgetrennt werden; (Ba + Ra) wird zu 98,5% als Chlorid wiedergewonnen. Ra E wird durch Komplexelutipn mit Salzsäure von Ra D abgetrennt. Durch Komplexelution mit 0,15 m ÄDTA-Lösung bei p_H 6,2 kann Radium von Barium befreit werden. Das Verfahren erfordert nur wenige Handgriffe und nimmt nur kurze, Zeit in Anspruch. Während der Elutionen kann der Experimentierende sich in beliebiger Entfernung aufhalten, so daß die Gefahr der Inkorporation aktiver Substanz sehr gering ist.Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danke ich für die Anregung zu dieser Arbeit, fernerhin ihm und Herrn Dr. H. Koch für die jederzeit gewährte Unterstützung.     

Ein Beitrag zur Silicatanalyse

Zusammenfassung Die gepulverte Substanz wird mit Flußsäure oder saurem Ammoniumfluorid und anschließend bei nicht zu hoher Temperatur mit Oxalsäure abgeraucht. Die nunmehr vorliegenden Carbonate und Oxyde (z. T. noch Oxalate) der Metalle werden in heißer Salzsäure aufgenommen; dann wird die Lösung mit etwas Perhydol versetzt, fast zur Trockene eingeengt und nach Zugabe von 96%igem Alkohol mittels Schaffgotschscher Lösung gefällt. Hierbei scheiden sich sämtliche Kationen bis auf die der Alkalimetalle ab. Es wird filtriert. Nach Eindampfen des Filtrates wird der Rückstand schwach geglüht; damit sind die Alkalichloride zur Auswaage bereit. Der Filterrückstand wird in Salzsäure gelöst. In der Lösung können die üblichen Trennungen ohne jeden zusätzlich eingeführten Ballaststoff durchgeführt werden.In vielen Fällen ist eine sehr genaue Bestimmung der Kieselsäure durch Differenzbildung möglich. Der ursprünglich für Gläser einfacher Zusammensetzung entwickelte Analysengang wurde mit Vorteil auch bei Mineralanalysen angewandt. Es ist zu erwarten, daß er bei geeigneter Modifikation auch anderwärts weitgehender Verwendung fähig sein wird.     

Zur Bestimmung von Natriumcarbonat in Schwefelnatrium

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Carbonatgehaltes in technischem Schwefelnatrium werden in einem aliquoten Teil der Lösung der Probe zunächst Carbonat, Sulfit und Sulfat mit Bariumchlorid gefällt und der Niederschlag in einem abgemessenen Überschuß von 0,5 n Salzsäure und 0,1 n Jodlösung gelöst. Sulfit wird hierbei zu Sulfat oxydiert unter Bildung einer äquivalenten Menge Säure. Das nicht verbrauchte Jod wird mit Thiosulfat, der Säureüberschuß anschließend mit Lauge zurücktitriert. Die Summe des ermittelten Säure- und Jodverbrauches ist dem Carbonatgehalt äquivalent. Nach Ermittlung des durch die Einwirkung der Luftkohlensäure während des Fällens und Filtrierens bedingten Blindwertes aus mindestens 2 Parallelbestimmungen mit verschiedenen aliquoten Teilen der Probelösung und entsprechender Korrektur kann der Gehalt an Natriumcarbonat in technischem Schwefelnatrium (etwa 1% Na₂CO₃ und mehr) auf ±0,1–0,2% (abs.) genau bestimmt werden.Auf Möglichkeiten zur weiteren Verbesserung des Verfahrens sowie zur gleichzeitigen direkten Sulfitbestimmung wurde hingewiesen.Für die Ausführung zahlreicher Analysen sei auch an dieser Stelle Fräulein Ada Mansholt und Fräulein Charlotte Schubert herzlichst gedankt.     

Beitrag zur Trennung des Urans von Thorium mittels Ionenaustausches und zur fluorimetrischen Uranbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine Uran-Thoriumtrennung mittels des stark basischen Anionenaustauschers Amberlite IRA 400 beschrieben. Uran(VI) läßt sich von Thorium und einer Reihe anderer Kationen dadurch trennen, daß es mit 6,5n Salzsäure einen negativ geladenen Komplex bildet, der am Austauscherharz sorbiert wird, während Thorium keinen Komplex bildet und daher nicht sorbiert wird. Uran wird mit 1 n Salzsäure eluiert.Zur Bestimmung des Urans wird eine genaue und empfindliche fluorimetrische Bestimmung angewendet, die durch Einfachheit und Billigkeit der dazu verwendeten Apparate gekennzeichnet ist.Das Verhalten anderer Kationen unter den Bedingungen der Trennung wurde qualitativ studiert und die Möglichkeit der Trennung des Urans und Thoriums von den erwähnten Kationen diskutiert.Herrn Prof. Dr. L. Schmid, Wien, zum 60. Geburtstag gewidmet.Für die Gewährung eines Stipendiums zur Ausführung der vorliegenden Arbeit an eine von uns (M. P.), sei der Österreichischen Gesellschaft für Mikrochemie der beste Dank ausgesprochen.Herrn Prof. Dr. F. Hecht, der diese Arbeit ermöglichte, sei für seine stete Hilfe herzlich gedankt.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Anreicherungsmethode des Zirkoniums mittels der stark basischen Anionenaustauscher Amberlite IRA-400, Dowex-1 und -2 (Sulfatformen) beschrieben. Zirkonium bildet in einer natriumfluoridhaltigen 0,1 n Schwefelsäure einen negativ geladenen Fluoridkomplex, der zum Unterschied von den löslichen Fluoridkomplexen der meisten anderen Elemente stark von diesen Harzen festgehalten wird. Die Abtrennung des Zirkoniumfluorids von den schwer löslichen Fluoriden der Erdalkalimetalle und Seltenen Erden wird durch die Anwesenheit von Aluminiumionen ermöglicht, die ein Copräcipitation des Zirkoniums an diesen Fluoriden verhindern. Das mit dem Zirkonium auf den Austauschern als ebenfalls negativ geladenem Fluoridkomplex mitadsorbierte Titan wird durch spezifische Elution mittels H₂O₂-haltiger 0,1 n Schwefelsäure vom Zirkonium getrennt. Ebenso wird durch die in der Sorptionslösung anwesenden Fluoridionen die Möglichkeit geschaffen, das Zirkonium von Phosphorsäure in allen praktisch zu erwartenden Verhältnissen zu trennen. Die Elution des Zirkoniums wird mit 4 n Salzsäure durchgeführt. Die Zirkoniumbestimmung im Eluat erfolgt auf chelatometrischem Wege durch Titration mit ÄDTA unter Verwendung des Farbstoffes Solochromviolett R⁴. Bei der Anwendung der vorliegenden Methode auf Silicatgesteine wurden gute Ergebnisse erzielt.Herrn Hofrat Dr. O. Hackl, Wien, Geologische Bundesanstalt, gewidmet.II. Mitteilung siehe diese Z. 166, 81 (1959).Diese Arbeit wurde durch das großzügige Entgegenkommen von Herrn Prof. Dr. F. Hecht ermöglicht, dem wir hier unseren Dank sagen.     

UV-Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat

Zusammenfassung Die UV-spektrophotometrische Bestimmung von Spuren von Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat wird beschrieben. Blei wird als Bleisulfat gefällt, das in Ammoniumacetat gelöst wird. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion dieser Lösung bei 270 nm gemessen. Im Filtrat der Bleisulfatabtrennung werden Eisen und Kupfer bestimmt. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion bei 278 nm und 360 nm gemessen. Diese Extinktionen sollen für die Eigenabsorption des Zinksulfats korrigiert werden. Die bei 278 nm gemessene Extinktion soll auch noch für das noch in der Lösung gebliebene Blei und gegebenenfalls für das vorhandene Antimon korrigiert werden.Die Autoren danken der Direktion des zentralen Forschungsinstituts der A. K. U. und Konzerngesellschaften für die Genehmigung, diese Arbeit veröffentlichen zu dürfen.     

Über die elektrische Leitfähigkeit von Gemischen von Salz- und Schwefelsäure mit Orthophosphorsäuren verschiedener Herstellungsart

Zusammenfassung Das auffallend geringe Leitvermögen, das L. Pessel bei gemeinsamen Lösungen von Salzsäure oder Schwefelsäure und solcher Orthophosphorsäure beobachtet hatte, die aus über das Bleisalz gewonnener Pyrophosphorsäure hergestellt worden war, ist durch die Verunreinigung mit Phosphaten zu erklären, welche die nach seiner Vorschrift bereitete Pyrophosphorsäure stets zeigt.Das beobachtete Leitvermögen stimmt mit dem unter Berücksichtigung des durch die Analyse festgestellten Natriumphosphatgehaltes mit Hilfe der Dissoziationsgesetze berechneten überein.Durch Abänderung der Herstellungsart der Pyrophosphorsäure läßt sich ein Präparat gewinnen, das nur mehr eine so geringe Verunreinigung mit Salz aufweist, daß es nach vollständiger Hydratisierung in der gemeinsamen Lösung mit Salzsäure ein «normales» Leitvermögen zeigt, d. h. ein solches, wie es sich aus dem der reinen Säuren für sich und den Dissoziationsgesetzen berechnen läßt und wie es auch in gemeinsamen Lösungen von Salzsäure und solcher Orthophosphorsäure beobachtet wird, die entweder aus Phosphorpentoxyd dargestellt worden war oder aus Kahlbaum'scher Orthophosphorsäure, die durch Erhitzen vorübergehend teilweise in Pyrophosphorsäure übergeführt und dann wieder vollständig zur Orthosäure hydratisiert worden war.Auf die Hydratisierungsgeschwindigkeit der Pyrophosphorsäure übt die Verunreinigung mit Salz, welche die von Pessel benützten Präparate zeigten, keinen die möglichen Versuchsfehler übersteigenden Einfluß aus, denn die Pessel'schen Werte konnten innerhalb der Grenzen der Meßgenauigkeit bestätigt werden.     

Die Bestimmung des Aluminiums in Lebensmitteln und biologischem Material

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Spuren Aluminium in Lebensmitteln und biologischen Materialien hat sich Eriochromcyanin R gut bewährt. Die von P. Meunier angegebene und von H. Hadorn weiter ausgebaute Methode der Abtrennung des störenden Eisens und Kupfers mittels Kupferrons ist ohne Schwierigkeiten durchzuführen, wenn sie bei wesentlich höherer Wasserstoff-Ionenkonzentration durchgeführt wird, als von diesen Autoren vorgeschrieben wurde. Bei der Trennung des Aluminiums vom Phosphat, die ebenfalls mit Kupferron erfolgt, muß dieses zur sauren Lösung zuerst zugegeben werden. Erst dann darf auf den zur Abscheidung der Aluminium-Kupferronverbindung geeigneten höherenph-Wert abgepuffert werden. Kieselsäure und Fluorid bewirken auch in beträchtlichen Konzentrationen keine Störung. Es wird ein Analysengang -angegeben, nach dem die Bestimmung von 10–100 g Aluminium mit einem Fehler von 2–6% möglich ist.Fräulein F. Lynen sind wir für die Durchführung zahlreicher Untersuchungen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Adsorption des Urans aus salzsaurer alkoholischer L?sung am stark basischen Anionenaustauscher Dowex-1

Zusammenfassung Die vorliegende Ionenaustauschmethode ermöglicht es, Uran sowohl in wolframhaltigen Gesteinen (Thuresiten und Karlsteiniten) als auch in gewöhnlich wolframfreien Materialien (Phosphaten, Bauxiten und Kohlenaschen) nach Durchführung einer Säulenoperation mit großer Genauigkeit zu bestimmen. Uran bildet in einer Mischung, bestehend aus 20% 4 n Salzsäure und 80% 95%igem Äthanol, einen negativ geladenen Uranylchloridkomplex, der zum Unterschied von den meisten anderen Elementen vom stark basischen Anionenaustauscher Dowex-1 (Chloridform) quantitativ festgehalten wird. Anwesende Eisen(III)-ionen werden durch Zusatz von Ascorbinsäure in den zweiwertigen Zustand übergeführt. Nach dem Waschen des Harzes mit einem der Sorptionslösung analogen, ascorbinsäurehaltigen Gemisch aus 4 n Salzsäure und Äthanol wird das Uran mit äthergesättigter 0,1 n Salzsäure eluiert. Dadurch wird eine vollständige Trennung des Urans von Wolfram und Molybdän sowie praktisch allen anderen zu erwartenden Elementen erzielt, so daß das Uran im Eluat störungsfrei polarographisch unter Anwendung der katalytischen Nitratwelle bestimmt werden kann.Herrn Prof. R. Klement, München, zum 60. Geburtstag gewidmet.An dieser Stelle möchten wir Herrn Dr. Thomas Schönfeld (I. Chemisches Universitätsinstitut, Wien) für die Durchführung der fluorimetrischen Kontrollanalysen sowie für die Überlassung dieser Probe unseren Dank sagen.     

Ma?analytische Bestimmung von Phosphor und Arsen in unlegiertem Stahl nach dem Differenzverfahren mit Chinolinammoniummolybdat

Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren zur maßanalytischen Bestimmung von Phosphor und Arsen in unlegiertem Stahl beschrieben. Phosphor und Arsen werden mit Chinolinmolybdat gefällt, der Niederschlag in 0,1n Natronlauge gelöst und durch Rücktitration des NaOH-Überschusses mit 0,1 n Salzsäure die Summe von Phosphor und Arsen bestimmt. Phosphor allein wird auf analoge Weise mit Ammoniummolybdat bestimmt und aus der Differenz der Arsengehalt berechnet. Es können Gehalte bis herab zu 0,001% P bzw. 0,001% As mit einem mittleren Fehler von ±0,0002% P bzw. ±0,0005% As bestimmt werden. Der Zeitbedarf für die gleichzeitige Bestimmung von Phosphor und Arsen beträgt 20 min.Herrn R. Seiler danken wir für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche.     

Über die Hydratation von Meta- und Pyrophosphorsäure

Zusammenfassung Es wurden Metaphosphorsäurelösungen allein und mit wechselnden Mengen Salzsäure untersucht und nachfolgende Feststellungen gemacht. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt im allgemeinen proportional zur H-Ionenkonzentration zu, doch zeigen sich auch stärkere Abweichungen von dieser Proportionalität. In ungefähr der Hälfte der einzelnen Versuchsreihen weisen die Geschwindigkeitskonstanten einen absteigenden Gang auf, was durch das Vorhandensein verschiedener Polymerisationsstufen der Metaphosphorsäure zu erklären versucht wird. Das Auftreten von Pyrosäure als Zwischenprodukt kann nicht festgestellt werden. Die bereits von Sabatier beobachtete Tatsache, daß die Umsetzung des Natriummetaphosphats in Orthophosphat durch überschüssiges Alkali beschleunigt wird, kann bestätigt werden, ebenso, daß diese Beschleunigung mit zunehmender Natronlaugekonzentration zunimmt. Unter gleichen Bedingungen wurden Lösungen von Pyrophosphorsäure allein und mit wechselnden Salzsäuremengen untersucht. Auch hier besteht anscheinende Proportionalität zwischen H-Ionenkonzentration und Hydratisierungsgeschwindigkeit, doch kommen ebenfalls größere Abweichungen vor. Gemische von Pyrophosphorsäure und Salzsäure zeigen eine abnorm geringe elektrische Leitfähigkeit, war auf das Zustandekommen einer Verbindung zwischen Pyrophosphorsäure und Salzsäure schließen läßt. Es wird festgestellt, daß im Verlaufe von mehr als einem halben Jahr bei 25° das Natriumpyrophosphat in wässeriger Lösung sich weder allein noch in Berührung mit Natronlauge in Orthophosphat umwandelt. Bei der Herstellung der kristallisierten Pyrophosphorsäure wurde gefunden, daß man in kürzerer Zeit, als Giran angab, zu derselben gelangen kann. Im Gegensatz zu den Angaben von Montemartini und Egidi wird gezeigt, daß sich die Pyrophosphorsäure nicht mit größerer Geschwindigkeit hydratisiert als die Metasäure, sondern mit bedeutend geringerer. Die von den beiden Autoren für die Pyrosäure erhaltenen Geschwindigkeitskonstanten sind viel zu hoch, während die für die Metasäure mitgeteilten bestätigt werden können.Zum Schlusse sei es mir gestattet, Herrn Professor Dr. Anton Kailan für die Anregung dieser Arbeit und das fördernde Interesse, das er ihrer Ausführung entgegenbrachte, meinen herzlichen Dank zu sagen.     

Erdalkalianalyse

Zusammenfassung Die Grundlagen des Fällungsaustausches im abgeschlossenen System wurden theoretisch klargestellt und das Kriterium für die Richtung des Reaktionsablaufes gegeben. Am Beispiel einer quantitativen Trennung der Erdalkali-Ionen konnte die Brauchbarkeit des Verfahrens als analytische Methode gezeigt werden.Die Erdalkali-Ionen werden als Oxalate gefällt. Ohne Filtration wird nun das Bariumoxalat durch Zugabe von Ammoniumsulfatlösung in das Bariumsulfat umgewandelt. Nach Filtration, Glühen und Trennung mit verdünnter Salzsäure wird die Oxalatfällung wiederholt. Der Niederschlag wird nach dem Filtrieren dem Fällungsaustausch mit 0,1 n Kaliumoxalat-0,2 n Kaliumcarbonatlösung unterworfen, wobei Strontiumoxalat in Strontiumcarbonat umgewandelt wird, während Calciumoxalat unverändert bleibt. Die Bestimmung des Bariums kann gravimetrisch oder maßanalytisch vorgenommen werden, die Bestimmung des Strontiums und Calciums erfolgt indirekt durch Titration der äquivalenten Oxalatmenge.An diesem Beispiel der Erdalkalitrennung sollte zunächst nur die universelle Brauchbarkeit des Prinzips von Austauschreaktionen an festen Niederschlägen gezeigt werden. Eine endgültige und für alle Zwecke brauchbare Lösung des Problems der Erdalkalitrennung ist hier weder zu geben beabsichtigt noch möglich. Die Lösung kann nur, wenn überhaupt, durch Kombination dieses Prinzips mit den Errungenschaften der Komplexchemie ermöglicht werden, was jedoch einer weiteren Arbeit, die wir demnächst zu veröffentlichen beabsichtigen, vorbehalten bleiben möge.     

Über die Veresterung der Mandelsäure (Para) und der Benzoylameisensäure

Zusammenfassung Es wird die Veresterungsgeschwindigkeit der Mandelsäure unter dem Einflüsse von alkoholischem Chlorwasserstoff sowohl in »absolutem« als auch in wasserreicherem Alkohol bei 25° gemessen und in ersterem der Salzsäurekonzentration angenähert proportional, in letzterem rascher anwachsend gefunden.Es wird gezeigt, daß der Mandelsäureäthylester bei der Titration mit Barytlauge verseift wird, weshalb mit Ammoniak titriert wird.Es wird eine Formel aufgestellt, welche die monomolekularen Konstanten der Mandelsäure als Funktionen vom Wassergehalt des Alkohols und der Salzsäurekonzentration darstellt.Es wird auch die Veresterungsgeschwindigkeit der Mandelsäure ohne Katalysator sowohl in wasserarmem als auch in wasserreicherem Alkohol gemessen und gezeigt, daß in ersterem die monomolekularen Konstanten mit der Mandelsäurekonzentration ansteigen, die bimolekularen dagegen fallen.Es wird die Veresterungsgeschwindigkeit der Benzoylameisensäure wenigstens der Größenordnung nach bestimmt.Es wird gezeigt, daß die Hydroxylgruppe am-Kohlenstoffatom nur schwach, der Carbonylsauerstoff dagegen stark verzögernd auf die Veresterungsgeschwindigkeit unter dem Einflüsse von Chlorwasserstoff wirkt.Es wird gezeigt, daß bei gleichzeitiger Veresterung von Zimt- und Benzoesäure durch alkoholischen Chlorwasserstoff die Veresterungsgeschwindigkeit keiner der beiden organischen Säuren durch die Anwesenheit der anderen beeinflußt wird.     

Determination of selenium in zinc ore with high concentrations of lead and copper by the hydride generation-atomic absorption technique

Summary For the AAS-determination of Se in zinc ore with high concentrations of lead and copper, the sample is dissolved in a nitric-hydrochloric acid mixture. Excess nitric acid is removed by heating with perchloric acid and hydrochloric acid is added to reduce Se(VI) to Se(IV). Thiourea is added to the sample aliquotes taken for hydride generation to minimize the interference from copper. The result for selenium agreed well with that found by NAA. Total standard deviation of the method is 5–10 %.

---

Selenbestimmung in Zinkerzen mit hohen Blei- und Kupfergehalten mit Hilfe der Hydrid-AAS

Zusammenfassung Zur Bestimmung wird die Probe in einem Gemisch von Salpeter- und Salzsäure aufgelöst. Überschüssige Salpetersäure wird durch Erhitzen mit Perchlorsäure entfernt und zur Reduktion von Se(VI) zu Se(IV) wird weitere Salzsäure zugegeben. Ein Zusatz von Thioharnstoff dient zur Verminderung des störenden Einflusses von Kupfer. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen gut mit den durch NAA erhaltenen überein. Die Gesamt-Standardabweichung liegt bei 5–10%.

     

Flammenphotometrische Bestimmung geringer Natriumgehalte in Aluminiummetall

Zusammenfassung Zur Verbesserung der Empfindlichkeit der flammenphotometrischen Bestimmung geringer Na-Gehalte in Aluminiummetall, insbesondere zur Ausschaltung des störenden Al-Flammenuntergrundes, wird ein neuartiges Abtrennungsverfahren herangezogen: Aluminium wird durch die an sich bekannte Reaktion mit Äthylbromid zu Dialuminiumtriäthyltribromid umgesetzt, das sich im Vakuum leicht abdestillieren läßt. Nach Lösen des Rückstandes in verdünnter Salzsäure wird die flammenphotometrische Na-Bestimmung in üblicher Weise vorgenommen. Bei einer Einwaage von 2 g Al beträgt die untere Bestimmungsgrenze etwa 5 · 10^–6% mit einem mittleren Fehler von ± 10%.Herrn Dr. R. Dötzer und Herrn Dr. W. Gebauhr, Forschungslaboratorium der Siemens-Schuckertwerke AG, möchte ich für wertvolle Hinweise und Diskussionen danken.Erweiterte Fassung eines Vortrages, gehalten am VIII. Colloquium Spectroscopicum Internationale in Luzern.     

Schnelle Bestimmung der Kohlens?ure in Carbonaten

Zusammenfassung Aus der Carbonatprobe wird CO₂ mit Säure in Freiheit gesetzt und im lebhaften Strom eines Trägergases in 0,1–2,0 n Natronlauge in einer Frittenwaschflasche aufgefangen. Der durch Zusatz von n-Butylalkohol zur Lauge gebildete Schaum bewirkt eine derart beschleunigte Absorption des CO₂, daß zur Zersetzung der Probe und der quantitativen Überleitung des CO₂ 5 min genügen. Die Titration des NaOH-Überschusses mit Salzsäure erfolgt nach Sättigung mit NaCl gegen Azoviolett bzw. Thymolphthalein als Indicatoren. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind sehr gut.Das Verfahren kann durch Leitfähigkeitsmessungen automatisiert und durch kontinuierliche Probenzufuhr fortlaufend registrierend gestaltet werden.Der Autor dankt Herrn Friedrich Haider für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke Aktiengesellschaft für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.