微波消解ICP-OES测定药用花卉中的重金属及稀土元素

采用微波消解和ICP-OES测定了凤仙花和红花中重金属铜、铅、镍和稀土元素铈、钐、镧的含量。该方法的加标回收率为93.1%—103.8%,相对标准偏差(RSD)值不大于1.83%。实验结果表明,所测样品含量均未超过国家规定标准,适合入药。方法快速简便可靠。     

共沉淀分离-ICP-MS快速测定卤水中稀土元素

在卤水中加入适量的铁盐,以氨水为沉淀剂生成Fe（OH）3沉淀,稀土同时也被沉淀,分离、富集卤水中的稀土元素,用ICP-MS测定稀土元素,加标回收率在90.0%—110.0%,测定精密度RSD0.83%—3.21%,方法简单、快速、实用。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉中微量元素

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金属元素含量,结果表明,花粉经酶解破壁后,固体颗粒中的Al,Mn,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Sb,Ba,La等微量元素的含量均有所下降,有害元素Pb、As、Hg、Cd的含量很低,均低于检出限。     

密闭消解ICP-AES测定钨矿石和钼矿石中的9种组分

采用密闭消解法分解试样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨矿石和钼矿石中的主量和微量元素.试样经过氧化氢、氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸密闭消解,王水和酒石酸提取后,用ICP-AES同时测定钨矿石和钼矿石中铍、铁、钾、镧、锰、钼、钠、钛、钨等9种元素,利用离峰背景校正法消除了背景干扰.方法的检出限在0.14-145μg/g之间,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10％,加标回收率在90％-110％之间.经国家一级标准物质分析验证,分析结果与推荐值基本吻合.     

高压消解-紫外分光光度法测定红花中的重金属

采用高压消解-紫外分光光度法,建立了测定淮红花中的重金属含量的方法。结果表明:此法铅含量在0—40μg范围内,与吸光度线性关系良好,r=0.9989。淮红花中重金属含量为18.71μg/g,符合国家标准,平均加标回收率为97.82%,RSD=2.93%(n=5)。高压消解法的使用,进一步提高了测定方法的准确性和便捷性,此法可用于中药中重金属含量的检测。     

ICP-MS测定土壤重金属元素消解方式的探索

为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2 O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2 Cl-H2[(N3 O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2 O2-...     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定煤灰中痕量稀土元素

煤灰是稀土等战略性关键金属资源的重要资源来源之一,目前国内外尚未建立煤中稀土元素的标准分析方法。相比其他类型的传统稀土矿产,煤灰基体组成更为复杂。针对现有酸湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试煤灰中稀土元素存在的前处理效率低、质谱干扰及其消除方法繁琐复杂、测试结果不够准确等问题,提出一种基于石墨消解-(动态反应池)电感耦合等离子串联质谱(ICP-MS/MS)的煤灰中微量稀土元素快速、准确测定含量的方法。通过比较不同消解体系(硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-氢氟酸)与消解温度(100、 140、 180℃)对测试结果的影响,发现以硝酸-盐酸-氢氟酸为消解介质、 140℃温度条件下煤灰消解效果最好,氢氟酸的加入可以显著提升稀土提取效率,二次加水消解赶去HF避免了难溶氟化物的生成及HF对质谱测试的不利影响。ICP-MS/MS测定过程中分别将Rh、 Re元素作为内标在线加入补偿基体效应,通过对比无气体质量原位模式(M-SQ-N/A)、氦气碰撞和动能歧视模式(M-SQ-KED)、氧气质量转移模式(M-TQ-O₂)、氨气质量转移模式(M-TQ-NH<...     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

ICP-MS法测定陶瓷食品包装容器中的重金属

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了陶瓷食品包装容器中的重金属元素铅、镉、铬、钴、镍、锌、锑,并对影响测量的各因素进行了详细的研究。该方法的检出限为0.002～0.18 μg·L-1,加标回收率为95.8%～104.4%,相对标准偏差为1.1%～3.3%。该方法快速、简便、具有较好的准确度和精密度,对进出品陶瓷制品的日常检验提供了依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态

以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性,同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr,醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb,有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。