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以乙酰乙酸乙酯和5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯为原料,经过系列官能团转化和环合,制备出带有多种衍生化基团(如酰肼)的生物碱essramycin 类似物。实验涉及加热回流、真空脱溶、抽滤和TLC检测等基础操作,可以锻炼学生在有机化合物合成、纯化及结构鉴定等方面的操作技能。实验要求学生独立查阅文献,熟练掌握ChemDraw和MestReC等软件的使用,可以提升学生分析问题并解决问题的能力。实验以提高本科生综合素质为宗旨,适用于学生综合有机化学实验。 相似文献
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采用高温固相反应法制备了不同浓度Si-N共掺的CaAl2O4:Eu2+蓝色荧光粉,发现只需2%(摩尔分数)的Si-N共掺就可以明显提高荧光粉的荧光性能。研究还发现在CaAl2O4:Eu2+,Sm3+中掺入Si-N后,荧光粉的荧光强度和余辉性能都有提高。通过荧光粉的光谱图,发现共掺没有改变荧光粉中发光中心Eu离子的价态,而电子顺磁共振(EPR)谱则表明,Si-N共掺对Eu离子周围的配位环境产生了较大的影响。这说明掺杂的Si-N倾向于取代Eu2+附近的Al-O,并且由于Si-N键相对于Al-O键具有较短的键长,使发光中心周围晶体骨架的刚性得到了增强,从而减少了晶格热震动导致的非辐射跃迁能量损失,提高荧光粉的发光性能。同时,热释光谱表明,掺杂的Si-N会在发光离子周围产生新的缺陷能级,从而提高荧光粉的余辉性能。 相似文献
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采用静电纺丝技术与高温煅烧工艺相结合,以氧化钐、氧化钇、偏钒酸铵和聚丙烯腈为主要原料,制备稀土离子掺杂的YVO4:Sm3+纳米纤维。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FT-IR)、热重-差热(TG-DTA)和荧光光谱(PL)等分析测试手段对所得样品的结构、形貌和荧光光谱性能进行表征。研究结果表明:静电纺丝制备的有机-无机复合纤维的直径在200~250 nm之间,经过900℃热处理后,所得YVO4:Sm3+样品纤维状结构保持完好,直径减至100 nm。掺杂的稀土Sm3+离子在YVO4纤维中显示出特征发射,同时VO3-4和稀土Sm3+离子之间存在能量传递;Sm3+的掺杂浓度为2%(摩尔分数)时发光强度最大。 相似文献
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利用高温固相反应法合成了Ce4 和Eu3 共掺杂的Ca2-xEuxSn1-yCeyO4样品,并对其结构和发光特性进行了研究。X射线衍射结果显示,在Ca2SnO4中同时掺入Ce4 和Eu3 离子没有改变其晶体结构。Ca2-xEuxSn1-yCeyO4样品的发射光谱随Eu3 掺杂浓度产生很大变化,当Eu3 掺杂浓度低时,样品中同时存在着Ce4 -O2-的蓝光发射和Eu3 的红光发射;当Eu3 掺杂浓度较高时,样品呈现出Eu3 离子的红光发射。Ce4 -O2-蓝色发光的寿命约为81μs,其能量来源于O2-和Ce4 离子间的电荷迁移吸收;而Eu3 红色发光的寿命约为830μs,其能量来源于O2-和Eu3 离子间的电荷迁移吸收。Eu3 -O2-键比Ce4 -O2-键更容易吸收紫外光,两者之间没有能量传递现象。 相似文献
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首次采用多元醇的方法合成了GdPO4:Eu3+和GdPO4:Ce3+,Tb3+纳米晶,并利用X-射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FTIR),透射电镜(TEM),光致发光光谱(PL)及热重和差示扫描量热分析(TG-DSC)对产物进行了表征.结果表明,产物为单斜晶系独居石结构正磷酸盐;形貌为梭形,长轴600~700 nm,短轴50~200 nm;纳米晶在水中有良好的分散性.GdPO4:Eu3+水溶液在251 nm激发下.发射光谱以Eu3+的5D0-7F1 (592 nm)磁偶极跃迁强度最大;GdPO4:Ce3+,Tb3+纳米晶水溶液的激发光谱在240~300nm处有一宽的吸收带,峰值位于262 nm,为Ce3+离子的4f-5d跃迁吸收,发射光谱呈现Tb3+特征绿色发射,最强峰位于544 nm.讨论了GdPO4:Ce3+,Tb3+体系中敏化发光机理,通过光谱分析证实了存在Ce3+→Gd3+→Tb3+的能量传递过程. 相似文献
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采用乙二醇法制备了单质Ag纳米粒子,并通过直接沉淀法合成了均匀球形的Ag@YF3∶Eu3+核壳结构复合纳米发光粒子,对产物的结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Ag表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3∶Eu3+。TEM照片表明:所得的纳米复合粒子具有明显的核壳结构和均匀的球形,中间Ag粒子的尺寸在80~100 nm之间,Ag@YF3∶Eu3+的粒径尺寸约为150~180 nm,表面粗糙且包覆完全。电子衍射表明复合样品为多晶。荧光光谱表明:该纳米复合粒子具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,但是比纯的YF3∶Eu3+的发光强度要弱,其荧光寿命有所增强,这表明Ag纳米粒子对外层的YF3∶Eu3+的发光有猝灭作用。 相似文献
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“4-苯基-2-咪唑啉酮的合成与表征”是“综合创新实验”课程的一个实验。该实验以苯甲醛和硝基甲烷为原料,经Henry反应、Ritter反应、硝基的还原、氨基的保护以及酰胺的水解反应,制备4-苯基-2-咪唑啉酮。实验涉及柱层析、加热回流和萃取等操作。该实验包括5种经典的反应类型,合成方法比较成熟,结合有机化合物波谱解析,可以加深学生理解有机化合物官能团的转化及经典反应的反应机理,培养和提高学生有机合成的实验能力,激发和训练学生对有机合成及波谱解析的理解和应用。 相似文献
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Fluorescence Quantum Efficiency Enhancement in CaWO4:Eu3+,Na+ Nanocrystals by Tridoping with F- Ions
We demonstrated that tridoping with F- ions is an effective way to improve the fluorescence quantum efficiency of CaWO4:Eu3+,Na+ nanocrystals. F--tridoped samples with different F- concentrations were synthesized by a hydrothermal process. The fluorescence spectra and decay curves were measured at room temperature. The fluorescence intensity of F--tridoped samples is about 3 times that for the non F--doped sample. The fluorescence quantum efficiency can be enhanced by 21% when the atomic ratio of F to W was 0.7. 相似文献
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采用共沉淀法及1 200 ℃后续煅烧4 h,成功制备了CaSb2O6:Bi3+,Eu3+荧光粉,并对其结构及发光性能进行了研究。所制备荧光粉颗粒为六边形类圆饼状,平均尺寸在100~600 nm之间。对CaSb2O6:Bi3+,Eu3+发光的机理分析表明,Bi3+对Eu3+的发光存在高效的敏化与能量传递。当Bi3+和Eu3+的掺杂浓度分别为0.5%和8%,Eu3+位于580 nm(5D0→7F0 )处的荧光发射显著增强,Bi3+,Eu3+共掺样品的荧光强度是CaSb2O6:Eu3+的10倍左右。调节Bi3+/Eu3+离子掺杂比,色坐标呈现了从蓝、白光到红光的变化,表明该荧光粉可分别作为蓝或红色荧光粉使用,甚至可实现从蓝、白光到红光的自由调控,这为白光LED荧光粉的发展提供了参考。 相似文献
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The luminescence associated with the Eu3+ ion in LiEuCl4 has been studied at cryogenic temperatures under conditions of high resolution. Emission was observed to originate from both the 5D0 and 5D1 excited states, and transitions to the , and 7F4 ground levels were observed. The fine structure observed within these emission bands was found to be consistent with the existence of an effective D4 site symmetry for the emitting Eu3+ species, even though the europium polyhedron was found to be that of a bisdisphenoid. 相似文献