苯基锗糠基羧酸衍生物的合成、性质及三苯基呋喃甲酸锗的晶体结构

利用二或三苯基氯化锗与糠基羧酸钠反应,合成了9种苯基锗糠基羧酸衍生物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行表征.用x-射线单晶衍射测定了三苯基呋喃甲酸锗的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群PD21/c,α=].1945(4),b=O.9934(3),c=1.6284(5)nm,β=91.59(5)°,Z=4.在该化合物中,四配位的锗原子呈畸变的四面体构型.     

呋喃甲酸酯与三氯乙醛缩合反应研究

系统地研究了呋喃甲酸酯与三氯乙醛的缩合反应规律，提出了路易斯酸催化该反应的机制。当呋喃酸酯：无水三氯乙醛：三氯化铝（摩尔比）为２：１：１时，在６０～７０℃下反应６ｈ双分子缩合产物的收率为５３～７５％。     

N-苯基-N＇-（5-苯基-2-呋喃酰基）脲的合成与生物活性

为考察脲桥变化对活性的影响，通过异氰酸苯酯和取代苯基呋喃甲酰胺反应合成了8个未见报道的N-苯基-N‘-(5-苯基-2-呋喃酰基)脲化合物，其结构均经元素分析，IR和^1H NMR确证。测定了它们的生物活性,发现所合成的化合物对蚊幼虫有明显的几丁质抑制活性。     

取代苯甲酰胺基硫代甲酸-(5-取代苯基-2-呋喃)-甲酯的合成及杀菌活性

为了发现高效、低毒的农药先导化合物,以真菌几丁质为研究对象,以取代苯甲酸、5-取代苯基-2-呋喃甲醇为起始原料,设计合成了23个新型取代苯甲酰胺基硫代甲酸-(5-取代苯基-2-呋喃)-甲酯,其结构经IR,1H NMR和元素分析确证.初步生测结果表明,在50 μg/mL浓度下,化合物对黄瓜褐斑菌、黄瓜灰霉菌、黄瓜枯萎菌表现出明显的防效,尤其对于黄瓜灰霉菌,大部分化合物的防效优于对照药剂40％菌核净WP.     

N-苯基-N''-(5-苯基-2-呋喃酰基)脲的合成与生物活性

为考察脲桥变化对活性的影响 ,通过异氰酸苯酯和取代苯基呋喃甲酰胺反应合成了 8个未见报道的N 苯基 N’ ( 5 苯基 2 呋喃酰基 )脲化合物 ,其结构均经元素分析 ,IR和1HNMR确证。测定了它们的生物活性 ,发现所合成的化合物对蚊幼虫有明显的几丁质抑制活性     

樟脑基苯基硫脲类化合物的合成及生物活性研究

以D-(+)-樟脑为原料,经肟化、还原得到樟脑胺,再与取代苯基异硫氰酸酯反应,合成得到10个未见文献报道的樟脑基苯基硫脲化合物(5a~5j),其结构通过FT IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征确认。初步生物活性测试表明,目标化合物在浓度50mg/L下对5种供试植物病原菌显示不同程度的抑菌活性,其中化合物5f(R=m-OCH3)和5d(R=p-CH3)对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)和番茄早疫病菌(Cercospora arachidicola)的抑制率分别达83.9%和82.2%;在浓度100mg/L下,化合物5i(R=p-Br)对油菜(Brassica campestris)胚根生长的抑制率为60.2%。     

含N-烷基哌嗪取代呋喃查尔酮类化合物的合成及其 生物活性评价

为了寻找结构新颖的生物活性分子,采用活性亚结构拼接原理设计合成了12个哌嗪取代呋喃查尔酮衍生物(3a~3l),其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确证。分别采用MTT法和小鼠巨噬细胞Raw264.7炎症模型对目标化合物的体外细胞毒活性和抗炎活性进行测试,结果表明,哌嗪环上的取代基对化合物的生物活性有明显的影响。特别是化合物3j和3k对肿瘤细胞株Hela和A549均表现出良好的体外抑制活性,而且化合物3d能有效抑制NO的生成,值得进一步研究。     

D-呋喃核糖长链酰基衍生物的合成及生物活性研究

以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作缩水剂, 使D-氨甲基呋喃核糖、苯甲酰氨基甲基呋喃核糖与长链脂肪酸发生缩合, 得到8个新型D-呋喃核糖的长链酰基衍生物, 通过波谱分析对其结构进行了确证. 并用噻唑蓝(MTT)法考察了所合成化合物对小鼠T-淋巴细胞增殖反应的影响. 结果显示: 长链酰基取代后的化合物4a～4d和5a～5d对小鼠T-淋巴细胞增殖的抑制活性明显优于未取代的底物2和3.     

1-对甲苯基-5-取代苯基亚胺基-1,2,3-三唑甲酸/甲酰胺的合成及生物活性研究

以对甲基苯胺为原料,经过重氮化反应生成对甲基叠氮苯(1).在强碱性条件下,1分别与氰基乙酸乙酯、氰基乙酰胺反应,制得中间体1-对甲苯基-5-氨基-1,2,3-三唑甲酸乙酯(2)和1-对甲苯基-5-氨基-1,2,3-三唑甲酰胺(5);中间体2经水解生成1-对甲苯基-5-氨基-1,2,3-三唑甲酸(3),进而在弱酸性条件下与取代苯甲醛反应得到6个未见文献报道的目标化合物1-对甲苯基-5-取代苯基亚胺基-1,2,3-三唑甲酸(4a～4f),5与取代苯甲醛反应得到6个未见文献报道的目标化合物1-对甲苯基-5-取代苯基亚胺基-1,2,3-三唑甲酰胺(6a～6f),化合物的结构均经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,12个化合物均表现出良好的抑菌活性,其中化合物4d～4f和6d～6f对金黄色葡萄球菌、白色念球菌的最小抑菌浓度(MIC)值为2～8μg/mL,抗菌效果优于氟康唑和三氯生.     

相转移催化反应的研究 I: 5-芳基-2-呋喃甲酸芳酯的合成

研究了以芳香族重氮盐与呋喃甲酸缩合制得5-芳基-2-呋喃甲酸, 然而将基与亚硫酰氯作用制得相应的酰氯, 最后在相转移催化剂存在时在温和条件下以酚与芳基呋喃甲酰氯的反应. 并以好的得率合成了2千个新芳基呋喃甲酸芳酯.     

O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐的合成与生物活性

为了研究O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸衍生物的结构活性关系,以取代苯氧乙酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得中间体2,然后与不同取代的α-羟基烃基膦酸酯(1)反应制备关键中间体3,再与碘化钠或溴化锂反应,合成了14个未见文献报道的O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐4.通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试结果表明:大多数目标化合物具有较好的除草活性或杀菌活性.化合物4a在1.5 kg/ha剂量下对所测单、双子叶植物的抑制率均达到了100%;在50μg/g的剂量下,化合物4h~4m对油菜菌核菌和黄瓜灰霉菌的抑制率达到90%以上.     

新型5-取代苯基的呋喃类化合物的合成

以N,N’-二甲基丙二胺为原料,经Boc保护反应,与5-溴糠醛进行还原胺化反应,最后采用催化剂1,1’-二叔丁基膦基二茂铁二氯化钯与一系列的不同取代的苯硼酸进行Suzuki反应制备得到以呋喃为母核的多取代新型化合物5a~5e,结构经¹H NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。      

S—烷基—O—（2,6—二氯—4—取代苯基）硫代磷（膦）酸酯的合成及杀…

Ｏ，Ｏ－烷基硫酮代磷（膦）酸酯（３）与三氯氧磷发生异构化氯化反应得到Ｓ－烷基硫代磷（膦）酰氯（４），４与２，６－二氯－４－取代苯酚反应，合成了２６种新的标题化合物。生物活性初步测定结果表明，这些化合物均有一定的杀菌活性。     

相转移催化法合成1—O—β—D—（5—芳基—2—呋喃甲酸）乙酰糖酯的研究

以相转移催化法使α－溴代乙酰基葡萄糖，α－溴代乙酰基木糖和α－溴代乙酰基葡萄糖醛酸甲酯与５－芳基－２－呋喃甲酸在水－有机相体系中反应，合成了１４个未见文献报道的糖酯类化合物，其结构经ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ等证实，生物活性实验正在进行之中。     

氮支冠醚二硫化甲酸酯化合物的合成

报道合成氮支冠醚的一种新连续方法，２，３－苯并－１０－氮杂－１，４，７，１３－四氧杂环十五－２－烯与二硫化碳在氢氧化钠存在下反应生成胺基二硫化甲酸盐，然后与卤代烃连接，形成单、双、参冠醚。     

三烃基锡二茂铁甲酸酯的合成、表征及其生物活性

谱学表征;三烃基锡二茂铁甲酸酯的合成、表征及其生物活性     

取代嘧啶化合物的合成和生物活性研究

合成了14个新型取代嘧啶类化合物,结构经质谱、红外光谱、氢核磁共振光谱和元素分析确证.杀虫、杀菌和除草活性测定结果表明,部分化合物具有良好的杀菌活性.在嘧啶环的2-位上导入二甲氨基时表现出杀菌活性,但在嘧啶环的5-位上有甲基取代基时,杀菌活性下降.在嘧啶的4-位导入苯氧基时,显示出良好的杀菌活性,如化合物3b,3c和3e,苯环上的最优取代基是2-硝基-4-三氟甲基.     

相转移催化反应的研究——Ⅰ.5-芳基-2-呋喃甲酸芳酯的合成

许多5-芳基-2-呋喃甲酸酯、酰胺等衍生物具有一定的生物活性,如具有抗菌作用,麻醉作用及镇痉作用等。但5-芳基-2-呋喃甲酸芳酯还未见报道。为研究这类化合物的性质,我们将芳香族重氮盐与呋喃甲酸缩合     

PTC法合成5-芳基-2-呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯

采用PTC法合成了4个5-芳基-2-呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯,通过元素分析、IR、^1^HNMR及MS确证了糖酯的结构,并试验了所合成的糖酯的杀菌活性。通过对糖酯化合物的^1HNMR谱图中糖环碳1位质子的化学位移及偶合常数分析,结合IR谱图中糖环C1-H的弯曲振动吸收,确证它们均为β型异构体。