无机胺合成ZSM-5沸石的结构表征和催化作用

分别以氨水和正丙胺为模板剂 ,在 177℃温度下静止晶化 5 0小时 ,合成出ZSM - 5沸石分子筛 .经XRD和IR测试 ,两者具有基本相同的结构 ;TG -DSC分析证明 ,两者都具有优良的热稳定性 .由于有机胺易氧化分解 ,故使得后者的腔内包含物氧化放热峰前移约 4 0℃ .合成的ZSM - 5沸石经用不同离子交换后 ,用于催化己烷芳构化反应     

[Co（p—Me—PPA）2（H2O）2]Cl的合成及其催化环己烯氧化反应的研究

环己烯的选择性氧化是一个较难的课题,原冈是环己烯存在两个活性部位易工发生氧化反应：一是烯两基位的氢易被氧化生成环己烯醇和环己烯酮的产物：二是双键易被氧化成环氧化物、环己酮或Ｃ—ＣＸＸ键断裂生成难成酸等。因此人们一直在努力寻找具有高活性,高选择性的催化剂用以催化环己烯的氧化反应［’＊’］。本文合成的Ｋ叶卜＊卜呷Ａ从比０）。厂１,在０。作氧源下ｍ于催化环己烯氧化反应时呈现出较好的转化率和环己烯酮选择性。１【Ｃｏ（Ｐ－Ｍｅ－ＰＰＡ）。（Ｈ。０）。」Ｃ！的合成采ｍ２一毗咙甲酸和ｐ一甲基本胺作原料合成了【…     

苯佐卡因的改进合成——推荐一个环保的多步合成实验

使用三氯异氰尿酸和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)共氧化体系替代经典的铬酸氧化体系完成苯佐卡因的合成,避免了铬酸氧化体系毒性大、污染大、后处理困难等不利于环保的因素。共氧化体系安全、环保,具有反应产率高、反应时间短、反应条件温和、实验现象明显和易操作等特点。     

高分子固载化烯烃歧化催化剂研究进展

本文了国内外对高分子负载烃歧化催化剂的研究概况。高分子固载化金属催化剂的研究始于六十年代末。由于高分子负载金属催化剂兼具均相和多相催化剂的优点，既具有均相催化剂的高活性又具多相催化剂的易回收分离，因而受到越多的高分子和催化工作者的重视。这种技术在加氢，氧化，脱氢，脱氢，环氧化，氢甲酰化，硅氢加成，不对称合成等有机催化领域都已得到不同程度的研究和应用，并获得了良好的效果，仅近年来就有许多综述和专著对     

绿色合成氧化剂高铁酸盐

高铁酸盐是绿色、无污染、高选择性和高活性的强氧化剂，其氧化性能比KMn04、O3和Cl还强，可以氧化醇类、含氮化合物、甚至烃类等有机化合物，高铁酸盐在有机物氧化合成中的应用具有很好的发展前景。本文介绍了有关高铁酸盐的制备方法、性质及有机物氧化合成方面的研究进展。     

超声间接电氧化合成三种甲基苯甲醛

以Mn(II)/Mn(III)为氧化还原媒质，间接电氧化合成了邻、间、对位甲基苯甲 醛。在电解和合成的过程中，分别施加了超声进行反应。实验结果表明，电解的电 流效率和邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛的合成产率在超声的参与下有10%左右的提 高。优化了超声电解的条件，并探讨了超声与未超声时将二甲苯的三个异构体氧化 为相应醛的难易程度。     

PdCl2-Mn(Oac)2催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯

碳酸二苯酯（DPC）是重要的有机碳酸酯，它可用于合成许多有机化合物，医药，农药，高分子材料等^[1]，最近日本Ashia公司与意大利Enichem公司联合开发了双酚A与DPC经熔融聚合法制备聚碳酸酯的非光气法新工艺^[2]，使得聚碳酸酯生产工艺朝“绿色化清洁生产”方向取得突破性进展，也使得DPC的合成成为研究的热点，合成DPC的方法有光气法，酯交换法及氧化羰基化法，其中，氧化羰基化法更是引人注目^[1,3]，它是用苯酚与CO，O2反应一步合成DPC的方法，具有工艺简单，原料易得等优点，且避免了使用剧毒的光气，是一条“绿色”的合成路线，但是该法又由于苯酚的不活泼性而遇到巨大挑战^[1]，因此，我们在氧化羰基化法合成碳酸二甲酯的基础上^[4]，进行了氧化羰基化合成DPC的探索性研究，以PdCl2为主催化剂，加入各种氧化还原助催化剂，Bu3NBr和脱水剂（分子筛），催化氧化羰基化苯酚合成了DPC，其中Pd-Mn催化体系的活性最高，在最佳的反应条件下，DPC的产率为7．23％，并且DPC的产率随反应体系总压的增大而增大，当压力为3．5MPa时，DPC产率为10．20％。     

碳酸二乙酯的合成方法

碳酸二乙酯是绿色的化工原料和合成中间体，具有很高的工业应用价值，它的合成受到国内外研究者的极大重视。本文简述了近些年来碳酸二乙酯合成方法的研究进展，介绍了光气法、酯交换法、氧化羰基化法、脱羰基法、二氧化碳直接合成法以及生化法的优缺点，并着重介绍了乙醇氧化羰基合成法。     

钒磷氧合成条件对丁烷选择性氧化催化性能的影响

正丁烷氧化制备顺酐是低碳烷烃高值化利用的典型代表,钒磷氧(VPO)催化剂是该反应唯一的工业催化剂.通过调控有机相法合成过程中还原时间、回流时间和磷钒物质的量比3种实验参数,合成系列VPO催化剂,结合多种分析手段,探索合成条件对催化剂结构的影响规律,获得精细调控催化剂合成的方法和最优条件,催化正丁烷选择性氧化反应,转化率...     

铁催化空气氧化的Wacker型反应

正Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,12712~12717Wacker型氧化反应广泛应用于天然产物的合成,是有机合成的重要工具,然而该反应仍存在一些挑战性的问题,如催化剂昂贵、内烯和缺电子烯难反应、活性官能团相容性问题以及氧化剂缺乏安全或经济性等亟待解决.南京师范大学化学与材料科学学院韩维课题组受到细胞色素(Cytochrome P-450)催化氧化过程的启发,首次实现了铁催化Wacker型氧化反应.该反应以常压空气为氧化剂,且对难兼容的基团活性羟基、硼酸基、易毒化催化剂的吡啶     

示波极谱法测定地质样品中痕量碘的样品分解方法比较

分别用半熔法、热解法、碱熔法，酸蒸馏法分解地质样品，极谱法测定痕量碘。比较了４种分解方法的效果。指出了半熔法为最佳。     

基于生命周期评价技术研究全铁含量测定对环境的影响

利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。     

超疏水性材料表面的制备、应用和相关理论研究的新进展

文章总结了Wenzel方程、Cassie方程及一种具有极高精确度的,可方便测出固体表面上液滴前进角和后退角的测试方法等超疏水表面的最新理论研究成果;回顾了溶胶凝胶法、化学修饰法、喷涂法、液相法、化学蚀刻法、水热法、微相分离法、原位聚合法、静电纺丝法、阳极氧化法等近几年出现的超疏水表面的制备方法;介绍了在微物质能量、生物医学、光学、燃料以及电池应用等领域超疏水表面的最新功能性的应用。最后,客观地展望了超疏水表面制备及理论研究的发展方向。     

纳米氧化铁溶胶中铁含量测定方法的研究

在测定纳米氧化铁溶胶中铁含量时，EDTA滴定法和光度法的可靠性和重现性均可与原子吸收光谱法相比拟，所测得数据为优化合成纳米氧化铁溶胶条件提供了可靠简便的方法。     

香豆素红外测试中样品前处理方法比较

在红外测试中,固体样品通常采用红外压片等方法进行前处理.通过对香豆素分别采用红外压片法、薄膜法和石蜡油糊法进行测试,发现薄膜法比压片法制样更加简便快捷、用量少、可回收,而且薄膜法制样还能避免压片过程中出现的碎片和粘片现象,测试时能够得到高质量的红外谱图.     

季铵碱的合成研究进展

简要综述了季铵碱的5种合成方法,包括氧化银法、碱置换法、离子交换树脂法、双极膜电渗析法和电解法（电膜反应器法）。对比分析了各种合成方法的优势与局限性,并对其未来的发展前景进行了展望。     

叠加内标法色谱定量分析

 叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。     

固相多肽合成中王树脂和Fmoc/tBu酪氨酸成酯反应的研究

以Fmoc/tBu酪氨酸和王树脂为原料,分别探讨了对称酸酐法、活化酯法和2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)法中各种因素对氨基酸与树脂成酯反应的影响。实验表明:对称酸酐法连接率低,而其它两种方法,通过筛选合适的反应介质,均能取得良好结果。在活化酯法中,使用强极性溶剂DMA,弱极性溶剂THF/DCM和混合溶剂45%DMF/THF,反应5h,连接率均可提高到90%以上;在DCB法中,使用弱极性溶剂THF时,反应3h,连接率可达99%。总之,DCB方法是酪氨酸和王树脂成酯反应的最好方法。     

从头算VB-MP2组合方法

提出了一种经济实用的价键计算方法VB-MP2方法.将体系的电子分为非活性电子和活性电子,应用MP2方法计算非活性电子的相关能效应,用VB方法处理活性电子.测试计算表明,该方法保持了价键方法的特点,且计算结果比传统的使用芯-价分离技术的价键方法有较大的改善.