表面修饰的二氧化锡纳米粒子的制备及微结构表征

采用胶体化学制得表面包覆有ＤＢＳ的二氧化锡纳米粒子，并运用一系列手段对其微结构进行了表征。     

超临界流体干燥法合成超微二氧化锡

采用溶胶－凝胶法制备出胶体，利用超临界流体干燥技术合成出高比表面，纳米级ＳｎＯ＿２超细粉体，用ｘ－射线衍射，透射电镜和比表面及孔分布测试等分析了ＳｎＯ＿２的结构，形貌及比表面。     

二氧化钛凝胶粉末热处理过程研究

本文对非极性溶剂中用溶胶-凝胶法制备的二氧化钛凝胶粉末,在氧气氛中于不同升温速率下的热处理过程进行了研究,以热分析、FT-IR光谱、X射线衍射和透射电镜分别对不同升温速率下热处理后得到的二氧化钛纳米超微粉的相组成、相结构和形状、大小及分布进行了分析.结合晶粒大小随热处理温度的变化关系,提出了可能的相变机制.     

纳米SnO2微粉的制备与性能

纳米ＳｎＯ_２微粉的制备与性能刘杏芹，陶善文，沈瑜生（中国科学技术大学材料科学与工程系合肥２３００２６）关键词纳米微粉，二氧化锡，溶胶－凝胶法，气敏性能ＳｎＯ２作为一种功能基体材料，在气敏、湿敏、光学技术等方面已有广泛的应用，而ＳｎＯ２微粉或超微粉的?..     

添加剂对SnO2 纳米薄膜微结构与光致发光性质影响的研究

以SnCl2·2H2O及无水乙醇为原料,利用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了SnO2纳米薄膜.在溶胶中添加了多种添加剂,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和光致发光谱仪(PL)研究了添加剂对薄膜结构、形貌和光学性质的影响,结果表明氨水的加入能抑制晶粒快速长大,未加入氨水的SnO2薄膜在750 ℃和900 ℃热处理后平均晶粒尺寸分别为23.1 nm和50.5 nm,而加入氨水后的平均晶粒尺寸分别为19.6 nm和42.8 nm;丙三醇(GCR)的添加能抑制团聚和防止深裂痕,使薄膜光滑、平整;表面活性剂聚乙二醇2000、聚乙二醇4000能使薄膜产生空隙和大量孔洞,从而大大增加薄膜比表面积,使之气敏性能显著提高,同时还发现,相同量的聚乙二醇2000和聚乙二醇4000,后者产生的孔洞比前者密;对光致发光性质进行了研究,结果表明聚乙二醇2000的加入使发光强度增大.     

化学共沉淀法制备镱掺杂二氧化锡纳米粉体

采用化学共沉淀法,以Yb(NO3)3·6H2O和SnCl4·5H2O为原料,氨水为沉淀剂,在掺杂浓度为nSn∶nYb=9∶1的条件下,合成了分散均匀的镱掺杂二氧化锡纳米粉体。利用SEM、XRD、TG-DTA、IR等分析方法对粉体的形貌、物相、结构等进行了表征。实验结果表明,当前驱体在600℃下煅烧3h时,可以获得晶化良好、四方晶相的镱掺杂二氧化锡纳米粉体。     

溶胶-凝胶法构筑介孔二氧化硅纳微结构

基于硅酸脂水解/缩合的溶胶-凝胶法是目前制备SiO₂胶体最为常用的化学方法. 在溶胶-凝胶反应过程中, 引入介孔导向剂(通常是表面活性剂)可以得到具有介孔结构的SiO₂胶体. 通过对硅酸脂在多相体系界面水解/缩合过程的调控, 可以构筑具有不同纳微结构的介孔SiO₂材料, 为拓展介孔SiO₂材料的应用领域提供了新机遇, 同时也丰富了对溶胶-凝胶法的理解和认识. 本文综述了利用溶胶-凝胶法构筑介孔SiO₂纳微结构的最新研究进展, 并介绍了其在生物医药、 催化、 吸附分离等领域的应用前景, 最后对这一领域所面临的问题和未来发展方向进行了总结和展望.     

溶胶—凝胶法制备LaAlO3超微粉末

用溶胶-凝胶法低温合成多组分氧化物玻璃的详细工艺已有报导。我们亦成功地用该法制备出了钕玻璃薄膜和钕玻璃纤维。本文报道利用此法低温合成LaAlO_3超微粉末的研究结果。     

溶胶—凝胶法合成LaCr1—xFexO3超细粉末

以无机盐为原料，用溶胶－凝胶法合成了ＬａＣｒ１－ｘＦｅｘＯ３超细粉末，其平均粒径〈１３０ｎｍ。研究表明，随着焙烧温度的升高或时间的增加，粉末的粒径随之增大，比表面积则随之减小；ＬａＣｒ１－ｘＦｅｘＯ３粉末为钙钛矿型结构，其晶胞参数随着Ｆｅ含量的增加而增大。     

不同热处理方式对超细粒子K—Co—Mo催化剂性能和结构的影响

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶－凝胶法制备Co-Mo超细粒子氧化物,所得干凝胶分别置于空气和氩气中进行粒烧,然后经K2CO3助化后硫化。2使用X射线衍射（XRD）,BET比表面测试和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征,同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇活性。XRD结果表明,在空气中焙烧的样品为单一的CoMoO4物种,其晶粒尺寸约为60nm;在氩气中焙烧的样品,柠檬酸的分解对样品起到还原作用,主要物种为CoMoO3 ,同时存在少量的CoMoO4,晶粒尺寸约为20nm。BET结果表明,在氩气中焙烧的样品具有较大的比表面积。硫化态样品中主要物种为MoS2和Co9S8,此外,还可能存在CoMoS3.13物种,XRD和EXAFS结果均表明,在氩气中焙烧的样品硫化后,其晶粒尺寸相对较小,活性测试结果表明,催化剂晶粒尺寸的降低明显促进了合成醇的活性和选择性的提高。     

纳米氧化镁的制备及其紫外屏蔽性能

纳米氧化镁的制备及其紫外屏蔽性能;苹果酸;纳米氧化镁;紫外屏蔽;溶胶 凝胶法     

酚类化合物在二氧化锡微粒修饰碳纤维电极上的氧化及检测

采用金属有机化学气相沉积技术制备了SnO2 修饰碳纤维微柱电极 ,讨论了电极的表面结构和稳定性 ,并利用循环伏安法分析了酚类化合物在电极上的电化学行为。该电极对酚类化合物有明显的电催化活性 ,并能防止酚类物质在碳纤维电极表面的电聚合。以 3 氯苯酚为测试物 ,其检测的线性浓度范围为 2× 10 -6～ 1.2× 10 -5mol/L     

Ce-Zr-Ba-O纳米材料的制备及其结构与性能研究

以金属硝酸盐为原料,分别采用高分子前驱体法、柠檬酸盐凝胶法制备了纳米级的Ce-Zr-Ba-O复合氧化物超细粒子,采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、BET比表面测定、热重-差热(TG-DTA)技术对催化剂进行了表征,并考察了催化剂的CO氧化活性和热稳定性。实验结果表明,高分子前驱体法和柠檬酸盐凝胶法制备的催化剂粉体都达到了纳米级。两种方法中,高分子前驱体法所制得的催化剂的BET比表面达118.96m²·g^-1,CO氧化反应活性较高,同时该方法制得的催化剂分散性好,无团聚,经1000℃高温焙烧后仍基本无烧结、无团聚现象,具有较高的热稳定性。     

氧化硅对金红石相纳米TiO2微结构的影响

通过硅酸钠水解生成的无定形氧化硅对金红石相纳米TiO₂进行修饰,利用红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、X射线衍射、透射电镜和比表面仪对纳米TiO₂进行了表征。结果表明,氧化硅沉积在纳米TiO₂的表面和颗粒之间形成一个空间网络体系,有效地抑制了TiO₂晶粒尺寸和原始粒径的长大。当热处理温度低于700 ℃时,经氧化硅处理的纳米TiO₂的晶粒尺寸、原始粒径和比表面积几乎不变;当热处理温度高于700 ℃时,经氧化硅处理的纳米TiO₂的晶粒尺寸和原始粒径开始缓慢变大,比表面积快速下降,在900 ℃下煅烧2 h,经氧化硅处理的纳米TiO₂原始粒径仍为20～40 nm。氧化硅的存在使纳米TiO₂吸收紫外线的能力增强并使其平均孔径变小。     

纳米碳酸锌的制备和热分解动力学参数的测定

Nanosized zinc carbonate was prepared in the droplet of nano-reactor based on microemusion. The influences of the concentration of the surfactant and reactant on the diameter of nanoparticles were studied and the kinetic pa-rameters of thermal decomposition reaction were determined. It can be shown from experimental results， the di-ameter of the droplet in the microemulsion which have dissolved reactant zinc nitrate and sal volatile is between 4.9nm and 7.7nm， 6.2nm and 12.4nm， respectively. Nanosized zinc carbonate prepared by the method of mi-croemusion has shown good dispersion， narrow distribution and light agglomeration. The particle size of nanosized zinc carbonate is between 5nm and 40nm， and its kinetic parameters of thermal decomposition reaction-activation energy E and reaction order n are 110kJ·mol^-1 and 0.9， respectively.     

介稳态氧化钨超微粉体的水热合成与光致变色性质研究

Under hydrothermal conditions, the superfine powders of cubic pyrochlore-type of tungsten oxide and hexagonal tungsten bronze were obtained by using Na₂WO₄·2H₂O as the starting material. The products were characterized by XRD, TG, IR, UV and EPMA, respectively. The effects of the pH value, the acid concentration, reaction temperature and time on the structure and particle size of products were investigated in detail. The conditions for the preparation of superfine powders of tungsten oxide were optimized. The pH 2.5～4.5 of the reaction system led to the formation of a pyrochlore phase and pH 0.5～2.0 gave the hexagonal tungsten bronze structure. The photochromism property of the hexagonal tungsten bronze was studied. The results show that pyrochlore and bronze phases are decomposed at 300 ℃ and 450 ℃, respectively. With the increasing of temperature, the structure of the two oxides changes. The pyrochlore-type powder changes completely into triclinic Na₂W₄O₁₃ around 500 ℃, while the bronze phase into a mixture of Na₂W₆O₁₉ and triclinic WO₃ at 550 ℃. The powder of the hexagonal tungsten bronze showed better photochromism property.     

纳米Cr2O3的制备、表征及催化性能

首次采用溶胶-凝胶法与共沸蒸馏法耦合技术制备了纳米Cr2O3粉体，并运用BET、TEM、XRD、FT-IR、XPS及H2-TPR对其进行表征，同时采用CO2氧化乙烷脱氢制乙烯反应作为探针反应，考察了纳米Cr2O3的催化性能。首次发现纳米ErgO3的FT-IR谱出现了蓝移现象，并且630cm^-1附近的伸缩振动峰强度增强。初步探讨了纳米氧化物的IR蓝移和红移的原因，指出晶型是影响纳米氧化物红外光谱特征的重要因素。实验结果表明纳米Cr2O3上乙烷和CO2转化率均明显高于常规Cr2O3催化剂；在700℃下，乙烷转化率高达77．1％，而乙烯产率达到了58．98％。     

纳米氧化铪的制备与热膨胀性

制备了尺寸为4 nm的HfO2纳米颗粒,并借助X射线原子对分布函数方法,研究了尺寸约4 nm和体相HfO2颗粒的晶格热膨胀。结果表明,在纳米尺度的HfO2中,晶格沿a,c轴的热膨胀性增大,b轴热膨胀性稍微减小,体积热膨胀性增大。同时纳米HfO2晶格热膨胀的各向异性比体相大。该现象是由于尺寸效应导致结构畸变变大,尤其是次近邻Hf-O-Hf键角减小,随后升温过程中该畸变发生热弛豫趋向恢复至平衡位置导致的。     

纳米氧化铋的研究进展

综述了纳米氧化铋的发展研究现状,总结了近年来发展起来的几种制备纳米氧化铋的新方法的优缺点,以及纳米氧化铋作为电子功能材料、燃速催化剂、光催化降解材料、光学材料、医用复合材料和防辐射材料等方面的主要应用。