BTAB与铁形成的配合物组成的研究

研究了3 -(6-溴苯并噻唑-2-偶氮)- 2,6-二羟基苯甲酸(简称BTAB)与铁的配合反应.用摩尔比法、等摩尔连续变化法、平衡移动法和双峰双波长法四种方法详细研究并测定了3 -(6-溴苯并噻唑 -2-偶氮)- 2,6-二羟基苯甲酸与铁显色形成配合物的配合比和稳定常数,建立了光度法测定铁的新方法.结果表明,在溴代十六...     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定

本文研究了Mn~(2+)和Co~(2+)对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn~(2+)浓度0～2.9×10~(-7)mol/L;Co~(2+)浓度0～8.8×10~(-7)mol/L;总浓度不超过1.0×10~(-6)mol/L。检出限量为Mn~(2+)4.5×10~(-9)mol/L和Co~(2+)1.4×10~(-8)mol/L。实现了Mn~(2+)和Co~(2+)的连续测定。     

动力学光度法测定痕量钴的研究

催化动力学法测定微量Co~(2+)已有报道,方法灵敏度一般在10~(-6)～10~(-10g)数量级,多数用于测定水、血液和高纯物质中的Co~(2+),而测定中药內的痕量CO~(2+)还未见报道。本文研究了氨水介质中Co~(2+)催化二苯偶氮酰肼氧化褪色的新指示反应及动力学条     

一种香豆素类荧光探针的合成及其性能研究

本文设计合成了一种基于香豆素的荧光探针L,通过氢谱、质谱对其结构进行表征。该探针在DMSO/H_2O(体积比9∶1)体系中对Co~(2+)和Ni~(2+)具有较好的选择性和灵敏度。Co~(2+)和Ni~(2+)的加入使得探针L的荧光发射发生猝灭,其他金属离子未对探针的荧光产生明显的影响。探针L与Co~(2+)和Ni~(2+)的配位比均为1∶2,其对Co~(2+)和Ni~(2+)的检出限分别为1.002×10~(-7)和9.78×10~(-6) mol/L,结合常数分别是1.06×10~6和9.84×10~5 L·mol~(-1)。     

IAP-4S螯合物和离子对反相高效液相色谱测定铁、钴和镍

借有机分析试剂螯合物和高效液相色谱测定金属离子,最常用的有机分析试剂有:二硫代氨基甲酸盐、8-羟基喹啉、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和其它高灵敏的偶氮染料。咪唑偶氮类显色剂是一类新合成的高灵敏有机分析试剂.2-(2-咪唑偶氮)-苯酚就是其中的一种.它难溶于水,但将其磺化后得到2-(2-咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸(IAP-4S)及其金属螯合物均溶于水.本文首先探讨了它与Fe~(2+)、Co~(2+)和Ni~(2+)生成螯合物及其离子对反相HPLC分离的各种条件,并提出了同时测定铁、钴和镍的新方法.     

2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及与钴显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)。研究了钴与(6-Br-BTAMB)的反应。在TritonX-100存在下Co(Ⅱ)与6-Br-BTAMB在pH6.3～8.5缓冲溶液中形成稳定的蓝色配合物。其组成为Co(Ⅱ):(6-Br-BTAMB)=1:2。表观摩尔吸光系数ε为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定VB_(12)和含钴分子筛中的微量钴。     

显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚与铋的显色反应

杂环偶氮类是一类发展十分迅速的有机显色剂,其中噻唑偶氮、吡啶偶氮、喹啉偶氮的应用研究较多,而异噻唑偶氮研究甚少。在合成2-[3-（5-硝基苯并异噻唑）偶氮]-6-异丙基苯酚的基础上,合成2-[3-（5-硝基苯并异噻唑）偶氮]-α-萘酚显色剂,并对其性质进行了研究。     

3,-diCl-DEPAP光度法测定微量镉

在非离子表面活性剂存在下,2-〖3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3.5-diCl-DEPAP)与镉(Ⅱ)可发生灵敏的显色反应。本文对该反应的适宜条件及其共存离子的影响进行了系统地研究。结果表明,pH值在8.9—9.5范围内,镉(Ⅱ)与显色剂形成1:2的红色配合物。配合物的最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数ε=1.19×10~5。为了消除Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)等离子的干扰,本文采用疏基棉在pH值为5—6的条件下,分离富集镉(Ⅱ),使其与除Zn~(3+)以外的其它干扰离子     

在乙醇介质中2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量Co~(3+)

张帆曾报道了在NaLS介质中用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)测定微量Co~(3+),其表观摩尔吸光系数为1.04×10~5,本文以乙醇代替NaLS,用DMTAMB测定了微量Co~(3+),试验结果表明,方法灵敏度有所提高,该法表观摩尔吸光系数为1.12×10~5,且选择性较好。方法用于含钴样品分析,结果满意。     

DMTAQ光度法测定微量镍的研究及应用

早在1888年Traumarn就提出了4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)和1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)等噻唑偶氮化合物,但并未研究它与金属离子的生色性和在分析上的应用.噻唑偶氮类试剂是继吡啶偶氮类试剂之后发展起来的另一类重要的有前途的显色剂.此类试剂中的基本分析功能团是:由于其中电负性大的氮、氧等原子共同存在并同时参与金属螯合物的形成,从而增强了邻羟基偶氮酚与金属离子的生色作用,提高了显色反应的灵敏度.此类试剂在分析化学中的应用已见诸报道.自Savvin S B于1970年首次合成2-(2-4,     

钴与2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文合成丁新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性剂存在下它与钴的显色反应。发现 TritonX-100存在下,钴与5-Br-BTAMB在 pH6.0～8.5范围内形成稳定的蓝色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表观摩尔吸光系数为1.22×10~5L·mol·cm~(-1)。配合物中钴与5-Br-BTAMB 的组成比为1:2.钴浓度在0～12μg/25ml 范围内呈良好的线性关系。在硫脲存在下,该方法具有良好的选择性,用于测定含钴分子筛和 V_(B12)中微量钴。结果令人满意。     

官能团化香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物的合成及其对锌离子的选择性识别

在硫酸铜催化下,通过3-乙酰乙酰基香豆素与5-氨基吡唑的加成环化反应合成了一系列官能团化的香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物3a~3h.合成得到的部分化合物具有很高的荧光量子产率.利用荧光光谱考察了其与Ag~+、Cr~(3+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Sn~(4+)、Fe~(3+)、Zn~(2+)等金属离子的作用,结果表明化合物3a和3b对Zn~(2+)具有很好的选择性识别能力.     

噻唑偶氮染料在分析化学中的应用

一、前言早在1888年Traumann就提出4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)和1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)等噻唑偶氮染料,但并未研究它与金属离子的生色性和在分析化学中的应用。直到1955年程广禄等提出1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)作为分析试剂之后,才相继由金庭、柳原等、Jensen和Svoboda等应用噻唑偶氮衍生物作为螯合滴定法的金属指示剂和比色法的显色剂。新近更合成了许多类似于PAN的噻唑偶氮染料。由于此类化合物较     

1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N'',N"-三取代化合物的合成

本文报道母体化合物1,4,7-三氮杂环壬烷以及六种新的1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N′,N″-三取代物(9～14)的合成方法,其中每个取代基的碳链均含有三个碳原子。它们都可以作为过渡金属离子Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Co~(3+)、Fe~(3+)、Cr~(3+)的配体。     

Triton X-100存在下钴与α-(α-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的胶束显色反应

本文简化并改进了2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)的合成方法. 详细研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下TAMB与钴的胶束增敏显色反应.     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响^[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。     

两价金属磷酸铝分子筛的结构与性能研究

合成了6种两价金属磷酸铝分子筛的纯相MeAPO-5(Me=Mg~(2+)、Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+))。通过测定晶胞参数、IR光谱、XPS、DTA、ESR、Mssbauer谱、MAS NMR谱及电子探针分析,确证了Me~(2+)已进入分子筛骨架,并讨论了它们之间的规律性。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钴的显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钴的显色反应,试剂与钴在pH 6.0～8.0范围内形成稳定的紫红色络合物,其组成比为1:3,λ_(max)=540nm,络合物表观摩尔吸光系数为5.7×10~4,Co~(2+)在0～0.8mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,络合物在强酸溶液中能稳定存在,可消除大量离子的干扰,有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定维生素B_(12)和合成工业废水中的微量钴,结果满意。     

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。     

去甲基斑蝥酸与Zn,Cu,Ni,Co配位化合物的晶体结构和分子结构

本文合成了去甲基斑蝥酸与过渡金属离子Zn~(2+),Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+)形成的配位化合物。用X射线单晶衍射方法,测定了五个晶体结构。金属离子都显示出包括桥头氧配位的六配位。去甲基斑蝥酸可与Zn~(2+),Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+)形成三齿配位的离子对结构,四齿配位的一维链状结构或五齿配位的三维聚合结构。在KM(C_8H_8O_5)_2·6H_2O的结构中,形式价态为+3的M都是M~(2+)离子。但Ni可能以Ni~(2+)-稳定的配位自由基形式存在。文中并以金属离子为探针,讨论了授受体间可能的一些相互作用。