电位溶出法间接测定血清中钙镁

利用钙置换Zn EGTA中锌 ,镁置换Zn EDTA中锌 ,采用计时电位溶出法间接地测定血清中钙镁含量。血清用量仅为 2 0 μl,且不必消化 ,钙的线性范围为 0～ 4 80 μg·L- 1,检出限为 2 μg·L- 1,相关系数为 0 .9976 (n =6 ) ,镁的线性范围为 0～ 2 88μg·L- 1,检出限为 1μg·L- 1,相关系数为0 .9984 (n =6 )。用模拟血清测定钙的平均回收率为 99.4 % ,镁的平均回收率为 10 0 .1%。     

尿铜的恒电流计时电位溶出法测定

铜是人体必需的微量元素之一 ,尿中铜的测定对临床诊断有一定的意义。尿铜通常用吸光光度法和原子吸收光谱法[1] 等方法测定。本文用恒电流计时电位溶出法 ,对尿铜进行了测定 ,方法操作简便、快速 ,准确度、灵敏度高 ,精密度好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＭＰ 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ;玻碳电极为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂电极为对电极。镀汞液 :4 0ｍｇ·Ｌ- 1汞 (Ⅱ ) [硝酸 (1+ 99)介质 ]。铜标准储备液 :1.0 0ｍｇ·ｍｌ- 1,使用时稀释为2 0 .0 μｇ·ｍｌ- 1铜标准工作液。所有器皿以硝酸 (1+ 1)浸泡过夜 ,洗净备…     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

微分电位溶出法快速测定全血中铅

提出了在硝酸 (1+ 9)中 ,旋涡振荡提取 ,离心沉淀分离的微分电位溶出法快速测定全血中铅的方法。全血中铅的最低检出浓度为 5 .0 μg·L-1,RSD均小于 6 .8% ,线性范围为 5 .0～ 2 5 0 .0 μg·L-1。采用单点标准加入法对 7份CDC血铅标样进行了测定 ,结果与标准值相符     

阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究

痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2～3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6～ 1 0 - 9ｇ·ｍｌ- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在ＨＣｌ ＮａＣｌ Ｃｄ2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (ＤＰＳ)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂ＰＡＲ— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ａｇ/ＡｇＣｌ电极 ,对电极为…     

微分电位溶出法测定涂料中痕量铅

涂料样品1份置于瓷坩埚中,于105℃烘干除去有机溶剂,加热炭化并在475～500℃灼烧1 h后,残渣溶于稀硝酸中供微分电位溶出法测定用。在含有1 mol·L~(-1)硝酸钾、pH 0.5的酸性介质中,工作电极施加上-1.10 V还原电位,40 s使铅在汞膜旋转园盘玻碳电极上还原并汞齐化。在氧化剂作用下,使富集在工作电极上的铅汞齐重新脱溶下来,并记录-0.10～-0.90 V之间的微分电位溶出曲线,铅离子的溶出峰电位为-0.46 V(vs.SCE),采用标准曲线法计算求得样品中铅含量。铅的质量浓度在4～500μg·L~(-1)范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1)。     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

应用微分电位溶出法测定白酒中微量铅,测定时采用三电极系统(镀汞玻碳电极,饱和甘汞电极,铂电极)。在pH2.0～5.0酸度条件下,铅(Ⅱ)在-1.10V预富集60s,在-0.10～-0.90V区间记录溶出电位,铅(Ⅱ)的溶出电位在-0.44V。铅(Ⅱ)的溶出峰高与铅(Ⅱ)浓度在0～10μg·L-1区间内呈线性关系。方法的检出限为0.2ng·ml-1,RSD(n=6)为1.17%,回收率为96%,与AAS法作比较,结果一致。     

电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

大黄素的吸附溶出伏安研究

研究了大黄素在甲醇、二氧六环和水的混合溶剂中以１％硼砂为支持电解质在静汞电极上的吸附伏安行为。建立了用微分脉冲吸附溶出伏安法测定其含量的新方法。在－０３０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）电位下吸附富集，可得一灵敏的还原溶出峰，峰电位－０７５Ｖ，浓度在５×１０－８～５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系，最低检出限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。该法用于含有大黄素体系的测定简便、快速、可靠。     

银盘电极交流示波计时电位法及其机理的研究

示波分析中 ,电极的种类和预处理的好坏直接影响示波分析的范围和结果 ,常用的汞膜电极的灵敏度较低 ,限制了其应用 .因此 ,开发新电极是示波分析发展的一个重要途径 .银是一种较好的电极材料 ,具有制备简单、无汞污染等优点 ,以它为工作电极利用阴极溶出 [1,2 ] 和阳极溶出 [3] 进行测定的灵敏度较高 .冶保献等 [4 ]报道了血红蛋白在普通银电极上能进行直接电子传递 ,并对银基的特异功能引起关注 .本文对银盘电极的示波计时电位法及其机理进行了研究 .与用汞膜电极的示波计时电位法相比 ,可使检测下限降低 2～ 3个数量级 ,有望成为痕量分析…