流动注射化学发光法测定邻苯二酚

基于在甲醛存在下 ,邻苯二酚与高锰酸钾在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定邻苯二酚的流动注射化学发光分析法 ,该法测定邻苯二酚的线性范围为 3.0× 10 -8— 1.0× 10 -5mol/L,检出限为 1.0× 10 -8mol/L,相对标准偏差为 3.5 % (1.0× 10 -6mol/L邻苯二酚 ,n=11)。该法应用于测定自来水中加入的邻苯二酚 ,结果令人满意     

TTA化学发光新体系测定镍的研究

研究了TTA新体系的化学发光特性。依据Ni~(2+)的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定Ni~(2+)的化学发光新方法。方法检出限为3.0ng/ml Ni~(2+),线性范围为4×10~(-9)-4×10~(-6)g/mL;对0.1μg/ml Ni~(2+)进行10次重复测定的相对标准偏差为0.94%。方法应用于水中镍的测定,结果良好。     

测定抗坏血酸的流动注射化学发光新体系

基于在酸性介质中甲醛存在下 ,抗坏血酸与高锰酸钾直接化学发光反应 ,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定抗坏血酸的线性范围为 3.0× 10 -8— 2 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 1.0×10 -8mol/ L ,相对标准偏差为 2 .5 % (1.0× 10 -5mol/ L抗坏血酸 ,n=11)。该法应用于测定维生素 C针剂及片剂中抗坏血酸的测定 ,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定丁香酚

发现丁香酚对鲁米诺 二甲亚砜 氢氧化钠化学发光体系的抑制作用 ,在此基础上首次建立了测定丁香酚的化学发光分析法。该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单 ,测定丁香酚的线性范围为 5× 10 -9～ 1× 10 -6g/mL ,检出限为 2 .97× 10 -9g/mL (S/N =3) ,对 5× 10 -7g/mL的丁香酚标准溶液进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.6 3%。该法用于中药丁桂儿脐贴中丁香酚的测定 ,其回收率为 93.3%～ 98.3% ,结果令人满意。通过对化学发光光谱、紫外可见吸收光谱的研究 ,提出其抑制作用机理可能是丁香酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜 氢氧化钠 O2 体系产生的O· -2 ,从而使化学发光强度降低     

流动注射化学发光增强法测定焦性没食子酸

在较低 p H值的 Na OH介质中 ,焦性没食子酸对 Luminol- K3 Fe(CN) 6化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了焦性没食子酸的测定方法——流动注射化学发光增强法。该法的化学发光增强值 (ΔI)与焦性没食子酸浓度 (在 3.0× 10 -9— 1.0× 10 -6mol/ L范围内 )呈良好的线性关系 ,检出限为 1.0× 10 -9mol/ L(n=11) ,对 5× 10 -8mol/ L焦性没食子酸测定的相对标准偏差为 2 .8%。用于没食子酸热解产物中的焦性没食子酸测定 ,结果令人满意     

Co(1,10-phen·)32+-KIO4-鲁米诺化学发光体系与应用

本文研究了Co(1,10-phen·)32+配合物对KIO4氧化鲁米诺所产生的强化学发光反应.以1,10-phen·为配位体时,Co(Ⅱ)的检出限为8×10-8g/L,工作曲线响应浓度范围在1×10-6~1×10-4g/L,测定1×10-4g/LCo(Ⅱ)离子的相对标准偏差为2.5%.配合物化学发光法检测啤酒、维生素B12针剂中微量Co(Ⅱ)可获得满意结果.     

流动注射-鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光法测定金银花中绿原酸

碱性介质中绿原酸对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著增敏作用,在一定范围内,绿原酸的浓度与化学发光强度成正比.据此,结合流动注射技术,建立了绿原酸化学发光测定的新方法,并研究了影响化学发光强度的因素.在最优条件下测得方法的检出限为0.50μg/L,线性范围1.0-200.0μg/L.对25.0μg/L的绿原酸进行平行...     

鲁米诺化学发光熄灭法测定稀土镧的研究

本文研究了稀土La（Ⅲ）对Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)化学发光体系的熄灭效应，在此基础上建立了稀土镧的流动注射化学发光分析法，方法的检出限为4×10^-8mol/L；对于2×10^-7mol/L稀土镧标准溶液测定的相对标准偏差为3.0%（n＝11）；线性范围为1.0×10^-7-1.0×10^-4mol/L；相关系数大于0.9984，该法用于合成样品分析，结果满意。     

化学发光法测定水中1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因

基于在碱性条件下 (p H 12 .0— 12 .5 ) 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因与鲁米诺 -过氧化氢体系反应产生化学发光的性质 ,建立了一种测定其含量的新方法。 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的浓度在 4 .0× 10 -8— 1.0×10 -6mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。本方法的线性范围宽 ,灵敏度高 ,检出限为 2 .0×10 -8mol/ L。操作简单、方便。应用于游泳池水中 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的测定 ,结果令人满     

光泽精化学发光体系的研究与应用

对光泽精化学发光体系的动力学性质、荧光光谱、化学发光光谱及化学发光机理进行研究和探讨。详细研究了光泽精 - H2 O2 - Co( )流动注射化学发光体系的最佳分析条件。结果表明 ,当光泽精 (L c)为 2 .5×10 - 5mol/L、H2 O2 为 0 .5 mol/L、Na OH为 0 .4 mol/L、CTMAB为 2 .0× 10 - 5mol/L时 ,测定 Co( )的校准曲线线性范围为 0 .0 5— 2 0 0μg/m L ,检出限为 0 .0 1μg/m L。对 10μg/m L Co( )连续测定 7次 ,相对标准偏差为 1.7%。     

丙酮化学发光反应中卤素离子敏化效应的研究

本文报导了丙酮化学发光反应中卤素离子的敏化效应,对其敏化机理进行了探讨,并研究卤素离子敏化效应的分析应用。     

顺序注射化学发光分析法测定空气中的甲醛

基于碱性条件下甲醛对没食子酸-过氧化氢发光反应的增敏作用,建立了顺序注射与化学发光检测联用测定空气中甲醛的新方法。在选定的实验条件下,甲醛浓度与发光强度在1.0×10^-7~2.0×10^-3 mol/L范围内呈线性关系,相关系数0.999 3,方法的检出限(3σ)为5.0×10^-8 mol/L。对1.0×10^-6 mol/L的甲醛进行11次连续测定的相对标准偏差为2.1%,每小时可实现连续测定140次以上。方法的回收率为92.0%~108.0%,对环境标准样品中甲醛的测定结果与推荐值一致。     

丙酮敏化光泽精氧化发光反应的研究及应用

本文研究了H2O2-ClO-氧化光泽精发光的特性及丙酮的敏化作用,对发光和敏化机理进行了探讨,同时还研究了丙酮敏化光泽精氧化发光反应的分析应用.     

酚类物质在鲁米诺-硝酸银-纳米金体系中化学发光行为研究

鲁米诺-硝酸银-纳米金体系有很强的化学发光现象。当向该体系中加入酚类物质,化学发光信号有不同程度的变化。研究发现,酚类物质的—OH可以与纳米金产生相互作用,相互作用的大小与酚类物质所含的—OH数目、位置有关。结合流动注射化学发光法对对苯二酚、邻苯二酚、邻苯三酚进行了测定,检出限分别为4.0×10~(-11),8.0×10~(-10),2.6×10~(-9)g/mL。用加标回收法测定了自来水中的邻苯二酚,回收率在97.5%~105%,相对标准偏差在1.4%~2.5%,结果满意。初步讨论了酚类物质对此体系化学发光强度影响的机理,建立了测定多酚类物质的化学发光分析新方法。     

黄嘌呤氧化酶-乙醛-吖啶酯化学发光分析新体系

乙醛在黄嘌呤氧化酶催化作用下,被空气氧化生成乙酸和过氧化氢,酶反应生成的过氧化氢氧化新吖啶酯试剂[10-甲基-9-(对甲酰苯基)吖啶羧酸酯氟磺酸盐]产生化学发光,化学发光强度与己醛浓度在一定范围内成线性关系.由此建立了一种化学发光分析新体系,用于测定乙醇含量.线性范围2.0×10-7～1.2×10-3mol/L,测定5.0×10-7mol/L乙醛,相对标准偏差为6.8%,检测限为1.2×10-7mol/L,测定环境水样中乙醇含量,取得满意结果,回收率为95～106%.     

2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的化学发光研究

本文阐明了试剂2,9-二甲基-1,10-菲咯啉(称为新铜灵)在金属离子诸如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)作为催化剂各自存在下,可与过氧化氢在碱性溶液中产生一种绿色的化学发光反应。此化学发光反应的机理已在本文中进行讨论,并认为是由于Cu(Ⅱ)与新铜灵生成之络合物在此过程中进行催化反应而致使过氧化氢生成超氧基离子,而此超氧基离子随即与新铜灵试剂作用产生化学发光。此化学发光反应的产物已用薄层色谱法进行分离,并且分别用紫外、红外和荧光分光光度法进行测定。 此外,这种新的化学发光反应已在我们实验室进行了分析应用试验。用此化学发光体系来做Cu(Ⅱ)的测定也在本文中说明。此法测铜的检测下限为8×10-9克/毫升;线性范围是1×10-8到4×10-7克/毫升。对于0.1ppm之铜的测定而言,除适量的Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)之外,其余外来离子均无干扰。这一分析方法能够满意地用于铝合金中铜的测定。     

异丙醇-ClO——H2O2化学发光新体系研究

本文首次报道异丙醇-ClO--H2O2新体系的化学发光,对影响该化学发光反应的因素进行了研究,并探讨了该发光新体系的分析应用和反应机理。     

Binding Study of Phenformin with Bovine Serum Album Using a Combined Technique of Equilibrium Dialysis with Flow-Injection Chemiluminescence Detection

ABSTRACT

The interaction between phenformin hydrochloride and bovine serum albumin (BSA) was investigated by the methods of chemiluminescence combined with equilibrium dialysis technique. A novel N-bromosuccinimide (NBS)–eosin Y (EY) chemiluminescence (CL) method was established for the determination of phenformin. The mechanism of this chemiluminescence system was proposed. Optimization studies were performed to determine the phenformin. Under the optimal conditions, the CL intensity was linear for a phenformin concentration over the range of 4.6 × 10^?8 to 5.0 × 10^?5 g/mL. The detection limit was 1.5 × 10^?8 g/mL. The data obtained by the present equilibrium dialysis–CL system were analyzed using the Klotz plot and the Scatchard analysis. The results showed that the Klotz plot and the Scatchard plot are linear with good correlation coefficient, indicating that the phenformin has only one type of binding site on BSA. The binding parameters were the number of the binding sites n (1.02) and the estimated association constant K (2.66 × 10⁴ L/mol). The chemiluminescence system combined with equilibrium dialysis developed in this work demonstrated its use for determination of interaction between drug and protein by using relatively simple instrument.