水中重点有机磷农药的毛细管气相色谱法测定

研究建立了气相色谱－火焰光度检测器（GC－FPD）法测定水中14种有机磷农药的分析方法,在选定的色谱条件下,14种有机磷农药在18min内得以很好的分离。在该方法下,14种有机磷农药的精密度良好,其中12种有机磷农药的加标回收率为92％－114.6％。     

茶叶中9种有机磷农药残留量快速测定方法

为建立了茶叶中9种有机磷农药的气相色谱检测方法,将试样在气相色谱仪DB—XLB色谱柱中分离,FPD检测器鉴定。结果表明,9种有机磷能够很好地分离,在0．05～1．0灿∥mL线性关系良好（r≥0．999）。在0．05—0．20mg／kg的添加水平范围内的平均回收率为78．6％～105％,相对标准偏差为1．4％～7．8％。9种有机磷方法检出限0．005～0．01mg／kg。     

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响;采用加热处理样品3min的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％,RSD 1．4％～8．7％,检出限0．005～0．010mg／kg。     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法.样品经1％冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量.结果表明:16种有机氯农药在2.0～100 pg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16～2.90 ...     

气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察

迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气.本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性.用工作站自带解卷积软件(自动质谱解卷积鉴定系统,AMDIS32),结合自建"有机农药质谱库"对结果进行了解析,而后用SPSS统计软件对数据进行了聚类分析.结果发现,以氢气为载气时虽然出峰稍快,但色谱峰分离度较低,解良度较低,且待测物信号不稳定,测定准确度较低,有些化合物甚至检测不到.因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑.     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

超声辅助固相萃取/离子阱气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留

通过超声辅助固相萃取提取并富集蔬菜中残留的乐果和氧化乐果等9种有机磷农药,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,建立了气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.结果表明,所建立的方法简单,快速,灵敏度高.9种有机磷农药的检出限为0.02～0.04 μg/mL,添加回收率为75.07％～99.47％.     

气相色谱-串联质谱法同时测定白芍中10种有机磷农药残留

建立了同时测定中药白芍中10种有机磷农药残留含量的气相色谱–串联质谱方法。样品用乙腈超声提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,以VF–5毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm)分离,串联四极杆质谱仪为检测器进行定性、定量分析。10种有机磷农药残留的检出限为0.02～4.0 mg/kg,实际样品的加标回收率为75%～105%,相对标准偏差为4%～10%。该方法能够满足白芍中有机磷农药残留的定性、定量检测要求。     

蔬菜、水果中12种限量有机磷农药残留量测定方法

建立了蔬菜、水果中12种限量有机磷农药的提取、净化及毛细管柱气相色谱测定法。目标农药经乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,浓缩后用带火焰光度检测器(FPD)的双塔双柱气相色谱测定,前柱(DB-17)定量,后柱(DB-1)定性。12种农药线性良好,线性相关系数大于0.9990,对蔬菜、水果添加0.01～0.1mg/kg的水平,12种有机磷的平均回收率在70.9%～119.9%之间,相对标准偏差0.12%～12%,本方法的最低检测限0.005～0.05mg/kg。     

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。     

烟草中氨基甲酸酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定

用Florsil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药（西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威）在卷烟烟气中的捕集转移率（CSE）。用OV－101毛细管色谱柱为分离柱,FID（火焰离子检测器）检测。5种农药在12min内得到很好分离。线性范围1－25mg/L,检出限11－16ng。CSE分别为4．3％－10％。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法.样品以V(乙腈)∶ V((水)=4∶ 1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为65%～120%, 相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意.实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法.     

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留

基于全二维气相色谱－四极杆飞行时间质谱（GC × GC－Q－TOF MS）建立了土壤样品中24种有机磷 和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实 现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定 量分析,结果表明,44 种农药均在 20～3 000 μg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数（r 2 ）为 0. 990 3～ 0. 999 9,检出限（LOD）为 0. 3～7. 9 μg/L;方法的平均回收率为 93. 0%,平均相对标准偏差（RSD,n = 5）为 6. 9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.     

果汁中有机磷农药残留的动态液相微萃取/气相色谱法检测

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立了果汁中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.3种有机磷农药的线性范围均为40 ～400 μg·L-1,富集倍数22.3 ～51.5,回收率80% ～120%,相对标准偏差2.0% ～8.1%,检出限12.2 ～20.6 μg·L-1.     

气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药的残留量。样品用水及丙酮均质提取,二氯甲烷进行分配后,依次用凝胶色谱和石墨化炭黑固相萃取柱净化。采用气相色谱分离后,质谱法进行测定,外标法定量。10种有机磷农药的质量浓度均在0.01~0.10 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.10 mg.kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在84.2%~98.7%之间,相对标准偏差(n=10)在5.13%~10.55%之间。     

气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量

建立气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的方法.样品经乙酸乙酯提取、无水硫酸钠脱水、活性炭小柱净化,浓缩后通过气相色谱-离子阱质谱进行测定.9种有机磷农药的浓度在0.05～1.0μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积具有良好的线性关系(r＞0.999).在3个不同添加浓度下的平均回收率为76.5%～101.2%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～9.4%(n=7).该方法快速、准确、操作简便,能满足蔬菜中有机磷农药残留的检测要求.     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药

提出了气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药含量的方法。样品经粉碎后用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLPⅡ色谱柱分离,电子捕获检测器测定9种有机氯农药。12种有机农药的质量浓度均在5.0～80μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s)在0.02～0.40μg·kg-1之间。以空白石英砂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在78.5%～108%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～9.9%之间。