磷钨钼钒（Ⅳ）杂多蓝光度法测定钒的探索

试验发现,若以V(Ⅳ)代替V(Ⅴ)与 PO_4~(3-)、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)作用时,形成的四元杂多酸不呈黄色而呈灰蓝色,表明是另一种性质的杂多酸.本文对此灰蓝色杂多酸的形成条件和性质进行了试验.1 试验部分1.1 试剂与仪器V(Ⅳ)标准溶液:将0.015mol·L~(-1)偏钒酸铵溶液25ml移入150ml锥形瓶中,加3.6mol·L~(-1)硫酸溶液2.5ml,滴加100g·L~(-1)亚硫酸钠溶液至呈蓝色后,过量数滴,煮沸数分钟后,取下,冷却,移入25ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.经标定此液浓度为0.63mg·ml~(-1).其余试剂见文献[3].721型分光光度计1.2 试验方法吸取V(Ⅳ)标准液0.50ml于25ml量瓶中,加磷酸(1+49)1.0ml,3.6mol·L~(-1)硫酸1.0ml.加     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钨的探索

磷钨钼钒四元杂多蓝已用于高速钢中钼的测定。在该文的基础上,本文对磷钨钼钒杂多蓝光度测定钨的具体条件进行了研究,提出了高速钢中钨的光度分析新方法。试验表明,这一光度法可用于高速钢中≥1％钨的测定,其中常见共存元素均不干扰,方法准确、稳定、简便而快速。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准液:用钨酸钠配成0.03mol·L~(-1)溶液,经标定测得浓度为5.90mg·L~(-1)的标准液。 钼酸铵溶液;53g·L~(-1) 抗坏血酸溶液(VC):50g·L~(-1) 氯化亚锡溶液(SC):氯化亚锡7g微热溶于浓盐酸10ml后冷却,以水稀释至100ml,摇匀。 氯化亚锡的氟化铵溶液(SF);氯化亚锡7g溶于氟化铵溶液(10％)数十毫升中,再以氟化铵溶液(10％)稀释至100ml,摇匀,贮于塑料瓶中。将此溶液以10％氟化铵溶液稀释五倍即得1.4％二氯化锡的氟     

磷锑钼蓝光度法测定铜及铜合金中磷量

提出了在阿拉伯树胶存在下,以硫脲为还原剂,磷锑钼蓝光度法直接测定铜及铜合金中微量磷的新方法。检测波长为７３０ｎｍ,ε７３０＝２．０×１０＾４,磷浓度在２￣４０μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律。对含磷０．００１％￣０．０２％的样品进行分析,ＲＳＤ〈４％。     

高含量钒的钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究

本工作改进了文献[4]报导的几种原料同时混合、加热煮沸合成的方法采用分步加入原料,控制反应温度、多次重结晶的方法合成了6、7、8个钒原子取代的钼钒磷杂多酸铵;并以铵盐为原料,用离子交换、冷冻分离和真空抽吸相结合的提纯方法制备了未见文献报导的相应的固体杂多酸;H₅[PMo₅V₇O_37.5]·xH₂O,H₆[PMo₄V₈O_37.5]·xH₂O。通过元素组成分析确定了它们的组成。这些杂多酸在水溶液、非水溶液中的电位滴定表明,杂多阴离子在分解前没有发生自电离、水解等情况,它们在水溶液中是稳定的。酸的碱度分别为5、5、6。通过纸上色谱实验,讨论了杂多酸的分解过程。由热重分析和溶解性实验得到它们的分解温度,本文还讨论了这些化合物的红外、紫外光谱,x光粉末衍射及极谱性质。光谱结果表明,它们可能具有Keggin结构,由导数脉冲极谱得到它们的峰电位。     

水中微量磷的磷钼蓝光度法测定 --还原剂的研究

研究和配制了一种作为水中微量磷(磷钼蓝)光度法测定的还原剂,其稳定性、灵敏度、准确性均较好,适用干多种水样中微量磷的测定。     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化作用的研究

Ｄａｗｓｏｎ结构钼钒磷杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化作用的研究于剑锋，杨宇，吴通好，孙家锺（吉林大学化学系理论化学研究所，长春，１３００２３）关键词Ｄａｗｓｏｎ结构钼钒磷杂多化合物，苯酚羟化，过氧化氢苯二酚（ＤＢＨ）是重要的化工原料．由芳香化合物羟化制...     

钼钒磷杂多化合物过氧化氢体系催化饱和烃的羟化反应

研究了钼钒磷杂多化合物过氧化氢体系对环己烷、正己烷和正戊烷羟化的催化性能，环己烷氧化物产率为３３．５％，醇的选择性达７３％；正戊烷氧化物产率为２３．５％，酮的选择性达７８．５％。     

耐尔蓝-钍钼杂多酸光度法测定钍

本文研究超高灵敏光度法测定钍。在聚乙烯醇（PVA）存在下，耐尔蓝（NB）与钍钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物。在1．2mol／L高氯酸介质中缔合物的最大吸收位于590nm，摩尔吸光系数ε值4．45×106L·mol－1·cm－1，钍量在0～28μg／L范围服从比耳定律；测定极限C（Th）3．4μg／L（n＝9）；对20μg／LTh分析9次的相对标准偏差1．5％；缔合物的摩尔组成Th：Mo：NB＝1：12：3。考察了50多种共存离子影响，允许100倍量Ce（Ⅲ）、50倍量U（Ⅵ）和等量Ti（Ⅳ）存在。本法用于地质样品中钍的测定，结果满意。     

用金钨杂多酸和耐尔蓝光度法测定纳克量金

在阿拉伯胶存在下，金与钨酸钠和耐尔蓝（ＮＢ）形成离子缔合物，它的最大吸收位于５８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为２．３８×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，体系至少稳定２４ｈ。金量在０￣４．４μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，检测限（３σ）为０．０６９μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对４．０μｇ／Ｌ Ａｕ（Ⅲ）测定的相对标准偏差为１．９％（ｎ＝１１），离子缔合物的摩尔比为Ａｕ（Ⅲ）：ＮＢ＝１：３。考察了４０多种     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%     

Determination of Molybdenum in Human Urine by Spectrophotometric Method using Thiazolylazo Compounds as Chromogenic Reagents

ABSTRACT

Four azo compounds based on diazotization of 2-aminobenzothiazole have been synthesized and characterized by elemental analysis as well as different spectroscopic techniques. The potentiality of the prepared compounds as new chromogenic reagents for the spectrophotometric determination of Mo⁶⁺ was studied by extensive investigation of optimum conditions favouring the formation of the coloured complexes. Beers law is obeyed in the concentration range 0.2-8.5 μg ml^?1 whereas Ringbom optimum concentration range was 0.8-7.5 μg ml^?1. The detection limit was 0.05 μg ml^?1. The molar absorptivity and Sandell sensitivity of the formed complexes are calculated. The effect of interfering ions on the determination of Mo⁶⁺ was investigated. The relative standard deviations for six replicate determinations of 5.0 μg ml^?1 of Mo⁶⁺ are 1.23, 1.47, 1.05 and 1.38 % using reagents I, II, III and IV, respectively. The proposed method has been applied to investigate the amount of Mo⁶⁺ in human urine samples. The molybdenum levels found between 0.5-2.1 μg/100 ml.     

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅

采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。     

耐尔蓝分光光度法间接测定铵

以耐尔蓝为显色剂，采用分光光度法进行铵的测定。选择了ＮａＯＨ碱解蒸馏分离氨的条件，探讨了表面活性剂ＯＰ，ＳＤＳ增敏增溶作用，分别测定了雨水，土壤，绿叶中铵含量，结果满意。     

丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为ｃＨ２ＳＯ４＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，ｃＷＯ２－４＝６．１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。缔合物的最大吸收波长位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在每２５ｍＬ０～０．５μｇ范围内服从比耳定律，检测限为每ｍＬ０．６５ｎｇ（ｎ＝１２），对每ｍＬ１８ｎｇＣｕ测定的ＲＳＤ为０．８５％（ｎ＝１０）。缔合物至少稳定１５０ｈ，其摩尔比为Ｃｕ∶Ｗ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶５，红外图谱表明铜钨杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定，结果满意。     

磷钼杂多蓝作为反应控制相转移催化剂

设计合成了第一个由磷钼杂多蓝作为反应控制相转移催化剂的反应体系,用于对环己烯进行催化环氧化,苯甲醇进行催化氧化.在体系中,催化剂以均相的方式催化反应,以多相的方式分离回收.催化剂显示了很高的催化活性和稳定性.在催化氧化苯甲醇的反应中,H₂O₂的利用率为100%,苯甲醛的选择性为100%.     

用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅

用赤霉素作还原剂，对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中生成硅钼杂多酸之后，赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝，其最大吸收波长为８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法的检测限为２．９×１０－６ｇ／Ｌ。硅浓度在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律。该法已用于钢铁中硅的测定。     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。