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建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法。不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱(Viridis@BEH,250 mm×4.6 mm,5μm)对目标物和样品杂质进行有效分离,用光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)进行测定。系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响。结果表明:4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限(S/N=10)分别为50 mg/kg和25 mg/kg,空白基质加标回收率为81.3%~109.5%,相对标准偏差(RSD)不大于12.8%。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%~93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。 相似文献
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α-生育酚中性自由基的EPR考察 总被引:1,自引:0,他引:1
众所周知,维生素E又称生育酚,它有α-、β-、γ-和δ-四种构型,其中最重要的是α-生育酚(简记为α-TH).近年来,对α-TH的研究十分活跃,应用电子顺磁共振(EPR)技术进行研究的报导正日益受到重视.在本研究中我们采用EPR技术对α-TH在引发剂二叔丁基过氧化物(Di-tert-butyl peroxide,DBPO)或偶氮二异庚腈(2,2-azo-(2,4-dimethylvaleronitrile,ADVN)中和在γ-氧化铝(γ-Al_2O_3)或硅酸铝(SiO_2/Al_2O_3)表面上,其酚羟基中的氢被夺去后生 相似文献
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以2-硝基丙烷为原料,经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3);α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4);3与4的加成反应产物经高碘酸钠氧化合成了一种新型的α-生育酚自旋标记衍生物——4-[2-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧基-2-吡咯啉基)]苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯,其结构经1H NMR,IR,HR-ESI-MS,元素分析和EPR表征。 相似文献
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以自制的Nafion溶液、正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶方法,将Nafion纳 米颗粒分散组装到多孔性SiO_2中,制得高比表面积纳米复合物Nafion/SiO_2固体 酸催化剂大大提高了Nafion所含酸性中心的暴露率和可接近程度。在非极性溶剂正 庚烷和甲苯中,13% Nafion/SiO_2固体酸对α-生育酚的合成具有很好的选择催化 作用。相对于致密性Nafion树脂而言,13% Nafion/SiO_2纳米复合物单位酸中惊扰 催化活性增加了10倍。 相似文献
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β-胡萝卜素和α-生育酚协同抗氧化作用的微环境效应 总被引:5,自引:0,他引:5
分别用水溶性和脂溶性的偶氮引发剂2,2'-偶氮二(2-眯基丙烷)二盐酸盐(AAPH)和连二次硝酸二叔丁酯(DBHN)引发亚油酸的过氧化,用氧气吸收法研究了β-胡萝卜素(β-C)和α-生育酚(VE)在负离子胶束十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子胶束辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)和正离子胶束十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中对亚油酸自动氧化的抗氧化和协同抗氧化作用.发现它们的抗氧化活性强烈地依赖于介质的微观环境及引发剂的亲脂性.β-C仅在SDS胶束中对DBHN引发的亚油酸过氧化有明显的抗氧化作用,但在SDS和TritonX-100中β-C可以和VE协同作用,显著加强VE对AAPH和DBHN引发的亚油酸过氧化的抑制作用.讨论了抗氧化活性与介质微环境的关系. 相似文献
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植物油中苯并芘含量测定研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立固相萃取-液相色谱法测定植物油中苯并芘的检验方法,将植物油中的苯并芘用中性氧化铝固相萃取小柱萃取和净化后用反相色谱柱分离,荧光检测器进行了检测。结果表明,苯并芘质量浓度在0.001~0.1μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检测限为0.4μg/kg,回收率在88.1%~94.2%之间,RSD为2.42%,操作简便,对样液的净化效果好,结果准确可靠。 相似文献
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双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9 μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8 μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100 μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。 相似文献
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沙棘油有较高的营养和药用价值,1966年苏联就将其用于治疗放射性皮肤病、胃溃疡等疾病,并用其配制高级食品。沙棘油中α-生育酚的HPLC法测定,国内尚未见报道。植物油中α-生育酚的测定方法计有紫外法、荧光法、TLC法、GC法和HPLC法。但其样品前处理均要经过皂化、萃取、沉淀甾醇、柱层析净化等步骤,测定速度慢且结果偏低。本文采用油样不经皂化,用正己烷稀释后,继用SEP-PAK硅胶柱净化后直接进样的方法,快速准确地测定了沙棘油中的α-生育酚。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0min的馏分,于30℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中,以Agilent Poroshell120ec-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(质量分数)氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。所用内标物为4-n-NP-D4,以空白玉米油为基质。4-壬基酚的线性范围为0.25~160μg·kg~(-1),方法的检出限(3S/N)为1.00μg·kg~(-1)。在2.00,5.00,10.00μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率为99.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~8.1%。 相似文献
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气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0g,加入正己烷100μL和乙腈2mL,超声提取5min,离心5min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250mg,N-丙基乙二胺(PSA)80mg和磁性氧化石墨烯50mg,超声萃取5min,通过外加磁场收集经净化的上清液,供GC-MS分析。在GC分析中,采用RXI-5si1MS色谱柱,按程序升温(在80~280℃区间)进行色谱分离,进样量为1μL。在MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。用基质匹配法绘制标准曲线,测得16种PAEs的线性范围均在0.02~1.00mg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为0.005~0.008mg·kg~(-1)。以空白植物油为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.2%~111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品,并在样品中检出5种PAEs。 相似文献