3-甲基吡啶电氧化合成烟酸的研究

在有阳离子交换膜的电解槽内,通过稳态极化曲线测量,考察了3-甲基吡啶在Pt电极和PbO₂/Ti电极上的电极反应,发现PbO₂/Ti电极对生成烟酸有电催化作用.通过高效液相色谱分析,进一步考察了各种因素对电流效率的影响.     

丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化

在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 通过3-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究, 发现在丙酮-水混合溶剂中, 与纯水作溶剂相比, 不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升, 3-甲基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高. 通过循环伏安、极化曲线和恒电位电解实验, 研究了在丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化条件, 并比较了不同条件下的选择性和电流效率.     

不同电极材料和不同酸介质对3-甲基吡啶电氧化的影响

在以质子交换膜为隔膜的电解池内,通过3-甲基吡啶在PbO₂/Ti、SnO₂/Ti、石墨和MnO₂/Ti电极上的电氧化研究发现,在硫酸溶液中,PbO₂电极是催化活性最高的工作电极.通过3-甲基吡啶在硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸介质中的电氧化研究发现,对于PbO₂电极,硫酸是最适合的介质.利用循环伏安实验和恒电位电解实验,研究了电氧化条件和电催化活性,比较了各种条件下的电流效率和选择性.     

3-甲基吡啶在有机物/水混合溶剂中的电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以丙酮、乙腈和2-丁酮与水分别构成混合溶剂体系,通过循环伏安和恒电位电解实验,探索了3-甲基吡啶在混合溶剂中在PbO2电极上的电氧化条件,并与纯水溶剂的情况相比,研究了氧化电流密度及生成烟酸的选择性和电流效率的变化.     

2-甲基吡啶的电氧化研究

在质子交换膜的电解槽内，以PbO2／Ti为阳极，通过稳态极化曲线测量，考察了温度、硫酸浓度和2-甲基吡啶浓度对2-甲基吡啶电氧化的影响．通过正交试验和高效液相色谱分析确定了电氧化2-甲基吡啶的最佳条件．     

铬掺杂对V2O5/TiO2催化氧化3-甲基吡啶合成烟酸性能的影响

为进一步提高V2O5/TiO2催化剂对气相一步催化合成烟酸反应的活性和选择性.通过浸渍法制备一系列掺杂过渡金属铬的V2O5/TiO2催化剂,并对催化剂进行了BET、XRD、H2-TPR、NH3-TPD表征.结果表明,掺杂Cr后催化剂产生了新晶相CrVO4,减小了V2O5晶粒尺寸,并提高了催化剂的酸性,可较大地提高催化剂...     

2-甲基吡啶的槽内式间接电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内, 以2-甲基吡啶为原料, 以Cr2O72-/Cr3+为媒质, 采用间接电氧化法研究了合成2-吡啶甲酸的反应条件. 实验结果表明, 硫酸浓度、硫酸铬浓度、 反应温度、2-甲基吡啶浓度和阳极电位对产率、转化率、 选择性和电流效率均有影响. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 硫酸浓度为6.0 mol/L, 反应温度为60 ℃, 硫酸铬浓度为0.15 mol/L, 2-甲基吡啶浓度为0.1 mol/L, 阳极电位为1.50 V.     

3-甲基吡啶在PbO2-SPE组合电极上的电氧化研究

采用热压法制备PbO₂-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO₂-SPE组合电极在无液相支持电解质的溶液中进行3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的可行性,给出了特定条件下的选择性和电流效率.     

载体对钒铬氧化物催化剂结构及催化3-甲基吡啶氨氧化反应活性的影响

通过等体积浸渍法制备了Nb₂O₅,MgF₂,TiO₂和SiO₂负载和未负载的钒铬氧化物催化剂,并应用X射线衍射、N₂吸附-脱附、H₂程序升温还原和NH₃程序升温脱附对催化剂进行了表征. 结果表明,催化剂比表面积较大时有利于CrVO₄-I(单斜)的生成,比表面积较小则有利于CrVO₄-III(斜方)的生成. 在310-400℃下3-甲基吡啶氨氧化制备3-氰基吡啶反应中,具有较高催化活性的催化剂与V物种还原性较高和表面活性位数量较多有关; 而高的3-氰基吡啶选择性则与催化剂表面较低的酸性密切相关. 升高反应温度可大幅度提高催化剂的活性,且其选择性基本不变.     

RuCl3催化氧化γ-甲基吡啶合成γ-吡啶羧酸的研究

吡啶类含氧化合物是一类很重要的有机化合物 ,在药物、食品和饲料添加剂、染料工业等诸多领域应用极为广泛。关于吡啶羧酸的制备 ,实验室和工业上都有较多的研究报道[1 ] 。但不外乎两大类 ,一类反应是化学计量氧化法 ,如高锰酸钾氧化法[1 ] 和硝酸氧化法[2 ,3] ,这类方法原料消耗量大 ,成本高 ,不适合于规模生产。另一类反应是催化氧化法 ,对这类反应研究的报道 ,工业上普遍采用的一种生产工艺是氨氧化法[1 ] ,此法是工业上生产烟酰胺和烟酸的重要方法之一 ,其条件苛刻。文献[4～ 6] 报道以醋酸作溶剂、以醋酸钴、醋酸锰和溴化物作催化剂 ,…     

Effect Factors in Synthesis of Nicotinic Acid by Electrooxidation of 3-Picoline

IntroductionNicotinic acid,whose IUPAC name is3-pyridineformic acid,also called Vitamin B3,is an importantraw material of chemical industry,an intermediate inthe synthesis processes of medicine,additives of food,drink and feed.It is also applied to anti-oxidants in ac-tive dyestuff and household chemicals,such as hair dyeand hair tonic agents,plastic stabilizer and photo-sen-sitive materials,etc.[1—3].There are a fewmethods forsynthesizing nicotinic acid at present.The oxidation of3-picoli…     

Preparation of Nicotinic Acid from Oxidation of 3-Picoline with Oxygen Under Catalysis of T(0-CI)PPMn

The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with O2 as the oxidant under the catalysis of T(o-C1)PPMn at 40-150℃ and 0.5-3.0 MPa oxygen pressure.The influences of temperature,oxygen pressure,reaction time,concentration of 3-picoline,concentration of sodium hydroxide,and concentration of T(0-C1)PPMn catalyst,etc.on the production of nicotinic acid were investigated.The results show that T(0-C1)PPMn presented excellent catalytic activity in the oxidation of 3-picoline to nicotinic acid and the yield of nicotinic acid varied greatly with the reaction temperature,oxygen pressure,T(0-C1)PPMn concentration,etc.     

Preparation of Nicotinic Acid from Oxidation of 3-Picoline with Oxygen Under Catalysis of T（o-Cl）PPMn

The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with O2 as the oxidant under the catalysis of T(o-Cl)PPMn at 40―150 °C and 0.5―3.0 MPa oxygen pressure. The influences of temperature, oxygen pressure, reaction time, concentration of 3-picoline, concentration of sodium hydroxide, and concentration of T(o-Cl)PPMn catalyst, etc. on the production of nicotinic acid were investigated. The results show that T(o-Cl)PPMn presented excellent catalytic activity in the oxidat...     

Preparation of Nicotinic Acid from Oxidation of 3-Picoline with Oxygen Under Catalysis of T（o-Cl）PPMn

The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with 02 as the oxidant under the catalysis of T（o-Cl）PPMn at 40--150 ℃ and 0.5--3.0 MPa oxygen pressure. The influences of temperature, oxygen pressure, reaction time, concentration of 3-picoline, concentration of sodium hydroxide, and concentration of T（o-Cl）PPMn catalyst, etc. on the production of nicotinic acid were investigated. The results show that T（o-Cl）PPMn presented excellent catalytic activity in the oxidation Of 3-pieoiine to nicotinic acid and the yield of nicotinic acid varied greatly with the reaction temperature, oxygen pressure, T（o-Cl）PPMn concentration, etc.     

烟酸的电化学行为与测定

用循环伏安法研究了不同支持电解质溶液中烟酸的电化学行为。烟酸在玻碳电极表面有良好的电化学响应信号。在碱性介质中,烟酸被不可逆氧化,氧化产物具有电活性,可发生准可逆氧化还原反应;在酸性介质中,烟酸发生两步准可逆氧化还原反应。结合红外、紫外光谱分析,提出了烟酸在不同酸度的介质中的电化学反应历程。并根据－０．１３Ｖ处的氧化峰电流与烟酸浓度的关系,提出了电化学测定烟酸的新方法