半微量快速测定多种矿石及精矿中的钴

多种矿石微量钴的测定常用亚硝基-R盐比色法。我们试验了将常量法改为半微量法以节省试剂用量并避免分取试液等操作步骤。此外,选用了柠檬酸钠为掩蔽剂,此时,铜30、镍15、铁40毫克共存时不干扰钴(含钴50微克以下)的测定;但钴量在50—300微克范围内,存在20—40毫克铁,使钴的测定结果略有偏高。我们采用了在制备标准曲线时添加适量铁作补偿的方法以消除其影响。本法适用于含钴量为0.001—0.8％。     

高铑及高铱物料中微量铜的分光光度测定

叙述了高铑和高铱冶金物料中微量铜的分光光度测定方法。在pH3—10的介质中,铜(Ⅰ)与新亚铜灵生成黄色络合物。该络合物可被三氯甲烷定量萃取。萃合物在454nm处有最大吸收。铜量在0—2微克/毫升范围内遵守比尔定律。采用二异戊基硫醚萃取分离或硫脲掩蔽法以消除金(4mg)或钯(4mg)的干扰后测得的结果基本一致,本文选用硫脲作为掩蔽剂。在选定条件下,10毫克铑或10毫克铱的冶金物料中,分别共存0.2毫克铁、镍、铂对5微克铜的测定无干扰,此量时相对误差不大于±10％。     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定微量铅

近年来曾报导四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与镉,钯,铜的显色反应。我们应用此试剂作为光度法测定微量铅的显色剂。实验结果表明,在pH9.8—10.5的溶液中,铅与TAPP生成黄绿色络合物,最大吸收波长为464毫微米,表观摩尔吸光系数为2.8 ×10~5,铅含量在0—25微克/25毫升之间有良好的直线关系。在显色液中加入少量溴化十六烷基吡啶,可显著提高有色溶液的稳定性。为了消除干扰,我们参考文献,采用国产717阴离子交换树脂,在氢溴酸介质中,使铅与干扰元素分离,进而拟定了测定天然水、底泥、     

锆-钍-二甲酚橙间接光度法测定黑、白云母单矿物中微量氟

在1N盐酸介质中,使氟先与定量的锆、钍生成稳定的络合物,再使余下的锆钍与二甲酚橙(OX)显色生成红色络合物。该络合物可稳定15小时,最大吸收波长位于555nm,桑德尔灵敏度可达0.0004微克氟/厘米~2,0—30微克氟/50毫升范围符合比尔定律。在选定条件下,>300微克铝产生负干扰,当加入甘露醇可消除1毫克铝的干扰。其它元素共存允许量(微克)为:硅、铁(各500),钨(300),钙、镁(各100),锰(20),稀土元素、铀、镍、钴(各10),镓(5),钪(3),铍(2);硫酸根(2000),磷酸根(100)。6微克钛产生正干扰,可经碱熔沉淀分离消除;酒石酸有严重干扰。方法适用于黑、白云母单矿     

BCO光度法测定微量铜

不锈钢、钴或镍基合金的某些焊接材料中铜 ,常限制在 w Cu 0 .1 %以下。GB2 2 3.1 9— 89标准中对0 .0 1 %～ 1 %的材料 ,只有新亚铜灵萃取光度法。氯仿对人体肝脏有严重伤害。在我们长期对钢铁标样标定工作中 ,认为 BCO光度法是测铜准确度极高的方法 ,而且大多数钢铁样品中 ,钴镍含量都很低 ,不必考虑其干扰。陈鹏先生曾指出 ,BCO光度法在 p H8.3± 0 .2 ,允许钴、镍 5mg共存。武汉造船厂化验室曾指出 ,大量乙醇存在 ,能提高 BCO光度法的稳定性。我们的工作认为 ,控制试液中的剩余酸量 ,以p K=7.76的三乙醇胺中和酸 ,再辅以 p H 8.3…     

矿石中微量镍的极谱催化波测定

在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。     

非离子表面活性剂增溶5-Br-PADAP分光光度法测定岩矿中微量钒

本文对在非离子表面活性剂Triton X—100存在下的5-Br-PADAP-V(Ⅴ)-H_2O_2分光光度法进行了试验,结果表明非离子表面活性剂在较高酸度下能对该络合物起增溶效应,可提高方法灵敏度,表观摩尔吸光系数为5.5×10~4。据已有报导,5-Br-PADAP法测定钒都在较低酸度显色,对于钴的严重干扰无法消除,资料中采用邻菲绕啉掩蔽钴,但笔者试验效果不好,在岩石中钴、钒的含量往往为同—数量级,不分离钴就无法应用。本法将酸度提高后,可允许100微克钴存在(在25毫升体积中),钛、铁、铜等干扰元素的允许     

用二甲酚橙作铜的分光光度测定

本文报告借二甲酚橙作试剂于分光光度测定铜的适宜条件的选择,当pH>4时,二甲酚橙与铜形成红至紫红(当铜量大时)色络合物,此络合物适于分光光度测定铜,其适宜显色温度和pH分别为16—60℃和5.4—6.4之间。络合物在580毫微米处呈最大吸收,其络合物组成经用折点法,Job连续变更浓度法和斜率比法研究证明,在实验条件下只形成克分子比率为cu:XO=1:1的络合物。从Job曲线求得形成常数为7.2×10~6。于pH6.0±0.1的缓冲介质中,在580毫微米时测得铜一二甲酚橙络合物的克分子消光系数为2.41×10~4。宜于测定铜的浓度范围为每毫升含0—1.8微克铜,在此范围内符合蓝自特-此尔定律。其灵敏度当logl_0/l=0.001时为0.0026微克铜/厘米~2。文中还报导有色络合物的稳定性和数种阳离子及阴离子的干扰及其消除。     

BCO分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在PH9.0～9.5硼酸钠缓冲溶液中与BCO生成蓝色络合物,最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法;试验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除。方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.005%～3.0%铜含量的测定。     

丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍

用丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍。在碱性介质中并有氧化剂存在下，加入EDTA阻碍铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，从而消除了铜对镍的干扰，使镍离子与丁二酮肟充分反应生成可溶性酒红色络合物，然后用光度法测定镍含量。该方法简便易行，用于Al-Ni10-Cu20合金中镍的测定，结果较准确。     

亚硝基R盐比色测定钴的改进

本文以亚硝基R盐为显色剂,试验了室温条件下对钴显色的影响因素,及共存离子的干扰。柠椽酸钠存在下,试剂加入后2分钟,钴能完全显色,加入亚硝酸钠氧化钴,5％亚硝酸钠2滴,500微克钴也能迅速显色完全,且不受室温的影响。Fe~(3 )200毫克,Ni~(2 )毫克,Cu~(3 )、W~(6 ) 10毫克,Mo~(6 )、Cu~(2 )5毫克,V~(5 )、Ti~(4 )2毫克,Fe~(2 )1毫克,Nb~(5 )0.5毫克,不妨碍0.0X％钴的测定。三价铬的干扰,与钴的存在量有关,可在柠椽酸钠加入前,以氨水中和至pH6左右,使铬水解,加入试剂后立即加入硫酸,则20毫克的Cr~(3 )不干扰2.5微克钴的测定,钴显色后,沸水加热10秒到3分钟,显色液可以稳定2小时以上,本文制定了各种复杂钢种中含钴0.005-0.5％的分析操作,本法与其他单位测定结果比较,结果     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量镍

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和镍形成的三元络合物。在CTMAB存在下,镍和XO形成络合比为1:2的蓝色络合物,最大吸收在614nm处。在用冰水冷却显色液的条件下加入少量EDTA,可使灵敏度显著提高,摩尔吸光系数为1.05×10~5。含镍量在0—9微克/25毫升范围内符合比尔定律。应用本法测定了合金钢和土壤中的镍。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

磷酸二氢钾在钴的亚硝基-R盐光度法中的应用

本文报导一个在pH2.5-3.5显色的亚硝基-R盐测钴方法,使用了前人未用过的磷酸二氢钾作缓冲剂和络合剂。旧法的显色酸度为pH2.5-8,我们的试验证明在磷酸二氢钾介质中对纯钴这一结论也是成立的。但当钴和铁共存时,能得到最大吸光度并保持稳定的显色pH范围是2-4。因为pH>4后,磷酸铁络合物已不太稳定,由于析出的氢氧化铁沉淀吸附钴,致使吸光度随pH的增高而递减。众所周知,铜、镍等的干扰可提高介质酸度消除之。因此,选用较低的pH显色,先行抑制这些干扰元素     

双波长分光光度法测定微量铁

微量铁的光度法测定,常用邻菲啰林法和磺基水杨酸法,但共存的铜、钴、镍都严重干扰其测定,文献指出,用二安替比林甲烷可测定微量铁,而且允许较大量的铜、镍存在,但钴仍有较大的干扰。为此,我们用二安替比林甲烷作显色剂,双波长等吸收法消除钴的干扰,又用K系数法同时消除钴-镍或钴-铜的干扰,使微量铁的测定取得良好的结果。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

在非离子表面活性剂存在下3,5-diCl-DEPAP分光光度法测定镍锌

本文报道在非离子表面活性剂OP存在下,以3,5-diCl DEPAP为显色剂,先使镍和锌同时显色,然后以丁二酮肟掩蔽镍(钴)仅使锌显色。借此,提出用差减法分别测定镍和锌的新方法。试验结果表明,在pH6—9镍和锌均与试剂形成最大吸收位于565nm的紫红色络合物,其相应的表观摩尔吸光系数为1.12×10~5和1.31×10~5。镍和锌量在0—10Oμg/25mL范围内均服从比尔定律。所拟方法灵敏、操作简单、选择性好,用于地质化探试样中微量镍和锌的分别测定,结果满意。     

甲基百里酚蓝光度法测定锌合金镁合金中铝

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝,具有显色pH范围宽、条件易控制等优点,但方法选择性较差。本文对铝-MTB体系在pH5乙酸-乙酸钠缓冲介质中的显色条件及共存元素干扰的消除进行了试验。结果表明,络合物显色后10分钟达完全,并至少稳定4小时;最大吸收波长为525—535nm;0—50微克/50毫升铝范围符合比尔定律。共存元素的干扰可借显色后加入大量EDTA使其褪色予以消除,而络合物不显色。若在显色前加入EDTA,络合物也不显色。据此,用加了EDTA制备的不显色试液为参比测量,可使方     

5-氯-PADAB吸光光度法测定矿石中微量钴——用Zn-EGTA和磷酸二氢铵作掩蔽剂

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度测定钴,常遇到铁(Ⅲ)、钒、铜、镍等元素的干扰。我们观察到用Zn-EDTA、氟化铵掩蔽铁(Ⅲ),或使其沉淀为磷酸盐,均未能完全消除铁(Ⅲ)的干扰,其色调与仅含钴者不一致,并使吸光度偏高。我们于pH5—5.5控制显色时间2—5分钟,酸化1小时后进