α－苯硫乙酸乙酯的微波快速烷基化

α－苯硫乙酸乙酯在微波照射下，与不同的卤化物反应，能快速生成相应的烷基化产物，分离产率５８～８３％。     

微波快速烷基化合成α—氨基酸

前文曾报道以固体K_2CO_3作为碱的固-液相转移催化条件下,醛亚胺的α-位能形成碳负离子,并顺利地进行烷基化反应,水解后生成α-氨基酸。 微波技术已用于一些化合物的合成反应。本文用微波技术进行相转移催化反应,以N-苯亚甲氨基乙酸甲酯为原料,分别与不同的卤化物反应,经水解生成不同的α-氨基酸。其特     

微波作用下乙酰苯胺的N—烷基化反应

探讨了在微波照射下，用相转移催化剂进行了乙酰苯胺的Ｎ－烷基化反应，该反应速度快，产率令人满意。     

微波辐射相转移催化制备高取代N-烷基化壳聚糖

微波辐射相转移催化制备高取代N-烷基化壳聚糖;壳聚糖;烷基化;微波辐射;相转移催化     

异硫氰基乙酸乙酯的合成

在碱性条件下，用氨基乙酸与二硫化碳、氯甲酸乙酯反应合成了异硫氰基乙酸乙酯，总收率为48．54％。     

微波辐射对乙酸乙酯皂化反应的影响

采用电导率法研究了微波辐射对乙酸乙酯皂化反应动力学常数的影响.结果表明,反应物经微波辐射后化学反应的动力学常数增大,且与辐射时间长短呈正相关.分析了微波辐射使动力学常数增大的原因.     

乙酰丙酮在微波和PTC条件下的双烷基化

在６５０Ｗ微波炉中进行乙酰丙酮的固液相转移催化烷基化反应。用一系列活泼卤代烃作为烷基化试剂，反应时间２分钟，即可顺利得到分离产率为６８－８４％的α，α０双烷基化产物。     

离子液体超酸清洁催化苯的烷基化反应

研究了在具有Lewis酸性的离子液体体系中进行的苯与烯烃及卤代烃的烷基化反应.以氯化1-甲基-3-乙基咪唑(MEIC)、氯化1-丁基吡啶(BPC)、氯化l-甲基-3-丁基咪唑(MBIC)及盐酸三甲胺(TMHC)季铵盐分别与AlCl3原位合成法制备离子液体催化体系.结果表明:以上各种离子液体均有很高的催化活性,反应转化率在较短的时间内达到100%.其中TMHC-A1Cl3离子液体单烷基化选择性达98.6%.与AlCl3相比,催化活性显著提高,生成烷基化产物不溶于离子液体,因而易于分离,催化剂可重复使用.     

苯—长链烯烃烷基化催化剂的稳定性和再生性能

对中孔分子筛负载杂多酸催化剂在苯与十二烯烷基化反应中的失活行为及再生方法进行了研究。研究发现:负载型催化剂的活性、稳定性和产物分布均优于HY分子筛催化剂,在烷基化反应过程中,由烯烃聚合物衍生的焦质沉积在催化剂表面上,导致催化剂失活,并且反应温度越高,催化剂粒径越大,催化剂活性稳定性越差;随着催化剂生焦量增加,烯烃转化率递减,线性烷基苯选择性仅在970～998%之间变化,苯基十二烷中2-位异构体的含量提高,6-位异构体的含量降低。对失活催化剂进行烧焦再生或在反应温度以上用苯抽提再生,其活性得到部分恢复。     

KF—Al2O3催化咪唑的N—烷基化反应

近年来,载体氟化物(主要是指无水碱金属氟化物-无机载体)作为一种碱性催化剂在有机合成中获得了广泛的应用。与其它催化剂比较有下述优点:反应条件温和,催化反应活性高,选择性强,     

改性分子筛的表面酸性与苯烷基化反应活性的关系研究

用Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、La³⁺和NH⁺₄交换改性的Y型沸石具有合适的表面酸性，可代替HF作为固体酸催化剂用于苯与长直链烯烃的烷基化反应。用正丁胺TPD研究表明：在改性分子筛表面存在两种强度的酸位，其对应的脱附温度分别为300和450℃，这两种强度的酸位峰面积在反应前后有不同程度的下降，强酸位下降得较多。吡啶吸附FT-IR的结果表明：催化剂表面L酸与B酸同时存在，苯与长直链烯烃烷基化反应的活性与中等强度的酸位有很好的对应关系，而与酸的类型关系不明显。     

大功率微波促进丙二酸二乙酯烷基化反应

目前，用微波促进的各种有机合成反应基本上采用家用微波炉作为微波功率源，由于功率小，稳定性差，功率波动大，是周期间断工作模式，除满功率档外，其它各档均为脉冲式，其断开时间将产生显著的热损失，对实验数据影响较大，不适合大规模合成及工业化生产的快速合成反应的要求．为此，我们自行设计制造了由5kw／2450MHz高稳定程控微波源、微波传输系统和微波反应腔组成的微波化学反应装置（图1），微波传输系统由三端环行器，水负载，电动三销钉调配器组成，保证微波功率的最佳传输．反应腔带有微波模式搅拌器及测控温装置，腔内可放置开…     

ZSM-5分子筛催化苯与甲醇烷基化反应研究进展

我们综述了近年来苯和甲醇烷基化反应研究取得的进展.重点从ZSM-5催化剂的Si/Al、晶粒尺寸、改性等方面介绍了苯和甲醇烷基化催化剂的研究进展,总结并展望了苯和甲醇烷基化反应的研究方向,为ZSM-5分子筛催化剂的改性和苯-甲醇烷基化反应工艺创新提供参考.     

近临界条件下苯/丙烯烷基化反应的研究

以Hβ分子筛为催化剂,对比研究了苯与丙烯分别在超临界相和近临界液相的烷基化反应.结果发现,由于超临界流体对焦炭前驱物具有良好的溶解性能,超临界条件下催化剂稳定性明显提高,经114h反应后仍保持较高活性,催化剂结焦率则明显降低.     

MMT/FeCl_3催化的α-羰基二硫缩烯酮与二苯甲醇的Friedel-Crafts烷基化反应

研究了MMT/FeCl_3催化α-羰基二硫缩烯酮与二苯甲醇的Friedel-Crafts烷基化反应,合成了22个二硫缩烯酮类化合物(3a~3v),其中3b,3d~3f,3h~3r和3t为新化合物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。以3a的合成为例,对反应条件进行优化。结果表明:在最优反应条件[1-(1,3-二噻烷-2-亚甲基)-4-苯基-3-丁烯-2-酮(1a)0.25 mmol,二苯甲醇0.3 mmol,MMT/FeCl_315 mmol%,CH_2Cl_22 m L,回流反应2 h]下,3a产率93%;MMT/FeCl_3循环使用3次,收率基本维持不变。