透反射近红外光谱法快速测定大豆油中的脂肪酸

应用透反射技术在1 100~2 500 nm波谱段采集大豆油近红外光谱,采用改进的偏最小二乘法算法,建立了近红外光谱快速测定大豆油中五种主要脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的158个大豆油样品中棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)和亚麻酸(C18∶3)含量作为其化学值,建模集样品数为138,检验集样品数为10,盲样验证集样品数为10;通过对定标模型的优化,五种脂肪酸的交互定标决定系数(1-VR)分别为0.883 9,0.583 0,0.900 1,0.977 6,0.959 6,交互定标标准误差(SECV)分别为0.42,0.29,0.83,0.46,0.21;盲样验证集样品五种脂肪酸的近红外预测值与化学值的相对标准误差均小于5.50%。结果表明,近红外预测值与化学值之间存在较好的线性关系,所建立的方法快速、方便、可靠,可用于大豆油的掺伪鉴别。     

近红外光谱法快速测定植物油中脂肪酸含量

应用近红外光谱技术建立了快速测定植物油中4种脂肪酸含量的方法。应用气相色谱法测定52个植物油样品中棕榈酸(C16：0)、硬脂酸(C18：0)、油酸(C18：1)和亚油酸(C18：2)的含量作为其化学值(真值)。建模集样品数为41,检验集样品数为11,通过对模型的优化,结果表明建模样品集脂肪酸的化学值(真值)与近红外预测值的相关系数r分别为：r(C16：0)=0.891,r(C18：0)=0.837,r(C18：1)=0.982,r(C18：2)=0.971。检验样品集脂肪酸的化学值与近红外预测值的相关系数分别为0.921,0.891,0.946和0.949。实验结果表明气相色谱法测得的植物油中四种脂肪酸含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。应用近红外光谱法测定植物油中主要脂肪酸的含量是可行的。该方法既快速、方便,又可进行同一样品的多组分分析,有很好的应用前景。     

近红外光谱法测定苜蓿中的叶含量

叶含量是一项对苜蓿的营养价值和家畜采食量、消化率都很重要的指标,目前常用的手工茎叶分离后测定叶含量的方法非常费时费力。利用近红外光谱分析技术(NIRS)对人工配制叶含量为15%～55%的41个苜蓿样品, 建立了苜蓿中叶含量的预测模型。用15,25, 35个定标样品分别建立的3个模型的RMSEP分别为1.02, 1.97, 0.51,RPD依次为5.50,2.85,25.93,外部验证的决定系数r2为0.978 9,0.984 4,0.998 9。结果表明,15个定标样品已经能够建立准确测定苜蓿叶含量的近红外预测模型,且模型的准确性随着数量增加而升高。     

傅里叶变换红外光谱法快速测定5个品种大豆的主要组分

探索作物育种过程中从大量样本中快速筛选有益突变体的新方法.利用傅里叶红外光谱法从整体上对5种大豆的主要组分进行测定和分析.结果表明:大豆的脂肪酸、皂苷、异黄酮(3298-1746cm-1)、蛋白质(1655-1398cm-1、1059cm-1)和核酸、磷脂(1240-1159cm-1、1001cm-1)等主要组分均具有...     

傅里叶变换近红外反射用于鸡蛋蛋品质的研究

鸡蛋的无损检测技术一直以来都是蛋品质检测领域的重要研究课题,建立相应的检测技术对蛋鸡育种和蛋品质监测具有实际意义.文章利用近红外光谱仪测定保存时间不同的鸡蛋,探讨了蛋白高度、哈氏单位、气室直径、气室高度近红外模型的可行性,并运用无偏最小二乘法建立了鸡蛋蛋白高度、鸡蛋气室直径、气室高度的近红外测定模型,蛋白高度、气室直径与气室高度的测定模型的决定系数R2分别为0.867,0.821,0.865,RMSECV分别为0.476,0.014与0.479.对33个鸡蛋样品的模型验证的R2分别为0.873,0.861,0.895.鸡蛋新鲜度主要指标的预测值与实际值间的差异不显著(P＞0.05),所建模型具有较好的准确性与预测能力,能够满足蛋品新鲜度快速无损检测的要求.     

傅里叶变换红外光谱和近红外傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴定中国字画

利用傅里叶变换红外(FTIR)和近红外傅里叶变换拉曼(NIR FT-Raman)光谱法鉴定了中国字画,结果表明：与荧光光谱法相比,根据谱峰的强度和位置可更容易地将真伪字画区别开来。拉曼光谱和红外光谱相互印证,互相补充,在鉴定中具有快速、准确、操作简单、重复性好、不需对样品进行预处理的优点,适于珍贵字画的无损鉴定。     

构建整粒油菜籽脂肪酸成分近红外反射光谱分析模型的研究

选用具有多年份、多地点、变异大的497份油菜籽育种材料组成原始样品集,光谱经散射和数学预处理利用改良偏最小二乘法(MPLS)构建各脂肪酸近红外反射光谱(NIRS)校正模型,同时采用三种不同用量的样品杯进行NIRS建模分析。结果表明,以8 g样品校正建模效果最好,六种脂肪酸的校正决定系数为0.74～0.98。同时以3和0.6 g样品分别发展的校正模型效果也较好,两者分析效果相近。各项决定系数(RSQ1,1-VR)高,相应的各项误差(SEC,SECV)较低。该研究以完整油菜籽为样品所建立的脂肪酸NIRS模型,可直接用于育种材料选择、突变体筛选和种质资源的评价等研究。     

近红外反射光谱法测定苜蓿干草主要纤维成分的研究

采集不同生育期、不同品种和不同干燥方式（烘干、阴干、晒干）的苜蓿干草样品60份,研究了利用近红外反射光谱法分析苜蓿干草中纤维素、半纤维素和木质素含量的可行性。实验结果显示,纤维素的交互验证相关系数（R_CV）、外部验证决定系数（r2）以及验证集样品标准差（SD）与预测残差均方根（RMSEP）的比值（RPD）分别为0.97,0.97,4.44,木质素为0.94,0.94,4.08,表明利用NIRS技术可以准确分析苜蓿干草中纤维素和木质素的含量。半纤维素的R_CV,r2,RPD分别为0.29,0.12,1.09,说明该模型不能进行半纤维素的实际预测。利用近红外反射光谱法准确测定纤维素和木质素含量的结果,对苜蓿生产加工中的质量评价,以及苜蓿育种等研究中纤维品质的快速分析都具有重要意义。     

近红外反射光谱快速测定四种大豆制品中寡糖含量的研究

试验探讨了近红外反射光谱测定大豆制品中寡糖(蔗糖、棉籽糖及水苏糖)含量的可行性。2012年—2014年,从国内20个代表性大豆制品加工厂收集并筛选了160个大豆制品(包括去皮豆粕、膨化豆粕、发酵豆粕及膨化大豆各40个),同时为使样品集中的寡糖含量均匀分布,采用发酵豆粕和普通豆粕混合的方法,配制人工混合豆粕样品40个,使用偏最小二乘法,采用不同导数或去散射方法对光谱进行预处理并建立近红外定标模型。在光谱预处理中,针对不同寡糖,导数处理、多元散射校正及矢量归一化方法得到良好的预测效果。所建立的近红外定标模型的蔗糖、棉籽糖和水苏糖的定标决定系数(R2_cal)分别为0.99,0.95和0.98,交互验证决定系数(R2_cv)分别为0.98,0.94和0.97,交互验证RPD_cv值分别为7.24,4.13和5.98,表明适用于大豆制品(除发酵豆粕外)中寡糖的日常检测。     

新鲜苹果汁可溶性固形物含量的傅里叶变换近红外光谱检测

用傅里叶变换近红外(FTNIR)光谱透射方式对新鲜苹果汁溶性固形物含量(SSC)进行了快速定量分析。实验共测定了60个果汁样品的SSC,并采集了样品的近红外光谱数据。42个样品用来建模,剩下的18个用来验证模型的性能。对实验室测得的SSC与FTNIR光谱数据进行相关性分析,以TQ 6.2.1定量分析软件中集成的主成分回归法(PCR)和偏最小二乘回归法(PLS)建立了检测模型。该研究对比了不同光谱范围内建立的检测模型的性能。根据预测平方根误差(RMSEP)和相关系数(r2)进行不同模型的预测性能,最好的新鲜苹果汁SSC预测模型的RMSEP＝0.603 0Brix,r2＝0.997。结果表明FT-NIR可以作为一种可靠、准确、快速的无损检测方法来评价新鲜果汁的可溶性固形物含量。     

公丁香中多种金属元素的ICP-AES研究

探讨公丁香中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法.其检出限为0.000 4～0.095 4μg·mL-1,变异系数为0.4%～4.9%,回收率在91.8%～112.2%,结果令人满意.发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义.     

食用植物油中反式脂肪酸含量的激光拉曼光谱检测

油脂中的反式脂肪酸(TFA)有害人们的身体健康,有必要对其含量进行监测。共收集各类食用植物油样本79个,涉及9个品种和27个品牌,分配到校正集和预测集的样本数分别为53个和26个。采用QE65000拉曼光谱仪采集79个样本的拉曼光谱,利用自适应迭代惩罚最小二乘法去除样本拉曼光谱的荧光背景;在此基础上,采用多种归一化方法对样本拉曼光谱进行处理,并对拉曼光谱的建模波数范围进行初选;再利用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法筛选与食用植物油TFA含量相关的光谱变量,并应用偏最小二乘(PLS)回归将食用植物油TFA的特征变量光谱强度与气相色谱测定的TFA真实含量进行关联,建立食用植物油中TFA含量的定量预测模型。研究结果表明,多种归一化方法中,有4种归一化方法均能提高PLS定量预测模型的性能,其中Area normalization方法的效果最优;经建模波数范围初选,波数范围由686~2 301 cm-1缩减为737~1 787 cm-1,确定较优的建模波数范围为737~1 787 cm-1;经CARS方法筛选,共有31个光谱变量被选择,其选择的光谱变量主要分布在1 265,1 303,1 442及1 658 cm-1拉曼振动峰附近,且974 cm-1拉曼振动峰两侧均有光谱变量被选择;此外,CARS方法的PLS建模结果优于常用的无信息变量消除及连续投影算法。由此可知,激光拉曼光谱技术结合化学计量学方法检测食用植物油中的TFA含量是可行的。归一化方法、建模波数范围初选及竞争性自适应重加权采样(CARS)方法能有效提高TFA定量预测模型的预测精度和稳定性,优化后的TFA定量预测模型的校正集及预测集的相关系数和均方根误差分别为0.949,0.953和0.188%,0.191%。与未优化的预测模型相比,预测均方根误差由0.361%下降为0.191%,下降幅度为47.1%;建模所用的变量数由683个下降为31个,仅占原变量数的4.54%。     

微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素

用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97.8%～102.5%,RSD＜4.0%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,麦冬中的铁含量较高,而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

蛇百子中挥发油成分的GC-MS分析

对蛇百子全草中挥发油部分进行分析,研究其化学成分。采用水蒸气蒸馏法提取获得总挥发油（Ⅰ）,乙醚萃取得到挥发油（Ⅱ）,再用乙酸乙酯进一步提取得到挥发油（Ⅲ）,通过GC-MS技术对其进行分析。共分离鉴定出化学成分48种,其中挥发油（Ⅰ）鉴定出36种化合物、挥发油（Ⅱ）鉴定出30种化合物、挥发油（Ⅲ）鉴定出10种化合物。挥发油的主要成分为反式石竹烯、1,8-桉树脑、侧柏烯、α-香柑油烯、β-榄香烯、桉树脑、γ-古芸烯等。     

不同硬实率紫花苜蓿种子的近红外光谱分析

紫花苜蓿是我国北方重要的栽培牧草,由于其种子硬实率高达20%~80%,在播种时无法快速辨别硬实种子而影响其种用价值,对实际生产造成了直接影响。为研究出快速无损分选苜蓿硬实种子和非硬实种子的方法,选取不同产地、不同收获年份、不同品种的紫花苜蓿种子样品121份,同时经人工配比获得不同硬实比率的紫花苜蓿种子样品共31份,利用近红外光谱技术,采用偏最小二乘法,对其硬实率进行了分析,建立紫花苜蓿种子硬实率的近红外光谱分析模型,为紫花苜蓿硬实种子的快速检测和识别技术进行探索性研究。结果表明,最终获得的光谱模型建模相关系数(R2cal)为0.981 6,交叉检验标准误差(RMSECV)为5.32,相对标准误差(RPD)为3.58,模型的预测能力相对较好,能够应用于紫花苜蓿种子硬实率的估测,为种子硬实率的无损检测提供了一种新方法。模型的建立为研究出快速无损确定种子硬实特性方法提供技术指导,促进种子硬实特性的深入研究。     

近红外光谱测定麦冬中的总皂苷和总黄酮

采用近红外光谱分析技术对麦冬有效成分进行定量分析.对麦冬的原始漫反射光谱采用了Savitzky-Golay平滑、多元散射校正、一阶导数及二阶导数等多种光谱预处理方法进行处理,并结合偏最小二乘法对麦冬总皂苷和总黄酮含量进行了定标建模分析.结果表明,光谱均在经过Savitzky-Golay平滑+多元散射校正(MSC)+一阶导数预处理后得到的定标模型效果最佳,分析结果精度较高,总皂苷模型R2、RMSEC、Rcv2、RMSECV、主因子数分别为0.938、0.76、0.901、0.98和6,总黄酮模型R2、RMSEC、Rcv2、RMSECV、主因子数分别为0.872、1.04、0.857、1.32和4.模型经过验证样品集检验,预测决定系数达到0.930和0.655.     

The Relationship of Nitrate Reductase Activity to Uptake and Assimilation of Atmospheric 15NO2-Nitrogen in Needles of Norway Spruce (Picea abies [L.] Karst.)

Abstract

Using ¹⁵NO₂, relations between nitrate reductase activity and stomatal conductance, ¹⁵N-uptake and ¹⁵N-glutamate were studied in the two youngest needles flushes of potted Norway spruce (Picea abies [L.] Karst.). There were linear correlations between the stomatal conductance and the ¹⁵N-uptake and between the ¹⁵N-uptake and nitrate reductase (E.C. 1.6.6.1/1.6.6.2) activity. The ¹⁵N labelling of free glutamate shows the assimilation of NO₂ from the atmosphere in addition to the nitrogen from the soil. The portion of glutamate originating from ¹⁵NO₂ was linearly related to nitrate reductase activity in spring experiments. This indicates that this enzyme activity reflected the rate of NO₂-assimilation.     

荧光光谱法检测中药茯苓中的异丙威

利用分子荧光光谱,对异丙威溶液用三维荧光方法进行检测,建立了用异丙威的256nm/290nm荧光峰进行检测的实验方法。结果表明,该方法在高浓度和低浓度都具有较好的稳定性,在9.75×10-3—4.875×10-2mg/mL范围内线性相关系数为0.9970;在1.95×10-5—1.95×10-4mg/mL范围内线性相关系数为0.9955;且具有重现性好,检出限低,方法快速等优点。