铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

萃取-原子吸收分光光度法测定硫化矿中铟和铊

原子吸收分光光度法测定铟及铊文献上曾有过一些报导。由于矿石中铟及铊的含量都较低,因而在测定前必须事先进行萃取富集。本文主要是研究了铟及铊的萃取富集及其测定条件,并制定了硫化矿中同时测定铟及铊的方法。实验部分 (一)仪器及主要试剂原子吸收分光光度计:WFD-Y型,10厘米乙炔-空气燃烧器。铟、铊空心阴极灯均由我所自制,制作方法参阅文献〔4〕。铟标准溶液:由光谱纯金属铟配制,每毫升含铟25微克。铊标准溶液:由硝酸铊配制,每毫升相当于25微克铊。     

P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

矿石中微量铊的吸附催化极谱测定

铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波。本文提出在20％氟化钾,0.15％碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x％的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

P_(350)萃取色谱法分离镓、铟、铊

本文以P_(350)(甲基膦酸二仲辛酯)为固定相,硅胶为载体,萃取色层法分离镓、锢、铊。以HCl-HBr混合溶液淋洗杂质元素,用一定浓度的HC1、HBr及EDTA溶液分步洗脱镓、锢和铊,获得良好的定量分离结果并成功应用于矿样分析。     

反相萃取(柱)色层分离铊(Ⅲ)的探讨及其在测定矿石中微量铊(Ⅲ)的应用

反相萃取柱色层分离法具有分离效率高、操作简便、毒性小等优点,目前已成为分析工作者研究的重要领域。本文所拟定的铊(Ⅲ)的反相萃取柱色层分离法,以聚四氟乙烯为担体,磷酸三丁酯为固定相,10％盐酸作杂质解脱液,1M NaAc作铊的解脱液,不仅分离效率高,且回收率在99％以上(用结晶紫光度法测定),方法简便、快速、选择性高、再现性好,能用于矿石中0.0002％以上铊的测定。在解脱铊后,还可用10ml 0.5％Na_2SO_3溶液解脱金,进行金的测定(测定结果见表3)。     

铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

以阴离子表面活性剂为电掩蔽剂阳极溶出伏安法测定微量铊

前言阳极溶出伏安法测定微量铊常使用掩蔽剂或萃取分离消除铅、镉的干扰,用表面活性剂为电掩蔽剂消除干扰的方法尚少见。本文研究了在阴离子表面活性剂(二辛基磺基琥珀酸钠)-NH_4Ac-HAc体系中,在悬汞电极上进行阳极溶出伏安法测定微量铊的条件试验,测得高纯锌样中微量铊的含量,与用原子吸收法所测结果基本吻合。     

P507萃取色谱法分离镓、铟及其测定

2-乙基已基磷酸-2-乙基己基酯(P507)已广泛用于萃取分离稀土元素,用于萃取镓、铟、铊,在盐酸或硫酸介质中均具有较好萃取性质,易于反萃取。鉴于分析分离中萃取色谱法较萃取分离更为实用,我们进一步研究了萃取色谱分离镓、铟及其伴生元素的方     

P-350萃取色层分离测定岩石中痕量镓和铟

萃取色层分离法目前已成为岩矿测试工作者研究痕量元素之间分离的重要手段,本文研究了在氢溴酸体系中P—350萃取色层连续分离镓、铟的行为。试验结果证明,以聚二乙烯苯为载体,P—350为固定相,5.5mol/L H_2SO_4为解脱剂相继解脱镓和铟,不仅分离效率高,操作简便,而且具有良好的选择性。经分离后的Ga和In用丁基罗丹明B光度法测定,准确可靠,并     

原子吸收光度法测定黄铁矿中微量铊的方法改进研究

在已有工作的基础上,重新设定原子吸收光度法测定铊的实验条件,提出低酸度下消除Fe(Ⅲ)的干扰以及在萃取过程不需辅助盐类助萃。方法的灵敏度、稳定性得到了改善,适用于矿石中微量铊的测定。     

泡沫塑料吸附分离石墨炉原子吸收测定地质样品中微量铊

地球化学样、单矿物及一些岩石样品常需分析微量铊,其含量有时小于10~(-5) ％。测定这样微量的铊尚无很好的方法。石墨炉原子吸收法灵敏度高,适于微量铊的测定,但已有方法都使用有机溶剂萃取分离,效果差。用泡沫塑料吸附方法作为一种分离富集手段,能解脱制备为水性溶液,很适合于石墨炉原子吸收分析,目前,已应用于测金、砷及稀土等。本文就聚氨醋泡沫塑料富集分离微量铊进行了研究,在含适量卤素离子(Br~-、Cl~-或F~-)的稀     

溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中的镓、铟、铊

本文较详细地研究了在几种不同浓度,不同酸的介质中,萃取预富集试液中镓、铟、铊的效果,观察了抗坏血酸、氯化钠对镓、铟萃取及吸收峰的影响,拟定出在同一试液中两步萃取原子吸收法连续测定镓、铟、铊的可行性方法。可检出0.05μg/ml铊、0.1μg/ml铟、0.2μg/m镓。实验部分     

扩孔硅胶作载体萃取色层富集法用于原子吸收测定矿石中微量金

矿石中微量金的测定需进行预富集。近来关于萃取色层分离富集金的报导较多,由于萃取色层载体来源等问题,影响其推广应用。本文提出将普通硅胶经扩孔处理,作为萃取色层富集金的载体。它具有化学惰性强、无     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅲ.镧、铈、镨、钕的催化波及其在矿石分析中的应用

用极谱催化波结合萃取色层法测定矿石中微量稀土分量,文献未见报导。我们发现在氯化铵介质中,镧、铈、镨、钕与铜铁试剂(简怍Cup)的络合物可产生一个灵敏的结合吸附波,峰电位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析条件为0.05MNH_4Cl,0.005％Cup,0.002％聚乙烯醇(PVA)。可以进行5×10~(-3)～5×10~(-7)M稀土元素的测定。结合萃取色层分离方法,分析了矿石中微量的镧、铈、鐠和钕,得到了满意的结果。     

萃取色层分离-原子吸收法测定矿石中ppm级量的金和硫代米蚩酮萃取分光光度法测定ppb级量的金

硫代米■酮萃取分光光度法测定矿石中微量金和萃取色层分离-萃取分光光度法测定岩石中超微量金的方法,经几年生产实践,证明这些方法简便、易行,结果令人满意。但地质研究工作不仅要求测定矿石中ppm级量的金,且要求分析ppb级量的超微量金。由于金含量范围无法确切了解,往往同批试样中金的含量参差不一,造成反复测定,多次溶矿的人力、物力上的浪费。     

铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊

液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H_3 BO_3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10~(-9)—1×10~(-5)g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊。     

贵金属合金中铟的定量萃取

Stralow等人曾提出在盐酸-丙酮介质中,离子交换色层法进行铟与多种金属离子的分离,对Au(Ⅲ)、pt(Ⅳ)、pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)等与In(Ⅲ)的离子交换色层分离也作了评价,但对Ir(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Ag(Ⅰ)的分离未做定量研究。萃取分离在微量铟的分析中早有应用,本文对在盐酸和氢溴酸介质中用乙酸乙酯(EAc)从多种金属离子中定量萃取分离铟的条件进行了实验。结果表明,在3.5—5.5M HBr介质中EAc能定量萃取In(Ⅲ),并与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊

用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%～108%.