微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分

用固相微萃取装置（SPME）顶空提取牡丹花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术定性分析不同品种牡丹花的挥发性成分,归一法计算其相对百分含量,同时对SPME与水气蒸馏提取效果进行了比较。10个品种牡丹花共检出34种成分,其中多数是烷烃。不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,少量的醇、酯、烯等成为其特有成分。     

固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和5-羟甲基糠醛等物质。这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析5种荷花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析测定了5个品种荷花中的挥发性成分.考察了不同萃取头和萃取温度对荷花挥发性成分萃取的影响,选用65μm PDMS/DVB SPME萃取头和25℃室温萃取荷花中的挥发性成分得到较好的萃取效果.应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,5个品种共鉴...     

水果风味物质的SPME-SPE-GC-MS 分析体系研究

水果果汁中的芳香性风味物质尽管含量很低,却是区别各种果汁最重要的1个特征参数,是判断果汁饮料的指纹性指标.近年来随着质谱技术的发展,因其快速准确的结构鉴定等优点而逐渐发展成为水果等天然产物风味物质结构鉴定的重要技术手段之一.水果中的风味物质主要为游离态挥发性香气成分、半挥发性有机物、以及以键合态存在的有机物[1,2],系统的检测体系研究报道不多,本文以芒果为例,结合SPME、固相萃取(SPE)以及酶解技术开发系统分析风味物质的前处理体系,优化GC-MS条件,快速、全面的分析风味物质,为我国西部地区丰富天然水果资源的进一步开发利用起探索性指导作用.     

低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

固相微萃取-气相色谱/质谱测定植物叶片中的挥发性物质

采用固相微萃取（SPME)方法吸附植物叶片中的挥发性物质,然后采用气相色谱/质谱法（GC/MS）分析了挥发性物 质的成分。在45 ℃水浴温度下,采用Polyacrylate(85 μm)固相微萃取头,在广口瓶中植物叶片的上方顶空吸附60 min,然后进行GC/MS分析。结果表明,植物叶片中的挥发性物质得到了很好的分离,受山楂叶螨(Tetraychus vienneis) 危害严重的植物的完好叶片中的挥发性物质均含有顺-3-己烯-1-醇乙酸酯、顺-3-己烯-1-醇丁酸酯和α-法呢烯,且含量 较大。初步确定这些物质是对山楂叶螨具有引诱作用的主要物质,从而为利用天然生物活性物质防治山楂叶螨提供了理论 依据。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)研究了海南黄花梨木与越南黄花梨木中的挥发性成分,并对二者进行了鉴别。用电钻在黄花梨木上钻取少量粉末,采用SPME富集挥发性成分,经AB-FFAP极性毛细管气相色谱柱分离,共鉴定出20种挥发性成分,并发现了可用于鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木的两对特征成分:2-(1,1-二甲基乙基)-5-庚基-5-甲基-1,3-二氧戊环-4-酮与2,6,10-三甲基-7,10-环氧-2,11-十二碳二烯-6-醇、2-甲基亚丁基-环戊烷与2-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛,并利用其相对含量的关系对海南黄花梨木与越南黄花梨木进行鉴别。该方法具有样品用量小、操作简便快速、不损害整体结构等特点,可用于黄花梨木挥发性成分的分析研究,亦适用于海南黄花梨木与越南黄花梨木的树种鉴别,在家具、工艺品及原木等的鉴别中具有广泛的应用前景。     

气相色谱-三重四极杆质谱分析人参炮制品中的挥发性成分

人参炮制的化学成分变化研究主要集中在皂苷和糖类,本文首次从挥发性成分角度阐释了人参不同炮制品的物质基础。利用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法,对鲜参、生晒参和红参中挥发性成分及其衍生规律进行研究。采用TG-5SILMS非极性气相色谱柱,以He为载气,通过NIST MS Spectral Database对挥发性成分进行检测并鉴定。鲜参、生晒参、红参中分别检出30、33和34种挥发性成分,其中生晒参中(-)-斯巴醇含量为鲜参含量的31.98倍,辛醛等8种挥发性成分为鲜参中含量的3倍以上,红参中有环癸等10种挥发性成分为鲜参中含量的3倍以上。生晒参和红参中各有4种挥发性成分在鲜参中未检出。     

自制炭阱吸附装置与气相色谱-质谱联用测定植物的挥发性有机物

设计组装了炭阱吸附装置,并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定了银杏叶和利马豆的挥发性有机物。采用炭阱吸附装置与固相微萃取(SPME)收集银杏叶的挥发性有机物,用GC-MS进行分析,结果表明采用炭阱吸附装置对银杏叶挥发性有机物的富集效果优于SPME方法。实验还采用内标法对利马豆的挥发性有机物进行了初步的定量,两次实验结果的重复性较好。由于炭阱吸附装置能够很好地收集植物的挥发性有机物,且可以进行多个样品的平行实验及植物挥发性有机物的定量研究,因此炭阱吸附装置与GC-MS联用更适合用于实验室中植物挥发性有机物的研究。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。     

固相微萃取气质联用技术对卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的研究

采用固相微萃取－气相色谱－质谱（SPME－GC－MS）法对成品卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分进行了分析鉴定，并对鉴定出的70种成分和96种成分进行了比较。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

瓯柑石油醚提取物的GC-MS分析

为了研究瓯柑的挥发性成分和脂溶性成分, 采用GC-MS分析法进行分离鉴定, 并用面积归一法确定各成分的质量分数. 从瓯柑果肉石油醚提取物中分离鉴定出11种成分, 占总提取物的97.43%, 其主要成分为(Z, Z)-9, 12-十八碳二烯酸(37.46%)、γ-谷甾醇(22.91%);从瓯柑皮石油醚提取物中分离鉴定出10种成分, 占总提取物的99.79%, 其主要成分为柠檬烯(86.39%).     

水产品挥发性成分研究进展

近年来伴随着同时蒸馏萃取(SDE)、固相微萃取(SPME)、固相萃取整体补集剂(Mono Trap)等提取技术及色谱(GC)、质谱(MS)、飞行时间质谱(TOFMS)、电子鼻等分析鉴定技术在水产品挥发性成分研究中的应用,水产品挥发性成分的研究已成为水产品研究中的热点。对近几年来国内外在水产品挥发性成分方面的研究情况,包括研究内容、研究方法及研究进展进行综述,有助于水产品挥发性成分的深入研究。     

蛇油的挥发性成分分析和脱腥

采用水蒸汽蒸馏、黏土吸附、乙醇-乙酸乙酯共沸的方法除去蛇油的腥味,运用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术分析脱腥前后蛇油中挥发性成分的变化,并运用GC-MS联用技术分析脱腥后的蛇油中的脂肪酸.结果表明水蒸汽蒸馏是效果最佳的脱腥方法,它可使蛇油挥发性成分的量降至脱腥前的38%,使腥味的主要成分减少60%～100%,同时较大程度地保留了多不饱和脂肪酸.     

基于固相微萃取箭型-气相色谱-质谱法测定铜绿微囊藻中挥发性代谢物

建立了顶空-固相微萃取箭型-气相色谱-质谱(HS-SPME Arrow-GC-MS)联用技术,结合多变量统计分析铜绿微囊藻在模拟自然环境条件下,其挥发性代谢物组成及变化规律。通过选取合适萃取头,对不同时期铜绿微囊藻样品中挥发性代谢物进行定性分析,鉴定了210种挥发性代谢物。采用多变量统计分析方法,进一步研究铜绿微囊藻生长过程中挥发性代谢物的消长变化规律,筛选出10种统计学显著性差异代谢物:环己醇、二甲基三硫、苯甲醇、樟脑、2-甲氧基苯酚、3-己烯-1-醇、2, 4-癸二烯醛、吲哚、柠檬醛和正壬醇。优化了萃取温度、萃取时间、体系盐度等SPME Arrow萃取条件,筛选差异性代谢物的特征离子峰,并进行定量分析和方法学验证。结果表明,10种统计学显著性差异代谢物在0.050～1000 ng/L范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.998,检出限范围为0.010～0.030 ng/L,回收率在76.3%～93.0%之间,RSD≤12.7%(n=6)。本方法操作简便、快速,灵敏度高,稳定性好,可用于蓝藻水华爆发初期天然水体中挥发性代谢标志物测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法（HS-SPME-GC/MS）分析了白肋烟烟叶中挥发性、半挥发性成分。20 mg烟粉在60℃条件下孵化8 min,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）65 μm纤维头萃取40 min,然后在250℃解吸3 min,通过与标准品和质谱数据库进行比对,初步定性了白肋烟烟叶中122种挥发性、半挥发性成分,并采用内标法进行半定量分析。通过主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）等化学计量学方法,直观反映了白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分的变化。该方法具有样品用量小、前处理简单、灵敏度高等特点,结合化学计量学方法可用于白肋烟烘焙前后化学成分变化分析,为白肋烟烘焙条件的优化提供了科学的检测方法。