高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C

建立高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C含量的方法。色谱柱为InertSustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH 3.0)为流动相;检测波长为220 nm。结果表明,谷胱甘肽与维生素C的质量浓度分别在65.592～1 311.84,20.632～412.64μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为1,检出限分别为16,177 ng/mL。谷胱甘肽与维生素C的加标回收率分别为97.1%～99.1%,98.2%～100.6%,测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,0.87%(n=6)。该方法灵敏度高、重现性好,稳定可控,可为谷瑞德胶囊质量标准的建立提供技术支持。     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量

建立了强化食品(饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻)中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法,在水浴控温和避光条件下处理样品,避免维生素C被氧化。选用Tech Mate C18–ST(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(p H 3)为流动相,流量为1.0m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为266 nm。线性范围为0.2~100μg/m L,相关系数为0.999 6,果泥中维生素C的定量限为20 mg/kg,其它为100 mg/kg,加标回收率为82.2%~107%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~6.86%(n=8)。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。     

RP-HPLC法分离测定动物肝脏中多种维生素

建立了一种同时测定4种水溶性维生素的高效液相色谱方法。采用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液梯度洗脱,在波长为267 nm处进行检测。维生素C、B1、B6和B2分别在22.3~116.0,2.4~152.5,2.2~340.0,1.7~272.0μg/mL呈良好的线性关系,相对标准偏差为(n=6)1.1%~1.6%,平均回收率在98.6%~102.3%范围以内。可用于同时测定动物肝脏中维生素C、B1、B6和B2。     

HPLC测定青稞中的维生素E

建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法,为青稞的质量评价和综合利用提供依据.采用Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;V(甲醇):V(水)=98:2为流动相;检测波长295nm;流速1 mL/min.结果表明,青海地区的青稞维生素E总含量在0.3～0.8 mg/100 g.     

高效液相色谱法测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量

采用高效液相色谱法测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量.利用高效液相色谱外标法对试样进行分离、检测,获得最佳色谱条件.结果表明,最佳色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为甲醇∶水（体积比为8∶2）,流速1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长280 nm,柱温35℃,等度洗脱,进样量10μL.方法的加标回收率为95.9%～98.9%,相对标准偏差为1.02%～2.55%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点.     

HPLC法同时测定茶叶中多酚、咖啡因和维生素C

采用高效液相色谱法(HPLC)建立了同时检测茶叶中咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C含量的方法。色谱条件为:Lichrospher C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,测定温度为35℃,检测波长为275nm。咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C在0~70μg/m L浓度范围内被测组分浓度对被测组分面积呈良好的线性关系,其相关系数均在0.9995以上;加标回收率在95.10%~104.82%之间;相对标准偏差均在1.3%~5.5%之间。该方法可作为评价茶叶及其相关产品的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的含量

建立食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速0.3mL.min-1,波长210nm。线性范围为0.1～1.0μg.mL-1,相关系数R2为0.9982,最低检测限为0.006μg.mL-1。平均回收率在84.46%～90.57%之间,相对标准偏差在4.46%～6.28%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于食品中丙烯酰胺的检测。     

超声辅助萃取高效液相色谱法测定烟草制品中的维生素E

建立了超声辅助萃取高效液相色谱法测定烟草制品中维生素E的方法。样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,采用ZORBAX Extend C18(5μm,4.6×150mm)色谱柱及FLD检测器在激发波长为298 nm、发射波长为325 nm下检测,流动相为100%甲醇,采用外标法定量,线性相关系数为0.99996,检出限为0.12μg/mL,回收率为96.4%,RSD为0.7%。研究表明:烤烟型烟草中维生素E含量远高于晒烟、白肋烟及香料烟;烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高;烟草制品中梗丝和烟草薄片的维生素E含量较低。     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。     

高效液相色谱法测定低聚果糖的组分

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）,以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱为分析柱,水为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖、蔗糖、三糖、四糖、五糖、六糖等。测定了“博爱生命素”样品,所得结果良好,变异系数为０．５５％～１．１％,线性相关系数为０．９９９２～１．０００。低聚果糖的最低检出限在微克级。     

食用植物油中胆固醇含量的快速测定

将食用植物油直接用无水乙醇完全溶解,经滤膜过滤后,用高效液相色谱法测定其中的胆固醇含量。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,100％甲醇为流动相,流速1．0mL／min,柱温38℃,检测波长208nm。方法的检出限为50mg／L,加标回收率在91．5％-101．4％之间,测定结果的相对标准偏差为2．12％-4．15％。该法适用于食用植物油中胆固醇含量的快速测定。     

高效液相色谱法分离测定人参中的6种人参皂甙

 采用梯度法,以乙腈-水溶液为流动相,用高效液相色谱法分离人参中的6种主要人参皂甙,并采用紫外检测器检测,在203 nm处测定4种人参样品。该方法在25 mg/L～300 mg/L的范围内有良好的线性关系,回收率高于80%。     

Quantitation of glucosamine from shrimp waste using HPLC

This work presents a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitation of glucosamine in chitin. The method includes an acid hydrolysis of chitin. The chromatographic separation is achieved using a Hypersil ODS 5-microm column (250 x 4.6 mm) at 38 degrees C, with precolumn derivatization with 9-fluorenylmethyl-chloroformate and UV detection (lambda = 264 nm). The mobile phase is a mixture of mobile phase A [30 mM ammonium phosphate (pH 6.5) in 15:85 methanol-water (v/v)], mobile phase B [15:85 methanol-water (v/v)], and mobile phase C [90:10 acetonitrile-water (v/v)], with a flow rate of 1.2 mL/min. The HPLC method proposed showed adequate repeatability (relative standard deviation, 5.8%), accuracy (92.7% recovery), and sensitivity, with a detection limit of 2 microg/mL. The method is successfully applied to the quantitation of glucosamine for the determination of the purity of chitin from shrimp waste.     

高效液相色谱法测定胃液中甲硝唑浓度

介绍了反相高效液相色谱法测定人的胃液中甲硝唑含量的方法。服药后插管抽取胃液,试样用无水乙醇沉淀蛋白,离心,过滤,进样测定。方法的线性范围为２．５～２００ｍｇ／Ｌ,最小检知量为０．４ｍｇ／Ｌ,平均回收率为９６．０％,变异系数为３．０７％。     

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水（含0.1%甲酸）(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。     

Analysis of free amino acids in fermented shrimp waste by high-performance liquid chromatography

This work presents an HPLC method for the quantification of free amino acids in lyophilized protein fraction from shrimp waste hydrolysate which is obtained by acid lactic fermentation and analyzed using pre-column derivatization with 9-fluorenylmethyl-chloroformate. The amino acids were separated in a Hypersil ODS 5 microm column (250 mm x 4.6 mm) at 38 degrees C. The mobile phase was a mixture of phase A: 30 mM ammonium phosphate (pH 6.5) in 15:85 (v/v) methanol/water; phase B: 15:85 (v/v) methanol/water; and phase C: 90:10 (v/v) acetonitrile/water, with flow rate 1.2 ml/min. Fluorescence detection was used at an excitation wavelength of 270 nm and an emission wavelength of 316 nm. Method precisions for the different amino acids were between 4.4 and 7.1% (relative standard deviation, RSD); detection limits were between 23 and 72 ng/ml; and the recoveries were between 89.0 and 95.0%. The amino acid present at the highest concentration was tyrosine.     

高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷的含量

提出了高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷含量的方法。采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙酸-水(35+4+61)混合溶液为流动相,流量1mL.min-1,检测波长为283nm,橙皮苷的质量浓度与峰面积在8.08～121.2mg.L-1范围内呈线性关系。方法用于平胃丸中橙皮苷的测定,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(n=9)为1.2%。     

氧化型谷胱甘肽二钠及其有关物质的高效液相色谱分析

为考察不同色谱条件下氧化型谷胱甘肽二钠及有关物质的色谱行为,建立了氧化型谷胱甘肽二钠有关物质及含量测定的高效液相色谱分析方法,固定相为Zorbax XB—C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为V（0．006mol／L辛烷磺酸钠）＋y（甲醇）=95＋5;检测波长为210nm,柱温30℃。结果表明,氧化型谷胱甘肽二钠的线性范围为0．5～10μg,r=0．9999,总有关物质含量小于1．2％。此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于氧化型谷胱甘肽二钠的含量测定和有关物质的检测。     

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同 时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL。在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的 特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品。